化学需氧量标样的保存时间对水质分析的影响研究

2024-01-15 12:47曾湘贵
皮革制作与环保科技 2023年23期
关键词:重铬酸钾标样锥形瓶

曾湘贵

(三明市将乐环境监测站,福建 三明 353300)

引言

化学需氧量(COD)是衡量水体中有机污染物含量的关键指标之一,在测定COD的过程中,准确的标样是确保测定结果可靠的基础,而标样的保存时间可能会对测定结果产生影响。排污企业经常需要配置标样对其水质在线监测仪器进行比对,所以研究标样保存时间对水质分析的影响具有重要意义。过去的研究主要关注COD测定方法的改进和应用,较少涉及标样保存时间对测定结果的影响。本研究深入探究了标样保存时间对测定结果的影响及影响机制,通过系统的实验设计和数据分析,为水质分析提供更加准确的方法和可靠的结果。

1 化学需氧量分析

1.1 重铬酸钾法测定COD的原理

化学需氧量是衡量水体中有机污染物含量的重要参数之一。为了准确测定COD,通常采用重铬酸钾法,重铬酸钾法测定COD需要在严格的实验条件下进行,以确保反应的准确性和可重复性。同时,实验中还需要使用标准溶液进行校准,以确保分析结果的准确性[1]。

重铬酸钾法基本原理是在强酸性条件下,以重铬酸钾为氧化剂,氧化水样中的有机物,并生成二氧化碳和水。在反应过程中,重铬酸钾被还原,水样中有机物的氧化消耗了一定的氧化剂,以氧的mg/L来表示,可以计算出氧化剂的消耗量。通常使用硫酸亚铁铵作为滴定试剂,测定氧化剂的剩余量,计算出COD值。

1.2 水质化学需氧量分析的影响因素

COD是一个重要的水质指标,而COD分析结果可能受多种因素影响,所以在水质分析中应适当进行控制。首先,不同种类的水样,如自来水、河水、污水等,其有机物及还原性物质的种类和浓度各异,会对COD分析结果产生影响。其次,样品的酸碱性也会影响COD测定结果。最后,操作技术不同、使用仪器性能不同以及温度、湿度等环境因素都会导致实验误差,影响分析结果。如果标样保存时间较长,样品中有机物和还原性物质就可能被分解,或被空气氧化,导致COD值偏低。另外,不同环境条件可能会有不同的反应速率,导致保存时间对结果的影响有所不同,因而研究标样保存时间对COD分析结果的影响至关重要[2-3]。

2 实验设计和方法

标样的保存时间会对COD分析结果产生重要影响,本研究旨在深入探究保存时间对水质化学需氧量分析结果的影响,并从实验方面解释其机制和影响程度。

2.1 实验设计

2.1.1 实验仪器

实验仪器包括:(1)50 mL的酸式滴定管。(2)加热装置:电热板或变组电炉,在反应中,需要将水样和重铬酸钾混合物加热至一定的温度,从而加速氧化反应的进行。(3)回流装置:全玻璃回流装置,带有250 mL锥形瓶(或取样量为30 mL以上时,使用500 mL的锥形瓶)。在实验中,回流装置用于待测水样与重铬酸钾进行氧化反应。

2.1.2 实验试剂与用途分析

(1)重铬酸钾标准溶液:预先在120 ℃下,将烘干2 h的基准或优质纯重铬酸钾12.258 g溶于水中,转入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,浓度为0.250 mol/L。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485 g邻菲啰啉和0.695 g硫酸亚铁,溶于水中,并稀释至100 mL,存于棕色瓶中,作指示剂。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5 g硫酸亚铁铵,加入水中,在搅拌的同时缓慢加入20 mL浓硫酸,冷却后,移到1 000 mL容量瓶里。

