口罩颗粒物泄漏率测试仪的校准方法

刘素梅　戚海洋　潘孙强　胡朋兵　叶翔宇

摘 要：口罩是预防呼吸道传染病的重要防护用品，确保口罩颗粒物泄漏率测试仪的计量准确性对于控制口罩防护性能具有十分重要的意义。依照气溶胶发生-气溶胶混匀-气溶胶采集检测这一技术路线，开展气溶胶发生介质为NaCl颗粒物的口罩颗粒物泄漏率测试仪的校准方法研究，具体涉及气溶胶发生流量、气溶胶颗粒物测试浓度、气溶胶颗粒物粒径分布及质量中位径、检测仓内气溶胶颗粒物空间均匀性、气溶胶采集流量、气溶胶质量浓度示值误差等6个项目，确保气溶胶发生、混匀、检测3个环节的准确性，从而确保口罩颗粒物泄漏率测试的量值准确。文中重点对校准设备的选取和校准方法进行了详细阐述，并通过实施校准测试实验，验证了相应校准方法的可行性和有效性。

关键词：气溶胶浓度；泄漏率；校准；粒径分布；空间均匀性

中图分类号：TS174 文献标志码：A 文章编号：1009-265X（2023）06-0152-08

新型冠状病毒感染、SARS、MERS以及甲流等呼吸道传染病可以通过飞沫、气溶胶、直接接触传播。新型冠状病毒感染疫情发生以来，国家卫健委发布《新型冠状病毒感染不同风险人群防护指南》和《预防新型冠状病毒感染的肺炎口罩使用指南》，指出口罩是预防呼吸道传染病的重要防线，可以降低病毒感染风险。在污染天气下， 口罩作为日常防护用品，公众采用佩戴口罩来减少颗粒物暴露十分必要［1］。影响口罩防护性能的主要因素有两个：一是口罩材料对颗粒物的过滤效率，二是口罩与佩戴者的适合性［2-3］。

GB 2626—2019《呼吸防护 自吸过滤式防颗粒物呼吸器》规定使用测试口罩泄漏率来评价口罩的适合性。口罩颗粒物泄漏率测试仪（以下简称“泄漏率测试仪”）是用于测定吸气时从除过滤元件以外的口罩所有其他部件泄漏入口罩內的颗粒物浓度与口罩外环境颗粒物浓度的比值。目前，泄漏率测试仪的国内生产厂家众多，但是普遍存在技术要求不统一、性能差异明显等问题。然而，现有标准对泄漏率测试仪的性能检测并未作规定和要求，仪器在使用中一旦出现计量特性问题，将无法保证口罩产品防护效果，因此，确保泄漏率测试仪的计量准确性对于控制口罩防护性能具有十分重要的意义。

本文根据“气溶胶发生-气溶胶混匀-气溶胶采集检测”技术路线开展泄漏率测试仪的校准方法研究，对气溶胶发生介质为NaCl颗粒物的泄漏率测试仪的各关键部件进行校准，以使泄漏率测试仪计量特性统一和测量结果准确可靠，研究结果也可为发生介质为油性颗粒物的泄漏率测试仪的校准提供参考。

1 泄漏率测试仪工作原理

泄漏率测试仪的主要部件包括气溶胶发生器、气溶胶浓度监测装置及检测仓等［4］，如图1所示。检测仓为可密闭仓，配有大观察窗，其内部空间可容许受试者完成规定工作。气溶胶发生器发生特定浓度及粒径分布的气溶胶颗粒物由检测仓顶部接口进入仓内，经过混匀后从检测仓底部的排气口排出［5］。在测试过程中，受试者在洁净空气区域佩戴好被测口罩，连接采样管至气溶胶浓度监测装置，受试者进入仓体后按照测试要求完成多个规定动作［5］。在进行每个动作期间，同时监测检测仓内和口罩内的颗粒物浓度，按照式（1）计算获得口罩的泄漏率LR：

