电子束精炼GH4068高温合金的除杂工艺及机制研究

徐朝晖，许雅南，游小刚，董庚益，滕宗延，刘林，王轶农*

技术创新

电子束精炼GH4068高温合金的除杂工艺及机制研究

徐朝晖a,b，许雅南a，游小刚a,b，董庚益a,b，滕宗延a，刘林a，王轶农a,b*

（大连理工大学 a.材料科学与工程学院 b.辽宁省载能束冶金及先进材料制备重点实验室，辽宁 大连 116024）

探究电子束精炼法对GH4068合金中夹杂物去除行为的影响。用电子束熔炼设备对常规冶炼法制备的GH4068高温合金进行了精炼，使用扫描电子显微镜（SEM）及其配备的能谱（EDS）功能探究了合金中夹杂物的形貌、成分、数量及尺寸，并用AZtec软件进行了统计分析。在GH4068合金中，含量最多的夹杂物为Al2O3-TiN复合型夹杂物，其次为氧化物、氮化物以及少量的碳氮化物。经电子束精炼后，合金中的O含量、N含量、夹杂物的数量密度和面积密度以及最大夹杂物尺寸均有所降低；当精炼参数为12 kW-30 min时，精炼效果最佳，合金中的氧的质量分数降低到6.50×10−6（下降了80.06%），氮的质量分数降低到0.13×10−6（下降了95.00%），夹杂物的数量密度和面积密度分别降低到21.99个/mm2和34.08 μm2/mm2（分别降低了45.62%和52.40%），最大夹杂物面积降低到12.59 μm2（母材面积为50.23 μm2），GH4068的纯净度得到了显著提高。电子束精炼法有良好的除杂效果，且除杂效果随功率的升高呈现出先增强后减弱的趋势，GH4068合金的最佳精炼工艺参数为12 kW-30 min。

电子束精炼；GH4068；Ni-Co基高温合金；除杂

涡轮盘作为航空发动机燃烧室和喷管之间的核心热端部件，其服役环境苛刻，受力状态复杂[1]。GH4068合金是一种新型Ni-Co基铸锻变形高温合金[2]，其承载温度可达750 ℃。与Ni基合金相比，Ni-Co基合金的热加工窗口更宽，且兼具良好的组织稳定性，且其力学性能和第三代粉末高温合金的力学性能接近[3]。GH4068合金具有较高的使用性能和良好的工艺峰性，能够解决当前难变形合金易强化的瓶颈问题，是潜在的高性能涡轮盘用候选材料。然而，变形高温合金中的夹杂物一直是制约其性能进一步提升的关键[4]。研究表明，变形高温合金中的夹杂物主要是氧化物（如Al2O3、SiO2）和氮化物（如NbN、TiN）等[5]，这类夹杂物尺寸较小（<10 μm），质硬而脆，极易诱发变形过程产生应力集中，从而加速合金中疲劳裂纹的萌生和扩展，降低合金的疲劳性能、持久性能以及抗蠕变性能[5-8]，使部件过早失效。因此，有效控制合金中O、N等杂质元素含量，提高合金的纯净度，是提高合金性能的决定性因素。

相关研究表明，传统的冶炼工艺（如真空感应熔炼技术、电渣重熔技术以及真空自耗熔炼技术）受设备和条件的影响，对合金中杂质含量的控制已经接近极限[9-12]。对母合金进行精炼以进一步去除合金中的杂质和夹杂物，是获得纯净度更高的变形高温合金的核心步骤。电子束精炼技术是一种新型除杂技术，相比于传统的精炼工艺，在电子束精炼过程中熔池表面温度较高，熔炼环境的真空度较高，可以充分去除熔体中的气体及杂质，提高合金的纯净度，进而显著提高合金的力学性能和高温抗氧化性能[12-15]。因此，理论上通过电子束精炼技术可以有效去除GH4068合金中的夹杂物，然而不同的精炼工艺对夹杂物去除的影响尚未明确，其除杂机制也有待探究。此外，高温合金中夹杂物数量多，且分布随机，其含量、形貌、种类和尺寸还有待系统研究和全面分析，它们也是影响合金性能的关键因素[15-19]。

