老寨湾金矿浸出氰化液中金检测的解决方案

潘 刚，许建平，陈晓丽，冯燕波，余秀香，朱绍健，李荣华

（云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司，云南 昆明 650051）

0 引言

近年来随着黄金行业的快速发展，黄金价格上涨，老寨湾金矿加大了对堆浸尾渣等二次资源的综合利用。行业标准公布前，在实际生产过程中一般采用火焰原子吸收分光光度计直接对过滤澄清的氰化浸出液进行测定。这也是大多数黄金矿山常用的一种快速测定氰化浸出液中金的方法，该方法具有一定的测试误差及随机误差影响较大，但对高品位氧化矿堆浸生产工艺影响较小[1-2]。2018 年《氰化液化学分析方法金量的测定》的行业标准任务下达，本单位参与验证工作，2020 年预审稿顺利公布。由于老寨湾金矿对堆浸尾渣进行资源再利用浸出氰化贵液和尾液含量较低（0.05～0.50 μg/mL）及未开展《氰化液化学分析方法金量的测定（预审稿）》中活性炭吸附富集测定金的方法。本文对泡塑吸附方法进行探讨。

1 试验部分

1.1 仪器及工作参数

岛津AA-7000 原子吸收分光光度计，工作参数：波长为242.8 nm、狭缝为0.7 nm、灯电流为4 mA、燃气流量为1.8 L/min、空气流量为15.0 L/min、燃烧器高度为10 mm。

1.2 试剂

在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水[4]（除非另有说明）。

1）盐酸(1.19 g/mL)。

2）硝酸(1.42 g/mL)。

3）中密度泡沫塑料。泡塑裁剪成长4 cm、宽3.5 cm、厚0.3 cm 的平滑小块，使用热水洗净后，用w（NaOH）为2%溶液浸泡24 h 除去杂质、油污等有机物，用自来水洗涤反复3 次后用w（HCl）为1%溶液洗涤1 次，然后w（HCl）为2%溶液煮沸后加入泡塑煮沸20 min，以泡塑在烧杯中蓬松为宜，中途挤压2～3 次，取下冷却，水洗至中性，纯水浸泡在烧杯中待用。使用0.50 μg/mL金标准溶液对预处理泡塑进行加标试验得到，其吸附效率高，回收率为99.20%[3]。

4）硫脲解脱液。10 g 硫脲溶解于1.0 L 的w（HCl）为1%溶液中。

5）金标准贮存溶液（100 μg/mL）。移取50.00 mL购买于济南众标科技有限公司的金标准溶液GBW（E）081016（ρ（Au）为1 000 μg/mL、w（HCl）为10%介质），于500 mL 容量瓶中，加入10 mL 王水，用水稀释至标线，混匀。此溶液1 mL 含100 μg 金。

1.3 试料

取样后若不能立即测定，应加入少量氢氧化钠，搅拌，调节溶液pH 至大于11[4]。若样品浑浊，使用慢速定性滤纸进行过滤，取过滤澄清液进行试验。

1.4 分析步骤

向250 mL 烧杯中加入50 mL 澄清氰化液，样品体积不足时适量减少分取体积加水补充至50 mL，于通风橱中滴加新配王水（1+1），边滴加边搅拌至溶液pH＜2，再过量50 mL，盖上表面皿[4]，置于电热板上低温溶解40 min（中途摇动2～3 次），蒸至40～50 mL取下，用洗瓶冲洗表面皿和杯壁，加水至120 mL 左右并冷却至40～60 ℃。加入预先处理好的泡塑，挤压泡塑排除其空隙中空气，在回旋式调速振荡器上快速振荡吸附40 min。取出泡塑，用自来水洗干净，挤干并用干吸水布或滤纸吸干剩余水分，将泡塑均匀放入25 mL干燥比色管中并调整使其疏松，加入10 mL 1%硫脲解脱液（解脱液需要全部淹没泡塑），在92 ℃热水中水浴解脱10～15 min，取下趁热勾出泡塑至比色管口，用玻棒多次挤压泡塑以挤干试液，然后盖上比色管塞冷却至室温后，按原子吸收光谱仪工作参数进行测定。随同试料做空白试验。

1.4.1 工作曲线溶液的绘制

分别移取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 金标准贮存溶液（100 μg/mL），置于一组100 mL 容量瓶中，加入5 mL 盐酸，以水稀释至标线，混匀[2]。减去“零”浓度的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线方程：A=0.065 746 ρ（Au）+0.001 160 5。

2 结果与讨论

2.1 精密度试验

对6 个不同待测浸出氰化液试验样品重复分析11 次，对数据结果进行统计学分析。结果详见表1。

表1 泡塑吸附金试验数据结果统计

从表1 可以看出，测定结果的相对标准偏差为0.19%～2.07%,表明方法的精密度良好，满足日常分析要求[4]。

2.2 准确度试验

对6 个不同待测浸出氰化液试验样品，进行全过程纯标准加标回收，扣除本底值计算标准加入回收率。实验结果见表2。

表2 泡塑吸附金加标试验

由表2 得知，加标回收率为96.0%～99.6%，依据DZ/T0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中试样中某组分的加标回收率允许限为95%～105%。回收率在允许限以内判定合格，超出允许限为不合格。

2.3 方法比对

对6 个不同待测浸出氰化液采用《氰化液化学分析方法金量的测定（预审稿）》与本方法进行分析，结果见表3。

表3 金两种方法比对 单位：μg/mL

从表3 可得，本方法与《氰化液化学分析方法金量的测定（预审稿）》结果比对良好。

3 结语

泡塑吸附方法具有较宽的测定下限和测定上限，可以对较低或较高浓度样品及背景干扰较大的样品进行准确分析，具有准确度和精密度高、适用性好的优点。在未开展活性炭吸附富集测定金方法的实验室可使用泡塑吸附方法代替。泡塑吸附方法实验条件可参考《氰化液化学分析方法 金量的测定（预审稿）》进行分析。广南老寨湾金矿浸出氰化贵液和尾液可采用泡塑吸附方法进行检测。