LR/%=Ci/C0×100 （1）

式中：Ci为口罩内的颗粒物浓度，mg/m3；C0为口罩外测试环境中的颗粒物浓度，mg/m3。

根据JJF 1094—2002《测量仪器特性评定》，测量仪器示值误差的评定方法有比较法、分部法和组合法，在不具备上级计量标准的前提下采用分部测量法。由于目前尚不存在具备计量溯源性的泄漏率标准试验设备或标准过滤膜，不具备比较法评定的条件［6］。根据仪器工作原理，可采用分部法对泄漏率测试仪的各关键部件的性能进行测量验证，以确保其测量准确性和一致性。主要考虑气溶胶的发生性能、气溶胶混匀性能和气溶胶的采集检测性能。气溶胶的发生性能主要由气溶胶的发生流量、浓度、空气动力学粒径分布及质量中位径等因素决定，而气溶胶采集检测性能主要由气溶胶采集流量和气溶胶颗粒物质量浓度测量的准确性决定。同时，由于检测仓空间较大，仓体内气溶胶的均匀性对气溶胶采集检测有重要影响，因此需要对仓内气溶胶颗粒物的空间均匀性进行测试验证［7］。

2 校准项目及校准设备选择

结合GB 2626—2019《呼吸防护 自吸过滤式防颗粒物呼吸器》相关规定和实际测试需求，确定校准项目如表1所示。针对气溶胶质量浓度示值误差，标准中给出了颗粒物检测器的动态范围和精度，对检测器检测得到的质量浓度示值并没有给出要求，而通过式（1）可知，泄漏率是测量口罩内外的颗粒物浓度的比值，所以对于这个关键指标在校准过程中应给出最大允许误差的要求以确保检测结果的准确性。目前，国内外泄漏率测试仪的气溶胶浓度监测装置大部分都是基于光度计原理设计的，参考JJF 1800—2020《气溶胶光度计校准规范》中对气溶胶光度计质量浓度示值误差的要求，发生介质为NaCl颗粒物的泄漏率测试仪中气溶胶质量浓度示值误差给出±30%的参考要求。

表2列出了所需校准设备情况。针对气溶胶发生流量的校准，由于设备的发生流量较大，且为气体流量，所以选择罗茨流量计作为校准设备。针对气溶胶采集流量的校准，颗粒物检测器的流量范围在0.5～4.0 L/min，最大允许误差为±5%，根据JJF 1094—2002《测量仪器特性评定》中的基本要求，评定示值误差的不确定度与被评定测量仪器的最大允许误差的绝对值之比应小于或等于1∶3，所以选定最大允许误差为±1%的气体标准流量计作为校准设备。

精密气溶胶光度计用于气溶胶颗粒物测试浓度、气溶胶颗粒物空间均匀性和气溶胶质量浓度示值误差的校准。考虑到被检仪器气溶胶质量浓度示值误差的最大允许误差为±30%，作为校准装置使用的精密气溶胶光度计的质量浓度最大允许误差为±10%。另外，用气溶胶光度计测量气溶胶颗粒物测试浓度时，对颗粒物本身材质、形状是敏感的，所以在校准前，应按照JJF 1800—2020《气溶胶光度计校准规范》附录A的方法使用相对应的气溶胶进行校准。

扫描电迁移率粒径谱仪用于气溶胶颗粒物空气动力学粒径分布及质量中位径的校准［8］。在颗粒物粒径谱测量技术方面，目前可选择的测量仪器有空气动力学粒径谱仪、光学粒径谱仪和电迁移率粒径谱仪。空气动力学粒径谱仪和光学粒径谱仪主要是针对大粒径气溶胶粒径谱的测量，典型的空气动力学粒径谱仪测量粒径测量范围下限为0.5 μm，配合不同光学模块的光学粒径谱仪测量粒径范围的下限为0.2 μm，且光学粒径谱仪对气溶胶的形状和种类是敏感的，相对其它粒径谱测量技术测量准确度不高。电迁移率粒径谱仪是测量1 μm以下粒径的主要工具。在口罩颗粒物泄漏率测试中，气溶胶颗粒物空气动力学粒径分布为0.02～2 μm，气溶胶颗粒物质量中位径为0.6 μm，所以选择扫描电迁移率粒径谱仪作为校准设备。扫描电迁移率粒径谱仪包含差分电迁移分离器和凝结核粒子计数器（CPC）两个部分。差分电迁移分离器用于分离出单一粒径的气溶胶颗粒，分离出的气溶胶颗粒通入CPC后得到该粒径的气溶胶数浓度，从而获得气溶胶的粒径谱分布，得到气溶胶的计数中位径，进一步获得气溶胶的质量中位径。图2给出了气溶胶颗粒物空气动力学粒径分布及质量中位径的校准原理。