本文用电子束精炼技术对GH4068母合金进行了除杂处理，探究了电子束的精炼功率和精炼时间对合金中夹杂物去除行为的影响，用氧氮氢分析仪检测了不同工艺参数下合金中的杂质含量。用SEM及其配备的EDS功能和AZtec软件中的颗粒物分析功能对不同类型夹杂物的含量、形貌、种类和尺寸进行了统计分析，确定了电子束精炼GH4068合金的最佳工艺参数，并分析了其去除机制。

1 实验

1.1 材料

实验的原料为由真空感应熔炼技术制备的GH4068合金棒材，其化学成分如表1所示。使用DK7732型线切割设备对原料棒材进行切片，每片原料质量约为500 g。在合金精炼前先对合金进行打磨抛光处理，以去除表面的杂质、氧化皮及油污等。随后将抛光后的合金在无水乙醇中超声清洗3次，每次20 min。待超声清洗完毕后，将其置于烘干箱中，在50 ℃下烘干15 min，之后放入水冷铜坩埚中待精炼使用。

表1 GH4068合金的成分

1.2 方案

采用SEM60A电子束熔炼炉进行了电子束精炼实验。该装置由真空系统、熔炼室、水冷却系统、电气控制系统和加速电压为30 kV的电子束枪组成，其实物图和原理示意图分别如图1a和图1b所示。

在精炼过程中，分别设置熔炼室和电子枪室的真空度为2.0×10−3Pa和2.5×10−3Pa。在精炼前先将电子束功率缓慢增大到目标值，待GH4068合金完全熔化后，调整束流至所需大小，并保持该参数以环形扫描路径继续对GH4068合金精炼一定时间。随后关闭电子枪高压，使电子束熔炼炉冷却1 h左右，保证合金在高真空环境下充分凝固，最后取出合金铸锭。不同精炼功率和精炼时间下大小形状（直径约为70 mm，高度约为35 mm）相近的12组圆饼形EBS-GH4068合金铸锭如图2所示。收弧和冷却后可发现，大量杂质汇聚于收弧所在区域，在远离收弧区的一侧进行取样分析，取样位置示意图如图3所示。

图1 电子束熔炼装置图

图2 经过电子束精炼后的GH4068合金铸锭

图3 取样位置示意图

1.3 分析方法

使用脉冲红外热导氧氮氢分析仪（Oxygen/Nitrogen/ Hydrogen Analyzer，ON-3000，Eltra，German）分析母合金和电子束精炼后合金中的O、N含量。在每个参数下测试3个样品，并取平均值。用SEM扫描电镜（FE-SEM，JSM-7900F，JEOL，Japan）的背散射模式（BSE）及该仪器配备的能谱仪（EDS）分析抛光后合金表面的非金属夹杂物形貌及元素组成。同时，在试样表面选取600个1 mm×1 mm大小的区域，使用牛津仪器（Oxford Instruments）AZtec软件中的颗粒物分析功能对夹杂物的类型、数目、面积和尺寸进行统计分析。

2 结果与讨论

2.1 电子束精炼前后合金中O、N含量

不同精炼功率和时间下所制得的合金铸锭中的O、N含量检测结果如图4所示。可以看到，与母材相比，经电子束精炼后，合金中O、N含量均有所降低，说明电子束精炼可以有效去除合金中的杂质元素。在相同功率下，随着精炼时间的延长，EBS-GH4068合金中的O、N含量逐渐降低。在12 kW的精炼功率下，O、N含量与精炼时间呈现出较强的线性关系，并且在精炼30 min时除杂效果达到最佳，氧的质量分数从32.60×10−6降低到了6.50×10−6，下降了80.06%，氮的质量分数从2.60×10−6降低到了0.13×10−6，下降了95.00%，GH4068的纯净度得到了显著提高。

