由乙烯焦油调制石墨电极用浸渍剂沥青

摘要：以乙烯焦油为原料，采用空气氧化法调制石墨电极用浸渍剂沥青。考察了氧化温度、氧化时间和空气流速对所制浸渍剂沥青物化性质的影响，并与煤系浸渍剂沥青进行比较。实验还采用激光解析质谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振、元素分析和旋转流变仪等表征手段对浸渍剂沥青的理化性质进行分析。结果表明，在乙烯焦油改性过程中，影响浸渍剂沥青物化性质的主要因素依次为：氧化温度gt;空气流速gt;氧化时间，较高的氧化温度有利于提高所制浸渍剂沥青的结焦值；较短的氧化时间和较低的空气流速能降低所制浸渍剂沥青的软化点，其相对较低的软化点有助于浸渍过程中的流动性。在氧化温度、氧化时间和空气流速分别为310 ℃、4 h 和0.2 L/min 的最佳制备条件下，所制浸渍剂沥青软化点、结焦值分别为93.44 ℃、46.73%（以质量分数表示），喹啉不溶物（QI）质量分数低于0.1%，并且S、N 和O 等杂原子的含量很低，具有更好的流动性，有望达到良好的浸渍效果。

关键词：乙烯焦油；空气氧化；浸渍剂沥青；喹啉不溶物；石墨电极

中图分类号：TQ522.65 文献标志码：A

超高功率石墨电极具有使用温度范围广、电阻率低、导热系数高等优点，能有效提升电弧炉的炼钢效率、降低炼钢成本[1]。生产超高功率石墨电极的炭制品内部存在大量孔隙，总气孔率高达15%～30%[2]，严重影响了石墨电极的力学强度、导电性和导热性等性能[3-5]。因此，炭制品必须经过浸渍处理，才能生产出高性能的超高功率石墨电极。

浸渍剂沥青（ETP）是超高功率石墨电极生产工艺中所需的一种增密补强剂，浸渍剂沥青用于浸入到石墨电极内部并填充气孔[6-7]，以提升其各项性能。目前，浸渍剂沥青的调制方法主要有热缩聚法、空气氧化法、催化聚合法和氢化改性法等[8-11]，其中空气氧化法因其具有工艺简单、改性效果好、易工业化等优点，得到了广泛的研究和应用。低喹啉不溶物（QI）含量能避免QI 颗粒在石墨电极表面大量堆积，减少浸渍剂沥青向内部渗透的阻力；低软化点代表浸渍剂沥青的黏度低、流动性好，具有更好的浸透效果；高结焦值表明浸渍剂沥青再次焙烧时能留下更多的残焦，石墨电极能达到更高的增重率[12-14]，因此高性能浸渍剂沥青需要具有低QI 含量、低软化点和高结焦值。我国生产专用浸渍剂沥青的企业较少，主要以煤系黏结剂沥青替代使用，这种沥青的QI 含量普遍超过5%（质量分数）[15]，会严重影响石墨电极的成本和性能，因此高性能浸渍剂沥青的开发十分重要。

乙烯焦油（ET）是生产乙烯的主要副产物，具有含碳量高、杂质少、QI 含量低、价格低廉等优点，是生产浸渍剂沥青的优质原料。目前我国主要将乙烯焦油用作生产工业炭黑或燃料油[16]，附加值极低。为实现乙烯焦油的高附加值化，本文以乙烯焦油为原料，采用空气氧化法调制浸渍剂沥青，通过调节氧化温度、氧化时间和空气流速等工艺参数，考察了所制浸渍剂沥青软化点、结焦值、QI 含量和组成成分的变化，以期制备出高性能浸渍剂沥青，并与煤系浸渍剂沥青进行性能比较，为浸渍剂沥青在石墨电极等行业的应用提供参考。