式（2）为计数中位径（CMD）和质量中位径（MMD）的换算公式。

DMMD=DCMDexp（3ln2σg） （2）

式中：DMMD为颗粒物质量中位径，μm；DCMD为颗粒物计数中位径，μm；σg为颗粒物粒度几何标准偏差。

需要说明的是，扫描电迁移率粒径谱仪中的关键部件为中和器，目前中和器只有两类，第一类是放射性中和器，通过放射性元素的衰变发射α（正电）或β（负电）粒子来给颗粒物充电，另一类是非发射性中和器，它是利用电产生X射线或高压直接给颗粒物充电，可以看出无论是哪一类中和器都不适合搬运，所以气溶胶颗粒物空气动力学粒径分布及质量中位径的校准需要将泄漏率测试仪的发生部分拆卸后带回实验室完成校准，无法进行现场校准。

3 校准方法及校准试验

依照表1中的校准项目开展研究，提出了相应的校准方法，并对3家应用机构的不同泄漏率测试仪进行校准试验，机构1为第三方检测机构，机构2和机构3是泄漏率测试仪的应用企业，仪器基本信息如表3所示。因流量的校准方法非常成熟，本文不作详细阐述，下文中以机构1的泄漏率测试仪为例重点介绍气溶胶颗粒物测试浓度、粒径与分布、检测仓内气溶胶颗粒物空间均匀性、气溶胶质量浓度示值误差等项目的校准方法。

应用机构机构1机构2机构3型号LB-XL01ZH-XLL01CM-XLL01

3.1 气溶胶颗粒物测试浓度

气溶胶颗粒物测试浓度的校准是为了确保仓内的本底浓度可以达到泄漏率测试需要。校准时，调节仪器至正常测试模式，待气溶胶稳定后，利用精密

气溶胶光度计通过软管抽取检测仓内气溶胶进行浓度测量。重复测量6次，取6次测量的算术平均值作为气溶胶颗粒物测试浓度的测量结果。颗粒物浓度的测试结果如表4所示。

3.2 气溶胶颗粒物粒径分布及质量中位径

开展气溶胶颗粒物粒径分布校准时，将气溶胶发生器发生的气溶胶通入动态混匀箱中，同时将洁净空气通入动态混匀箱中进行稀释，稀释后的气溶胶通过扫描电迁移率粒径谱仪进行粒径分布的测量和记录。记录计数中位粒径与几何标准偏差，并依据式（2）中的计算方法将计数中位径（CMD）换算成质量中位径（MMD）。按上述方法重复测量3次，计算得到的质量中位径的算术平均值作为气溶胶颗粒物质量中位径的测量结果。气溶胶颗粒物测试浓度的测试结果如表5所示。检测得到气溶胶颗粒物空气动力学的粒径分布范围为0.02～0.71 μm，通过换算得到的质量中位径平均值为0.589 μm。图3展示了测量得到的气溶胶粒径分布谱图。

3.3 气溶胶颗粒物空间均匀性

检测仓内气溶胶颗粒物空间均匀性保证了测试结果随机误差的可控性［9］。如图4所示，选取检测仓内离地高度为1.5、1.8 m及仓体的中央平面作为测试平面，每个测试平面的选点如图5所示，每个测试平面共测5个点。测试平面高度的选取是考虑到口罩泄漏率测试时是由真人站在仓体内佩戴口罩完成测试的，成年人的身高范围大多在1.5～1.8 m范围内，且检测仓体一般总高在2.2～2.8 m左右，仓体内中央平面的位置一般在1.5 m以下。利用精密气溶胶光度计通过软管抽取每个点位处气溶胶进行浓度测量，每个点位处重复测量6次，取6次测量的算术平均值作为该点位处气溶胶浓度的测量结果。根据式（3）计算得到检测仓内气溶胶颗粒物空间均匀性s。