由于在不同功率下精炼30 min后，合金中O、N含量较少，因此选取精炼参数为8 kW-30 min、10 kW- 30 min、12 kW-30 min和14 kW-30 min的4组样品进行后续SEM和EDS分析。

2.2 电子束精炼前后合金中夹杂物分布

2.2.1 夹杂物分布形貌及总量

不同合金表面的夹杂物分布情况如图5所示。母合金中夹杂物含量较多，多偏聚于相界处，且夹杂物多为含氧化合物（见图5a和图5b）。经电子束精炼后，合金表面的夹杂物尺寸减小，且数目明显降低。当精炼参数为12 kW-30 min时，合金表面的夹杂物含量较少、尺寸较小，且无明显偏聚现象。

以上研究结果初步证明了电子束精炼具有良好的除杂效果，为对其除杂效果进行更准确、全面、系统的分析，本文在每个合金中选取600个1 mm2的区域，对所有区域内夹杂物的种类、数目和面积进行统计分析。

图4 GH4068母合金铸锭中的氧氮杂质检测结果

图5 电子束精炼前后合金表面夹杂物分布形貌

对不同合金单位面积内所有夹杂物的数量和面积进行统计，结果分别如图6a和图6b所示。当精炼参数为8 kW-30 min时，与原料相比，铸锭中夹杂物的数量和面积变化不大，每平方毫米面积内夹杂物数量仅减少0.48。随着功率的提高，电子束精炼效果先增强后减弱。当精炼参数为12 kW-30 min时，与母材相比，铸锭中单位面积内夹杂物的数量和面积明显降低：每平方毫米的夹杂物数量从40.44降低到了21.99，降低了45.62%；每平方毫米的夹杂物面积从71.60 μm2降低到了34.08 μm2，降低了52.40%。以上统计结果表明，当电子束精炼参数为12 kW-30 min时，可以有效去除合金中的夹杂物，此时的精炼效果较好。

2.2.2 不同类型夹杂物分布

不同类型的夹杂物具有不同的特性，例如当氧以氧化物夹杂物的形式存在时，会诱导材料内部萌生疲劳裂纹并扩展，从而影响了高温合金服役寿命；而氮易与钛结合，形成氮化钛夹杂或者在晶界处偏析，导致合金变形时应力集中，进而影响了高温合金的长期服役性能。电子束精炼前后GH4068合金中夹杂物种类的统计结果表明，合金中含量最多的夹杂物是Al2O3-TiN复合夹杂物（>50%），其次为Al2O3（>20%）和TiN（>10%），还有少量的SiO2、TiN-TiC、Al2O3-SiO2。据此，将夹杂物类型分为4种：Al2O3为主的氧化物夹杂物、C-N化物夹杂物、TiN为主的氮化物夹杂物、Al2O3-TiN为主的复合夹杂物，其夹杂物形貌及EDS分析结果如图7所示。其中，Al2O3夹杂物多为不规则多边形，而TiN等夹杂物的边缘较为锋利。

图6 电子束精炼前后合金中夹杂物分布

精炼前后合金中不同类型夹杂物的数量密度和面积密度分别如图8a和图8b所示。可以看到，经电子束精炼后，合金中不同类型夹杂物的数量密度和密度密度均有所降低。随着功率的增大，不同类型夹杂物的数量密度及面积密度均呈现出先减小后增大的趋势。当精炼参数为12 kW-30 min时，铸锭中氧化物的数量密度为1.33个/mm2，相较于原料降低了约86.38%；氮化物的数量密度为0.92个/mm2，相较于原料降低了80.28%；复合夹杂物的数量密度为19.64个/mm2，相较于原料降低了22.56%，碳氮化物夹杂物的数量密度为0.10个/mm2，相较于原料降低了84.70%。当精炼参数为12 kW-30 min时，夹杂物面积也相应降低，相较于原料，氧化物、氮化物、Al2O3-TiN复合夹杂物和碳氮化物夹杂物面积分别降低了82.81%、72.45%、41.13%、76.42%。

