TC4钛合金选区激光熔化与层间激光冲击强化复合工艺

段煜松，席乃园，李新志，方学伟，黄科*，肖浩，易飞，井龑东

TC4钛合金选区激光熔化与层间激光冲击强化复合工艺

段煜松1,2，席乃园1，李新志1，方学伟1，黄科1,2*，肖浩3，易飞3，井龑东4

（1.西安交通大学 机械工程学院，西安 710000；2.钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川 攀枝花 617000；3.中交二航局技术中心，武汉 430040；4.热机械冶金实验室 洛桑联邦理工大学，纳沙泰尔 CH-2002）

改善激光选区熔化（Selective Laser Melting，SLM）工艺成形的TC4合金的内部缺陷，提高疲劳寿命。选用TC4钛合金为研究对象，提出了SLM结合层间激光冲击（3D-Laser Shock Peening，3D-LSP）与热处理的强化工艺，对复合制造工艺下的微观组织、内部缺陷和力学性能演变进行了研究，并建立了复合强化工艺制造样品的疲劳寿命模型。在激光冲击影响区域内形成了0.2 mm深度的高幅值残余压应力，并在1 mm深度范围内改善了应力场，且显微硬度得到了提升，内部缺陷数量减少了36%，疲劳寿命提升了40%以上。实现了SLM增材制造TC4钛合金的缺陷在线闭合、微观组织改性和疲劳寿命的提升，揭示了层间激光冲击对内部缺陷的闭合机理，为金属SLM复合增材制造的研究与应用奠定了理论基础。

选区激光熔化；层间激光冲击；TC4合金；缺陷；疲劳寿命；后处理

选区激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）是目前研究极为广泛的一种金属增材制造工艺[1]，可成形传统制造工艺难以成形的复杂构件，具有广阔的应用前景[2-3]。由于SLM工艺是将材料熔化后再凝固，冷却速率很快，因此金属构件的晶粒一般比较细小，有着良好的强度和塑性。虽然SLM加工的部分零件强度已经达到了锻造材料的设计标准，但SLM工艺仍存在一定的问题，如内部缺陷难以得到根除，试样内部高幅值残余应力会引发翘曲变形，沿打印方向生长的柱状晶会导致零件力学性能产生各向异性以及存在较低的疲劳强度和较大的疲劳寿命分散等局限性。但是，限制SLM工艺工程应用的重点在于内部存在难以消除的缺陷及高幅值的残余应力[4]。众所周知，零件内部的缺陷和残余拉应力会导致零件力学性能下降，在疲劳载荷作用的工况下尤为显著[5-7]。因此，探索合适的在线处理制度、改善SLM工艺成形零件的质量成为当前热点研究内容。

目前针对增材制造构件后处理优化工艺的研究逐步增加。由于增材制造一体化成形的特点，轧制、锻压等后续宏观变形强化工艺难以用于最终成形零件。激光冲击强化（Laser Shock Peening，LSP）是当前比较成熟的增材制造表面强化工艺，可以细化晶粒以及提升疲劳强度、抗拉强度和耐腐蚀性。层间激光冲击强化是一种新型复合增材制造在线处理工艺[8-10]，其本质是将表面激光冲击强化工艺应用于增材制造层间[11]，实现对成形零件整体强化的效果[12]。普遍认为，激光冲击强化技术能达到闭合缺陷[13]、引入残余压应力[14]以及引发孪晶和纳米晶[15]等效果，对提升拉伸性能和疲劳极限有重要作用[16-18]。

本文主要探究了层间激光冲击对SLM工艺制造TC4合金的影响规律。将经过层间冲击强化的试样（3D-LSP）与传统SLM工艺制造的试样（AB）进行了比较。从残余应力和硬度的角度讨论了激光冲击对TC4合金的影响效果。还讨论了层间激光冲击对试样内部缺陷含量的影响，及其对微观组织和力学性能，尤其是疲劳性能的影响。以期为推进层间激光冲击强化工艺的应用提供理论和数据支撑。