式中：Cmin为气溶胶浓度的最小值，mg/m3；為气溶胶浓度的平均值，mg/m3。

气溶胶颗粒物空间均匀性测量结果如图6所示，根据式（3）计算得到气溶胶颗粒物空间均匀性为7.03%。

3.4 气溶胶质量浓度示值误差

气溶胶质量浓度示值误差是泄漏率测试仪校准的关键项目。若仪器的气溶胶浓度监测装置是由两台单独的气溶胶质量浓度检测仪测量上下游的气溶胶浓度，则采用两台标准精密光度计分别对其进行校准；若仪器本身的上下游浓度为同一个采样口，是通过一台气溶胶质量浓度检测仪以切换的方式测量上下游的气溶胶浓度时，则采用一台标准精密气溶胶光度计进行校准［10］。下文以两台单独的气溶胶质量浓度检测仪进行说明，单台气溶胶质量浓度检测仪校准方法相同。

分别测量气溶胶质量浓度检测仪在高、中、低3个浓度范围的气溶胶质量浓度示值误差，其中高浓度范围为4～12 mg/m3，中浓度范围为0.2～1.6 mg/m3，低浓度范围为0.04～0.2 mg/m3。对高中低浓度范围的选取作以下说明：根据GB 2626—2019对于不同类型口罩泄漏性及对发生浓度的要求，检测仓内的气溶胶浓度为4～12 mg/m3，上游气溶胶质量浓度检测仪用于检测仓内的气溶胶浓度，所以高浓度范围即选择为检测仓内的气溶胶质量浓度范围。当校准浓度点选取在0.2 mg/m3时，若仓内的气溶胶质量浓度为标准中要求的下限4 mg/m3，此时计算得到的泄漏率为5%，那么通过该浓度点的校准即可保证随弃式面罩及可更换式半面罩以每个动作的泄漏率为评价基础时测试结果的准确性。若此时仓内的气溶胶质量浓度为标准中要求的上限12 mg/m3，计算得到的泄漏率为1.6%，即可保证KN/P100、可更换式半面罩以人的总体泄漏率为评价基础时测试结果的准确性。所以选取0.2 mg/m3作为中浓度校准范围的下限。同时考虑到标准中对泄漏率的最低要求为KN/P90口罩以每个动作的泄漏率为评价基础时的泄漏率，其指标值为13%，对应仓内发生质量浓度为12 mg/m3时，下游气溶胶质量浓度检测仪的示数应为1.56 mg/m3，所以选取1.6 mg/m3作为浓度范围的上限。GB 2626—2019中对颗粒物检测器的精度要求为1%，对应仓内质量浓度为4 mg/m3时，下游气溶胶质量浓度检测仪的示数为0.04 mg/m3，所以校准时选取的低浓度范围为0.04～0.2 mg/m3。

仪器在正常测试状态下，进行高浓度范围的气溶胶质量浓度测量。将一台标准精密气溶胶光度计（精密光度计1）和仪器上游气溶胶光度计通过气溶胶分流装置并联后接入检测仓内，将另一台标准精密气溶胶光度计（精密光度计2）和仪器下游气溶胶光度计通过气溶胶分流装置并联后接入检测仓内。同时记录两台标准精密气溶胶光度计、仪器上下游气溶胶光度计测量的气溶胶浓度，测量时间为10 min，每30 s记录一次数据。

中、低浓度范围测量时，将仪器检测仓内的气溶胶通入动态混匀箱中，同时将洁净空气通入动态混匀箱中进行稀释，将动态混匀箱出口处的气溶胶浓度稀释到中、低浓度范围。气溶胶质量浓度示值误差校准方法同高浓度范围。

通过式（4）计算仪器在高、中、低3个浓度范围下气溶胶质量浓度的示值误差ΔC：

式中：Cm为气溶胶浓度测量值，mg/m3；Cs为气溶胶浓度标准值，mg/m3。

气溶胶质量浓度示值误差测量结果如表6所示，上游气溶胶浓度检测仪质量浓度示值误差在高、中、低浓度范围分别为2.04%、-2.76%和13.02%，下游气溶胶浓度检测仪质量浓度示值误差在高、中、低浓度范围分别为-1.09%、-0.70%和2.08%。