(4)硫酸-硫酸银溶液:将25 g硫酸银加入2 500 mL的浓硫酸中,放置1~2天,摇动溶解,其中的硫酸银起催化作用。

(5)硫酸汞:在测定COD时,硫酸汞用于消除水中的氯离子影响,以确保COD测定结果的准确。

2.2 实验方法

2.2.1 测定步骤

(1)样品准备:将水样充分摇匀,确保样品的均匀性。

(2)标样瓶准备:取3个磨口锥形瓶,分别编号为0、1、2,并向每个瓶中加入6粒玻璃珠,用于混合和促进反应。

(3)试剂添加:向三个锥形瓶中加入20 mL不同保存时间的水样,向每个瓶中加入重铬酸钾标液。

(4)硫酸银添加:从冷凝管的上部向每个瓶中分别加入30 mL硫酸银(用25 mL小量筒)。分别摇匀3个锥形瓶,确保试剂得到充分混合。

(5)加热处理:将3个锥形瓶放在电子万用炉上,确保锥形瓶可以均匀受热。打开自来水管,将水充满冷凝管,控制自来水的流量(不要开得过大)。

(6)反应计时:插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,进行2小时的加热处理。

(7)加水冷却:加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间,凭经验确定冷却时间。

(8)蒸馏水添加:从冷凝管上部向每个瓶中分别加入90 mL蒸馏水。清洗冷凝管内的残余物质,同时为滴定显色反应提供更好的条件。

(9)试亚铁灵指示剂添加:向每个锥形瓶中分别加入3滴试亚铁灵指示剂,并摇匀,确保指示剂均匀分布。

(10)滴定过程:用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录滴定读数,并将自动滴定管液位升至最高处,准备进行下一次滴定。

(11)结果记录与计算:记录每个瓶的滴定读数,根据滴定的用量计算COD浓度。

2.2.2 注意事项

(1)硫酸汞的使用量和浓度:使用硫酸汞络合氯离子的最高量为0.4 g,相当于可络合40 mL水样中的氯离子。若水样体积为20.00 mL,则最高可测量2 000 mg/L氯离子浓度的水样。少量氯化汞沉淀的出现不会对测定结果产生影响[4]。

(2)水样取用体积:可选择取用10.00~50.00 mL范围内的水样体积进行分析。在调整水样体积时,相应地调整试剂用量和浓度,以确保能够得到满意的分析结果。

(3)低浓度水样处理:对于化学需氧量小于50 mg/L的水样,使用0.025 mol/L的重铬酸钾标准溶液进行分析。在回滴时,使用0.01 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。

(4)邻笨二甲酸氢钾标准溶液的制备:称0.425 1 g邻笨二甲酸氢钾并加入重蒸馏水,移入1 000 mL容量瓶,制备500 mg/L的CODCr标准溶液。同理配置50 mg/L的CODCr标准溶液[5]。

(5)结果的有效数字:CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

(6)标准滴定溶液的标定:在每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。

3 实验与结果分析

3.1 不同保存时间对标样测定结果的影响

(1)样品准备:准备 50、500 mg/L两组不同浓度的标样,一组常温保存,一组冰箱保存。(2)分析过程:每隔7天,用重铬酸钾法测定COD浓度。(3)数据收集:记录每个保存时间点的测定结果,包括COD浓度值(mg/L)。在每个保存时间点,依照COD分析方法,在相同实验条件对每组标样进行测定。记录每个样品的测定结果。将结果整理并记录,包括COD浓度的数值和单位。测定的结果见表1和表2。

表1 不同保存环境下标样浓度的变化(50 mg/L) 单位:mg/L

表2 不同保存环境下标样浓度的变化(500 mg/L) 单位:mg/L

通过分析图1、图2的实验数据可以发现,新配置的标样对COD测定结果准确性高,保存时间较长的标样对COD测定结果的变化较大。不同保存时间会导致标样浓度发生变化,长时间保存导致有机物分解。不论是高浓度的标样还是低浓度的标样,其在保存三个月内浓度变化剧烈,三个月以后浓度变化较小。此外,标样的保存环境也影响了标样浓度的变化,相比于常温环境,在冷藏环境下的标样其保存时间更长,与首次测量的偏差较小。

图1 不同保存环境下标样浓度的变化趋势(50 mg/L)

图2 不同保存环境下标样浓度的变化趋势(500 mg/L)

一般情况下,高浓度标样对COD的测定结果影响较小,但是随着标样保存时间的延长,COD浓度会降低。新配置好的标样较稳定,而保存时间超过3个月的标样,其有机物成分会逐渐失效,这是由于标样中的部分物质已经发生的反应,揭示了在水质分析中要控制标样的保存时间,确保测定结果的准确性。

4 结语

本研究探讨了化学需氧量(COD)标样的保存时间对COD分析结果的影响。经实验设计和数据分析发现,保存时间对COD测定结果确实产生了一定影响。刚配置的标样,COD浓度变化较小,而长时间保存的标样会导致部分COD浓度降低。通过进一步对有机物进行分析可知,长时间保存标样使水质中有机物的分解和氧化不够彻底。这一发现强调了水质分析过程中标样保存时间的重要性,确保了分析结果的准确性和可靠性。

在实际水质监测中,标样保存时间会影响分析结果,应采取适当的措施控制标样保存时间。这对于提高水质监测的精确性和可比性至关重要。

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