1 实验

采用苏州中瑞科技研发的iSLM160制备TC4样品，其主要成分如表1所示。采用的工艺参数如下：激光功率为350 W，扫描速度为1 000 mm/s，扫描间距为0.14 mm，扫描层厚为0.03 mm，逐层转角为67°。将基板预热到200 ℃以减小试样内部残余应力，并在氩气氛围（1 000×10−6以下）内打印。以0.5 mm为打印间隔进行一次层间激光冲击强化，采用Beamtech Optronics生产的SGR-EXTR，激光能量分布方式为高斯分布。激光波长为1 064 nm，脉宽为8.9 ns，激光能量为4 J，光斑直径为1 mm，覆盖率为50%，采用以2 mm水膜作为约束层的策略进行激光冲击强化。最终成形出150 mm× 150 mm×3 mm的板材，同时制备同尺寸、未经过层间冲击的试样做对照组，并将打印好的板材切割成试样形状，用于拉伸、疲劳、硬度及残余应力等检测，试样尺寸如图1所示。采用EBSD表征试样组织特征，利用金相抛光机打磨试样后，用高氯酸+甲醇+正丁醇（体积比为1︰6︰3）的电解抛光液抛光试样表面。使用伺服液压万能试验机CMT-5105测试拉伸性能，测试按照ASTM E8/E8M标准以0.016 s−1的应变速率进行。根据GB/T 3075—2008疲劳试验标准，在室温、应力比为0.1、正弦波形、应力峰值max=400 MPa条件下进行应力疲劳试验。

表1 合金成分测试结果

图1 应力疲劳试样尺寸

2 结果与分析

2.1 激光冲击强化效果影响因素

本节主要研究激光冲击强化各参数对TC4钛合金的强化效果。在实际应用过程中，如果激光冲击波的峰值压力超过材料的动态弹性极限HEL，那么将会在材料表面产生剧烈的塑性变形。同时，在材料内部形成高幅值的残余压应力，诱发位错增殖和孪晶形成。研究表明，在最佳峰值压力范围（即冲击波压力=2～2.5HEL）内，材料的塑性变形达到最大，当HEL时，激光冲击强化诱导的表面塑性变形会饱和，这意味着其产生的残余压应力不会因激光功率密度的进一步提高而增大。此时，进一步增大激光功率密度将会导致表面残余应力因反向稀疏波的塑性卸载作用而减小，但残余压应力的影响深度将会增大。因此，在实践中需要根据具体材料的特性和需要达到的目标来选择合适的激光冲击强化参数，以实现最佳的强化效果。

激光诱导冲击波峰值压力受激光单位面积能量密度的影响。激光能量和光斑直径直接影响激光能量密度，激光功率密度0为单位时间内、单位面积上的激光能量，计算公式如式（1）所示。

式中：0为激光功率密度；为激光能量；为脉宽；为光斑直径。

激光诱导的冲击波压力与激光功率密度0呈正相关，其计算如式（2）所示。

材料的动态弹性极限HEL与动态屈服强度有关，其计算如式（3）所示。

式中：为泊松比；dyn为动态屈服强度。动态屈服强度一般为静态屈服强度的2～4倍。沉积态TC4的屈服强度为1 150 MPa左右，对于SGR-EXTRA设备，激光能量为1～4 J，光斑直径为1～2.5 mm。通过计算得到的后续实验中涉及的参数如表2所示，以此探索在一定参数范围内不同冲击波压力对强化效果的影响。

表2 激光能量对应的冲击波峰值压力

2.1.1 激光冲击强化对硬度的影响

由表2可知，当激光能量为1 J、光斑直径为1.5 mm时，冲击波压力小于HEL；当激光能量为4 J、光斑直径为1 mm时，冲击波压力大于HEL。因此，有必要对1～4 J的激光能量、1～2.5 mm的光斑直径的强化效果进行探索。统计冲击后试样表面的维氏硬度值，将其作为判断强化效果的依据，强化效果越好，引入的塑性变形越大，导致表面硬度值上升越多。在激光冲击波的影响区域内，材料表面发生了严重的塑性变形，产生了大量的位错。这些位错不断增殖、迁移和交错，导致晶体中位错密度增大，位错纠缠，形成了位错墙和位错细胞，进一步阻碍了位错迁移，造成加工硬化。随着冲击波在材料内的传播逐渐削弱，材料塑性变形沿冲击波传导方向减小，位错密度降低，所以硬度也随着深度的增大而降低。随着冲击次数的增加，试样表面的显微硬度不会明显增大，这主要是因为一次冲击造成了位错强化，引起了加工硬化，如果试样表面被多次冲击，位错强化会使金属的塑性流动变得困难，所以多次强化后的显微硬度不会明显增大；但是，随着冲击次数的增加，材料内部的位错运动更加适宜，塑性变形更加深入，硬度层的深度随着冲击次数的增加而增大，这在硬度曲线上有所体现。