3.5 测试结果对比分析

按照上述同样方法对另外两家应用机构的泄漏率测试仪进行校准，测量结果如表7所示。可见，3家机构的泄漏率校准结果均能满足参考要求。

4 结 语

验证泄漏率测试仪的测量准确性和一致性，需要对气溶胶的发生和采集流量、气溶胶颗粒物测试浓度、检测仓内气溶胶颗粒物的空间均匀性、气溶胶颗粒物粒径分布及质量中位径、气溶胶质量浓度示值误差等项目进行测量。通过对应用机构的泄漏率测试仪的试验结果分析，较好地验证了本文所提出校准方法的可行性与有效性。此外，泄漏率测试仪在完成计量性能验证的基础上，由于实际测试时需要受试者佩戴口罩做规定动作，动作幅度大小不同、口罩和人脸的贴合性不同，也会导致泄漏率测试结果的不同［11］，因此也需要进一步规范受试者的动作等情况，减少人为因素的不一致性，以更有效地判断仪器是否符合口罩标准的要求。

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Calibrationmethods of a respirator particle leakage rate tester for masks

LIU Sumei QI Haiyang 3， PAN Sunqiang 3， HU Penbing 3， YE Xiangyu4

Abstract： Masks are an important defense line to prevent respiratory infectious diseases. The mask respirator particle leakage rate tester is used to measure the ratio of the particle matter concentration that leaks into the mask from all other parts except the filter element of the mask to ambient particle matter concentration outside the mask during inhalation. At present， there are many domestic manufacturers of mask respirator particle leakage rate testers， but there are some common problems such as inconsistent technical parameters and obvious differences performance of different instruments. However， the existing standards do not make requirements for the performance detection. In other words， under the current circumstances， the accuracy of mask particle leakage rate tests cannot be guaranteed. Thus， it is of great significance to ensure the measurement accuracy of particle leakage rate testers for controlling the protective performance of masks.

The mask respirator particle leakage rate tester generally consists of an aerosol generator， aerosol concentration monitoring devices and a test chamber. The test chamber is airtight in which human subjects can complete the required motions. The aerosol generator generates aerosol particles with the specific concentration and size distribution. The generated aerosol particles are imported into the test chamber through the top interface. After active mixing， it is discharged from the exhaust port at the bottom of the test chamber. Human subjects perform multiple required actions. During each action， the particle matter concentration in the test chamber and the mask was monitored simultaneously. Thus， the leakage rate of masks can be calculated.

As there is no standard test equipment or standard filtration membrane with metrological traceability forthe leakage rate at present， the conditions for comparative evaluation are not available. According to the working principle of the tester， the performance of each key component of the tester needs to be measured and verified by the partial method to ensure the accuracy and consistency of the measurement， including aerosol generation performance， aerosol mixing performance and aerosol collection and detection performance.

In this paper，according to the technical route of aerosol generation-aerosol mixing-aerosol collection and detection， the metrological calibration method of the mask particulate leakage rate tester is studied. Specifically， it involves six items， namely flow rate of aerosol generation， test concentration of aerosol， particle size distribution and median diameter of tested aerosol， aerosol particle space uniformity in the test chamber， flow rate of aerosol collection， and indication error of aerosol mass concentration. These calibration items ensure the accuracy of aerosol generation， mixing and detection， respectively. Thus， the accuracy of mask particle leakage rate tests is guaranteed.

In thisstudy， the selection of calibration equipment and calibration methods are described in detail. The feasibility and effectiveness of the proposed calibration methods are verified by the analysis of the calibration results of the particulate matter leakage tester of different application institutions.

Keywords： aerosol concentration; leakage rate; calibration; particle size distribution; spatial uniformity

收稿日期：20230407 網络出版日期：20230606

基金项目：浙江省市场监管科技计划项目（20210106）；浙江省“尖兵”“领雁”研发攻关计划项目（2022C03065，2022C03162，2022C03084）；国家重点研发计划课题（2020YFC1522704）；浙江省万人计划科技创新领军人才项目（2019R52038）

作者简介：刘素梅（1983—），女，浙江义乌人，硕士，主要从事颗粒物相关计量检测技术方面的研究。

通信作者：戚海洋，E-mail：haiyang_qi@yeah.net