ICP-AES法同时测定地表水中多种元素的含量

张智怡

（江西省检验检测认证总院，江西 南昌 330052）

引言

水，生命的源泉，与人类的生产生活息息相关，是维持生命的重要物质，水质的好坏更是直接影响着人类的生存和发展[1-3]。随着社会经济的发展和生活水平的不断提高，人们对水质的要求也越来越高，特别是一些有毒有害元素，直接威胁人类的身体健康[4]。地表水中相关元素含量的定量分析有助于评价水环境质量[5]。常用的地表水分析监测方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法及电感耦合等离子发射质谱法等[5-10]。而电感耦合等离子发射光谱法因其灵敏度高、准确度好、精密度高、工作线性范围宽、能够对多元素同时进行监测且分析速度快等优点对环境水质监测的常规分析提供了重要的技术支持[11-12]。本文以地表水为研究对象，研究建立了电感耦合等离子发射光谱法同时检测样品中Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sb、Ti、V、Zn共20种元素的含量，可为地表水的环境监测提供技术支撑。

1 试验部分

1.1 试验试剂与仪器设备

试剂：硝酸、盐酸均是优级纯，购自国药集团化学试剂有限公司；24种金属混标溶液（100 µg/mL）及铝、钙、钾、镁、钠、磷单元素标准溶液（均为1 000 µg/mL），购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

仪器设备：电感耦合等离子体发射光谱仪（Ultima 2，法国HORIBA JY公司）；控温电热板（金蓉园）；移液枪（Eppendorf）；试验用水电阻率为18.2 MΩ（Millipore Milli-Q 纯水机，美国密理博公司）。

1.2 仪器设备的工作条件

电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件如表1所示：

表1 仪器设备工作参数

1.3 实验部分

1.3.1 样品的采集

实验所测地表水来自南昌市不同地区的湖泊及城市河流，共计7个，编号为A、B、C、D、E、F、G。样品采集以《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91.2-2002）为依据，采样后立即加入硝酸酸化使硝酸含量达到1%。

1.3.2 样品预处理

准确量取样100 mL于烧杯中，加入1.0 mL硝酸和5.0 mL盐酸，置于温控电热板上加热（设置温度为80 ℃）消化30 min，冷却并将溶液转移至100 mL容量瓶中，定容，摇匀，待测。同时以超纯水代替样品，其他条件不变做试剂空白。

1.3.3 标准系列溶液的配制

取24种金属混标溶液，配制成0.00 µg/L、10.0 µg/L、25.0 µg/L、50.0 µg/L、100.0 µg/L、200 µg/L、500 µg/L的标准系列溶液，加入硝酸使溶液含酸量为1%；另取铝、钙、钾、镁、钠、磷单元素标准溶液，分别配制成0.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L、200.0 mg/L的标准系列溶液。

1.3.4 样品的测定

在设定的仪器工作条件下建立测定方法，外标法完成各元素工作曲线，测定试剂空白及预处理好的实验样品。

2 结果与分析

2.1 分析谱线的选择

根据《水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)，由于地表水、地下水样品中元素浓度较低，光谱和基体元素干扰一般情况下可以忽略[13]。结合实际工作经验，选用的分析谱线如表2所示。

表2 元素分析谱线、工作曲线的相关系数和检出限

2.2 工作曲线及检出限

按1.2设置的仪器工作条件及2.1选择的元素分析谱线，上机测定标准系列并绘制各元素工作曲线，线性相关系数r≥0.999 5，说明线性良好，能满足地表水环境监测要求。平行测定试剂空白11次，用3倍标准偏差计算出该试验方法的检出限，结果如表2。结果表明，本试验方法的检出限均不高于《水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 776-2015）中相对应的检出限，完全能满足地表水中相关元素的分析需求。

2.3 实际样品检测结果

以南昌地区7个地表水样品为研究对象，按1.2 设置仪器工作条件及2.1选择的分析谱线，通过标准曲线法算出地表水样中20种元素的含量，测定结果如表3所示。

表3 南昌市不同区域地表水中各元素检测结果（mg/L）

2.4 方法准确度与精密度

选取地表水样品D，于其中加入已知浓度的标准溶液做加标回收试验，表明回收率在92.8～102.5%，完全满足《水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 776-2015）的要求。对地表水样品D连续进行10次测定，计算相对标准偏差（RSD），结果显示，试验所测20种元素的相对标准偏差在0.58～3.15%之间，表明本试验方法精密度较高。

3 结论

本试验建立的ICP-AES法可对地表水中多元素同时进行分析，操作方便，测定结果的准确度、精密度完全能满足相关标准的要求，是一种效率高且快速简单的水质检测方法，可实际应用于环境水质监测。