当光斑直径大于1.5 mm时部分激光能量下的冲击波压力小于HEL，因此控制光斑直径为1.5 mm，测量激光能量对硬度的影响规律，结果如图2a所示。沉积态TC4经过1 J能量冲击时激光诱发的冲击波压力接近HEL，因此硬度仅有轻微提升。随着激光能量提高至4 J，硬度达到峰值，为408.8HV，相较于基体硬度，提升了47HV左右。由于冲击过程中存在50%搭接率，因此部分区域经历多次冲击，经历多次冲击区域的硬度得到进一步提升，随着激光功率的提升，不同冲击次数区域的硬度差距增大，导致硬度值的分布区间增大。当激光能量超过3 J时，这一现象更加明显。由此可以判断，对于TC4钛合金，激光冲击强化最优激光能量为3 J。

当激光能量为4 J时，1 mm光斑直径下的冲击波压力为2HEL，因此控制激光能量为4 J，研究光斑直径对硬度的影响规律，结果如图2b所示。随着光斑直径从2.5 mm缩小至1 mm，脉冲激光诱发冲击波峰值压力逐渐提升，试样表面硬度由基体的362.7HV逐渐提升至412.7HV左右。随着光斑直径逐渐缩小，呈高斯分布的激光能量会向光斑中心集中，使单个冲击坑中心区域的塑性变形大于边缘区域的，这在一定程度上会加剧平面内分布的强化不均匀性。当光斑直径缩小至1 mm时，虽然硬度均值和极值最高，但与1.5 mm光斑直径时相比，分布离散性更大。由此可知，对于TC4钛合金，激光冲击强化最优光斑直径为1.5 mm。

为探究激光冲击与热处理热输入和后续打印过程中热输入的关系，采用3 J激光能量和1.5 mm光斑直径制备表面冲击试样，并在部分表面冲击后的样品上方继续沉积一定厚度的TC4实体，模拟后续热输入对冲击层的影响，并取部分试样进行退火热处理。将样品沿平行冲击方向的截面剖切，统计冲击表面下方硬度，以此评价激光冲击影响区域的强化效果在激光选区熔化热历史和热处理作用下的留存效果，结果如图3所示。其中AB表示沉积态试样，HT表示为800 ℃/2 h退火试样，surf表示暴露于表面的冲击层，ins表示被再堆积层掩盖的层间冲击层。

图2 激光冲击参数对硬度影响规律

图3 激光冲击对深度方向硬度的影响效果

沉积态试样无论是否经过再堆叠的热输入作用，在同一深度均表现为相近的硬度变化规律，证明激光冲击效果未受到后续热输入的显著影响。但在深度方向上沉积态试样的硬度变化不均匀，强化程度不一致。经过热处理的试样在深度方向上的硬度变化较为均匀，呈现向下逐渐减弱的趋势，并且最高硬度为27HV左右。当深度下降至600 μm时，硬度减弱接近基体硬度，由此可以判断激光冲击的影响层深度为600 μm左右。并且经过热处理或者再堆叠，强化区域的硬度值并没有大幅衰减，反而呈现更高的硬度变化，证明激光冲击引发的塑性变形区域未被后续工艺减弱或消除。

2.1.2 激光冲击强化对残余应力的影响

激光冲击强化的另一个显著的影响效果是引入残余压应力。未经过激光冲击的试样的表面呈现不规则应力场，并在近表面位置表现为对疲劳性能有害的残余拉应力，达800 MPa，如图4所示。但经过激光冲击强化后，试样近表面区域转变为对疲劳性能有益的残余压应力，最高达−868 MPa，影响深度达100 μm左右。并且在试样表面下方500 μm范围内接近无应力状态，证明LSP强化可在试样表面引发残余压应力并均匀化试样内应力场[19-21]。