2.2.3 不同尺寸夹杂物分布

有研究表明，合金中大尺寸夹杂物是影响合金性能的重要因素[8]。因此，分析合金中的夹杂物面积是考量除杂效果的重要指标。不同合金中夹杂物的统计结果显示，原料中夹杂物的最大尺寸为50.23 μm2，经电子束精炼后，合金中的最大夹杂物尺寸降低，当工艺参数为8 kW-30 min、10 kW-30 min、12 kW- 30 min、14 kW-30 min时，最大夹杂物面积分别为49.32、17.19、12.59、19.48 μm2。对合金中不同面积（0～1 μm2、1～5 μm2、5～10 μm2、≥10 μm2）夹杂物的数量密度和面积密度进行统计，结果分别如图9a和图9b所示。可见，合金中夹杂物的面积多为0～5 μm2，经电子束精炼后，合金中不同尺寸的夹杂物数量均有所降低。当精炼参数为12 kW-30 min时，面积小于1 μm2的夹杂物含量降低了52.50%；面积为1～5 μm2的夹杂物含量降低了36.98%；面积为5～ 10 μm2的夹杂物含量降低了75.10%，面积大于10 μm2的夹杂物基本去除。

图8 电子束精炼前后合金中不同类型的夹杂物分布

2.3 讨论

2.3.1 电子束精炼机制

合金的纯净度会显著影响合金的铸造质量和力学性能。在本文的研究中发现，电子束精炼法可以有效去除合金中的夹杂物，其精炼过程（如图10所示）如下：1）液相区扩散，在电子束精炼高温熔炉中，

铸锭熔化为液相，由于夹杂物分子量较小，会向液相表面扩散；2）夹杂物聚集，在电子束的作用下，液相表面区域形成高温液相区，受马兰戈尼效应的影响，夹杂物逐渐向束斑中心迁移聚集；3）电子束除杂，在高温液相区内，夹杂物溶解生成O、N，在扩散作用下，分子量较小的O、N扩散到液相区表面蒸发去除，同时，夹杂物在电子束的作用下也会直接被分解为氧气和氮气蒸发，从而被有效去除。

2.3.2 精炼功率对除杂效果的影响

在以上研究中可以发现，随着精炼功率的升高，合金中的O、N含量先降低后升高，相应地，合金中的夹杂物数量、面积也呈现出类似的规律。当精炼参数为12 kW-30 min时，合金中的O、N含量最低，分别为6.50×10−6（下降了80.06%）和0.13×10−6（下降了95.00%），合金中不同种类的夹杂物含量均明显降低，且面积大于5 μm2的夹杂物基本完全去除，GH4068合金的纯净度得到显著提高。

Dong等[20-21]研究表明，Al2O3和TiN的最低分解温度分别为2 395 K和1 526 K。据此可以推断，由于氮化物的分解温度较低，经电子束精炼后，合金中的氮化物含量显著减少，当精炼参数为12 kW-30 min时，合金中的含氮量降低到0.13×10−6（质量分数）。当精炼功率（8～10 kW）较低时，熔池中的氧化物不能完全被分解，从而不能有效去除氧化物夹杂物。当精炼功率提高到12 kW时，促进了熔池中的氧化物和氮化物发生溶解和分解反应，夹杂物的去除率显著提高。随着保温时间和分解时间的延长，夹杂物去除效果变好。而继续增大精炼功率会提高熔池温度，进而增大了熔池中元素的扩散速率，加速了O和N元素向电子束轰击区域聚集。然而，O、N元素为表面活性元素，倾向于偏聚到熔体表面。增大功率后会导致局部温度过高，高温区域的沸腾与湍流会将O、N元素推离电子束轰击区域，进而阻碍了O、N元素的蒸发[22-25]。因此，在精炼过程中，精炼功率过高反而会降低电子束精炼的除杂效果，在本文中，当精炼功率升高到14 kW时，合金中的夹杂物含量升高。