图4 表面激光冲击强化对残余应力的影响

2.2 层间冲击对缺陷影响

激光冲击强化对试样内部缺陷存在闭合效果已成为广泛共识，而层间激光冲击强化涉及强化区域与后续热输入区域的交互作用，有待进一步探究[13]。分别检测3D-LSP试样和AB试样的内部缺陷，如图5所示，可观察到未经层间冲击的试样内部缺陷呈现出离散均匀分布的特点，数量较多，此时试样致密度为99.77%。而经过层间冲击后的试样的缺陷数量减少，并且在空间分布上存在断层。可以推断出在激光冲击位置及其下方，缺陷得到缩小和闭合，此时试样致密度为99.83%，缺陷总体积减小了23%。2种试样的缺陷直径分布图如图6所示。可以看到，经过冲击后的试样缺陷数量在全体积区间内均明显减少，尤其对30 μm直径以内的缺陷闭合效果最佳，最终试样内部缺陷数量减少了36%。沉积方向试样缺陷数量分布图如图7所示，可以明显观察到3D-LSP试样沿沉积方向的缺陷数量存在5处平缓台阶，即证明在5处层间冲击位置下方缺陷得到缩小和闭合。选区激光熔化工艺产生的缺陷存在明显的球度随体积下降的趋势。沉积方向缺陷直径球度分布图如图8所示。可以看到，大体积缺陷倾向于扁平化，并沿沉积方向投影面积最大，可判断为未熔合缺陷；而小体积缺陷呈现近似球状，为沉积过程中溶池不稳定引入的气孔缺陷。大体积的扁平未熔合缺陷是导致试样拉伸和疲劳性能低下的主要原因，而经过层间冲击后，试样内部的大体积缺陷也相应减小，并且整体球度得到提高，这意味着扁平的未熔合缺陷更容易受到层间冲击的影响而得到闭合。缺陷球度的提高和所有直径的缺陷数量下降预示着试样力学性能的提升。

图5 AB（a）和3D-LSP（b）试样缺陷直径及空间分布

图6 缺陷体积数量密度分布图

图7 沉积方向缺陷数量分布

图8 沉积方向缺陷直径球度分布图

2.3 层间冲击对微观组织影响

通过对试样进行EBSD扫描，测量沉积态试样及层间冲击试样的KAM图，如图9所示。采用7×7的滤值，计算了0°～5°的取向差。对比沉积态试样可知，经过层间冲击后试样的KAM密度整体提高，沉积态的平均KAM为0.64，层间冲击试样的KAM均值为0.89，这说明层间冲击在试样内部产生了更高的位错密度。观察图9b可知，KAM分布未出现如缺陷数量分布的断层现象，整体分布均匀，说明先一步的激光冲击影响区域引发的位错堆积并未被后续激光选区熔化热作用消除，仍保留有大量位错纠缠[22]。

统计样品马氏体尺寸如表3所示，AB试样在SLM制造过程中由于高速冷却而形成了针状马氏体组织[23]，经过层间激光冲击作用，在影响区域内形成了密集的位错，位错在晶粒内堆积形成位错墙，进而形成了小角晶界。由于激光冲击高应变速率的冲击波作用，在马氏体内部会形成机械孪晶，细化马氏体组织。经过层间冲击的试样马氏体宽度减小了18%，长度减小了15%。试样{0001}取向极图如图10所示。可知，由于在SLM制造过程中沿成形方向生长的柱状晶得到细化，以及在马氏体内部形成的机械孪晶作用下，沿{0001}方向极性弱化，在一定程度上减弱了由于增材制造导致的材料各向异性问题。

图9 EBSD检测结果

表3 马氏体尺寸统计

图10 试样{0001}取向极图

2.4 层间冲击对疲劳性能影响

采用400 MPa应力级对2种试样进行高周应力疲劳试验，比较2种试样的循环次数，验证激光冲击强化对缺陷的改善作用和对疲劳寿命的强化效果。试验结果如表4和表5所示。对比2种试样可知，经过层间冲击后的试样均产生了明显的强化效果，疲劳寿命在不同应力级水平均得到提升，并存在试样循环次数大幅提升的现象，这可以归结为试样表层及近表面缺陷得到闭合，同时在试样表面引入了高幅值残余压应力，在循环载荷的作用下试样内部压应力与载荷相抵，降低了实际承受的应力级。缺陷是疲劳寿命的关键影响因素，对每个试样的疲劳断口进行拍摄，并统计裂纹萌生位置缺陷尺寸，统计结果如表4和表5所示，疲劳寿命与裂纹源位置缺陷尺寸直接相关[24-25]，从试样断口裂纹源缺陷等效圆直径统计结果来看，缺陷尺寸等效圆直径越大，相应的疲劳寿命越短。

对于高周应力疲劳，疲劳寿命分为3个阶段，分别为裂纹萌生阶段、裂纹扩展阶段以及快速断裂阶段，而对疲劳寿命贡献最大的阶段为裂纹萌生阶段与裂纹扩展阶段。前者在高强度材料中起到重要作用，而后者在塑性较好的材料中主要起抵抗失效的作用。通过断面分析可知，断面存在大量解理面，可以判断2种试样均为脆性失效，并且失效位置存在表面及近表面缺陷，近表面缺陷正是裂纹源萌生位置。缺陷尺寸及距表面位置均会导致疲劳寿命产生差异，表面缺陷比起内部缺陷更易导致应力集中，进而引发裂纹[25]。而对比图11a和图11b可知，试样裂纹萌生位置均处于试样表面，因此缺陷尺寸直接决定疲劳寿命。对比裂纹扩展区面积可知，2种试样裂纹扩展区域面积近似，说明在该材料失效过程中，裂纹扩展阶段不起主导作用。由于层间激光冲击试样经过了多次激光冲击强化，闭合了部分表面及近表面缺陷，并在缺陷位置集中了高幅值残余压应力，进一步延长了裂纹萌生阶段的时间，从而提升了疲劳寿命。

表4 HT试样高周应力疲劳试验结果

表5 3D-LSP试样高周应力疲劳试验结果

图11 疲劳断口图

3 结论

1）层间激光冲击强化工艺可有效调控TC4合金内部应力场，在0.2 mm深度范围内形成高幅值残余压应力，并在1 mm深度范围内改善应力场，且同时提升了显微硬度，强化效果沿深度方向递减。

2）层间激光冲击强化可以有效闭合缺陷，经过层间激光冲击后的试样的缺陷数量减少了36%，球度小于0.3的未熔合缺陷被大量闭合。

3）层间激光冲击强化在试样内部产生了大量位错堆积和机械孪晶，导致马氏体尺寸减小了17%左右，在一定程度上显著改善了增材制造试样的各向异性。

4）层间激光冲击将试样的疲劳寿命提升了40%以上，这主要是缺陷尺寸减小和残余压应力的共同影响。

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Preparation of TC4 Titanium Alloy via Hybrid Additive Manufacturing Process Combining Laser Shock Peening and Selective Laser Melting

DUAN Yu-song1,2, XI Nai-yuan1, LI Xin-zhi1, FANG Xue-wei1, HUANG Ke1,2*, XIAO Hao3, YI Fei3, JING Yan-dong4

(1. School of Mechanical Engineering, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710000, China; 2. State Key Laboratory of Vanadium and Titanium Resources Comprehensive Utilization, Sichuan Panzhizhua 617000, China; 3. CCCC Second Harbor Engineering Company Ltd., Wuhan 430040, China; 4. Thermomechanical Metallurgy Laboratory-PX Group Chair, Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), Neuchâtel CH-2002, Switzerland)

The work aims to improve internal defects and fatigue life of TC4 alloy molded by Selective Laser Melting (SLM) process. With TC4 titanium alloy as the research object, a hybrid strengthening process of SLM interlayer laser shocking peening (3D-LSP) and heat treatment was proposed to study the microstructure, internal defects and mechanical properties evolution under the composite manufacturing process, and establish the fatigue life model of the samples manufactured by the composite strengthening process. High-amplitude residual compressive stress was formed at a depth of 0.2 mm, and the stress field was improved at a depth of 1 mm, while the microhardness was increased, the number of internal defects was reduced by 36%, and the fatigue life was increased by more than 40%. This study achieves online defect closure, microstructure customization and fatigue life enhancement of TC4 titanium alloy by SLM composite additive manufacturing and reveals the closure mechanism of internal defects caused by interlayer laser shock peening, further laying the theoretical foundation for the research and application of SLM composite additive manufacturing of metals.

selective laser melting; interlayer laser shock peening; TC4 titanium alloy; fatigue life; post treatment

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.011.004

TG146.2+3

A

1674-6457(2023)011-0031-08

2023-09-10

2023-09-10

段煜松, 席乃园, 李新志, 等. TC4钛合金选区激光熔化与层间激光冲击强化复合工艺[J]. 精密成形工程, 2023, 15(11): 31-38.

DUAN Yu-song, XI Nai-yuan, LI Xin-zhi, et al. Preparation of TC4 Titanium Alloy via Hybrid Additive Manufacturing Process Combining Laser Shock Peening and Selective Laser Melting[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(11): 31-38.

通信作者（Corresponding author）

责任编辑：蒋红晨