图9 电子束精炼前后合金中不同尺寸的夹杂物分布

图10 电子束精炼机制图

3 结论

1）与母材相比，经电子束精炼后，合金中的O、N含量显著降低，当精炼参数为12 kW-30 min时，合金中的O、N含量最低，分别为6.50×10−6（下降了80.06%）和0.13×10−6（下降了95.00%），GH4068合金的纯净度得到了显著提高。

2）经电子束精炼后，合金中的夹杂物数量和面积均显著降低，当精炼参数为12 kW-30 min时，合金中夹杂物数量密度降低了45.62%，面积密度降低了52.40%。

3）GH4068合金中含量最高的夹杂物是Al2O3-TiN复合型夹杂物，其次为氧化物、氮化物及少量的碳氮化合物。与母材相比，经电子束精炼后，合金中不同类型的夹杂物含量均有所降低，当精炼参数为12 kW-30 min时，合金中不同类型夹杂物的含量均为最低。

4）合金中的夹杂物主要为0～5 μm2的小型夹杂物，当精炼参数为12 kW-30 min时，合金中不同尺寸的夹杂物含量均显著降低，且合金中最大夹杂物面积降低到了12.59 μm2（母材：50.23 μm2）。

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Impurity Removal Process and Mechanism of Electron Beam Refining GH4068 Superalloy

XU Zhao-huia,b, XU Ya-nana, YOU Xiao-ganga,b, DONG Geng-yia,b, TENG Zong-yana, LIU Lina, WANG Yi-nonga,b*

(a. School of Materials Science and Engineering, b. Laboratory for New Energy Material Energetic Beam Metallurgical Equipment Engineering of Liaoning Province, Dalian University of Technology, Liaoning Dalian 116024, China)

The work aims to investigate the effect of electron beam refining on the removal behavior of inclusions in GH4068 alloy. The conventional smelting GH4068 superalloy was refined by electron beam melting equipment. The morphologies, compositions, amounts and sizes of inclusions in the alloy were investigated by Scanning Electron Microscope (SEM) and its equipped Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), and the statistical analysis was made by AZtec software. The most inclusions in GH4068 alloy were Al2O3-TiN composite inclusions, followed by oxides, nitrides and a small amount of carbo-nitride. The contents of O and N, the number and area of inclusions and the maximum size of inclusions in the alloy were reduced after electron beam refining. The refining effect was the best when the refining parameters were 12 kW-30 min and the oxygen content in the alloy was reduced to 6.50×10−6(decreased by 80.06%), the nitrogen content was reduced to 0.13×10−6(decreased by 95.00%), the number and area density of inclusions were reduced to 21.99 nos/mm2and34.08 μm2/mm2(decreased by 45.62% and 52.40%) respectively, and the maximum inclusion size was reduced to 12.59 μm2(base material: 50.23 μm2), significantly improving the purity of GH4068. Electron beam refining has a good impurity removal effect, and the impurity removal effect firstly increases and then decreases with the increase of power. The optimum refining process of GH4068 alloy is 12 kW-30 min.

electron beam refining; GH4068; Ni-Co base superalloy; impurity removal

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.011.021

TG132.3

A

1674-6457(2023)011-0179-08

2023-05-11

2023-05-11

国家重点研发计划（2019YFA0705300）

National Key R&D Program of China (2019YFA0705300)

徐朝晖, 许雅南, 游小刚, 等. 电子束精炼GH4068高温合金的除杂工艺及机制研究[J]. 精密成形工程, 2023, 15(11): 179-186.

XU Zhao-hui, XU Ya-nan, YOU Xiao-gang, et al. Impurity Removal Process and Mechanism of Electron Beam Refining GH4068 Superalloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(11): 179-186.

通信作者（Corresponding author）

责任编辑：蒋红晨