延长组长7 段页岩水基钻井液封堵剂评价研究

付旻皓，王平全 ，鲁劲松，冉 超，苏俊霖

1.油气藏地质及开发工程全国重点实验室·西南石油大学，四川 成都 610500 2.西南石油大学新能源与材料学院，四川 成都 610500 3.广州海洋地质调查局，广东 广州 510075

引言

页岩的不稳定导致了页岩气钻井中70%以上的井眼问题[1]。针对页岩地层钻井，国内外早期将钻井液类型直接定位为抑制能力强的油基钻井液，一定程度上保障了页岩层的井壁稳定[2-4]，但油基钻井液成本高、自身污染严重、危险且回收困难，而井壁失稳时有发生等诸多原因，其应用前景并不被看好[5-6]，因此，研究替代油基钻井液的页岩水基钻井液技术已成为必然发展趋势[7-15]。基于低成本、环保、高效开发要求和顺应发展趋势，鄂尔多斯盆地延长组长7段陆相页岩气钻井也相继开展了水基钻井液技术研究与应用[16]，但采用水基钻井液钻进时，钻井液及其滤液穿过地层缝隙和弱结构层面后，与页岩相互作用，改变了页岩的孔隙压力，降低了页岩强度，进而导致地层坍塌压力增加而失稳，严重影响了延长陆相页岩气井的开发进程[17]。在钻进过程中，虽采用了合理密度、抑制及封堵等措施，却仍避免不了延长组长7段陆相页岩层段井壁垮塌的发生。对于缝隙发育、超低孔低渗、硬脆（破碎）及胶结性差的水敏性页岩地层[18]，单方面靠抑制水化很难完全保证页岩井壁稳定，因为多数页岩以水化分散为主，水化膨胀极弱，故有效封堵才是当前解决页岩井壁失稳问题亟需的水基钻井液关键技术，其核心在于与孔缝匹配的封堵剂的优选优配并使其达到有效的封堵效果[19]。康圆等将改性疏水二氧化硅封堵剂FD 加入到水基钻井液中，对页岩微米级孔缝有较好的封堵效果，减缓了滤液向地层的渗透，有效解决了因四川龙马溪组页岩地层微裂缝及裂缝发育而导致的井壁失稳问题[20]。Srivatsa 等在钻井液中加入了纳米粒子后发现API 滤失量明显降低，封堵性能明显提高，井壁稳定问题得到了明显改善[21]。本文以延长组长7段页岩为参考对象，分析其岩性物性特征，采用“模拟厚滤饼”封堵评价方法，就常用的ZD–1、JB53、EP–2 和ZD–3 等封堵剂最佳加量及其复配的封堵效果进行评价，形成了适合于延长组长7段页岩用水基钻井液复配封堵剂，为延长陆相页岩气安全钻井提供科学依据。

1 页岩特征及井壁维稳思路

本文的页岩岩芯取自于延长组长7段页岩露头，简称长7段页岩。通过矿物组分、孔隙度、渗透率、比表面积、平均孔径和微观形貌等实验分析[22]，得到长7段页岩相关数据，以此形成井壁维稳思路。

1.1 页岩矿物组成分析

采用XRD（PANalytical 公司）对长7段页岩岩芯进行了全岩矿物组分分析，矿物组分见表1，黏土矿物相对含量见表2。

表1 岩芯XRD 矿物组分分析结果Tab.1 XRD mineral component of rock cores %

表2 黏土矿物组分相对含量Tab.2 Relative content of clay mineral components %

长7段页岩黏土矿物与石英含量的总和占岩样整体的75.80%∼80.90%（表1），表明长7段页岩硬脆性强。

长7段岩样黏土矿物均以伊利石为主（表2），伊利石相对含量平均达69.58%，不含蒙脱石；伊/蒙混层相对含量平均10.12%；高岭石矿物相对含量平均10.84%；绿泥石矿物相对含量平均9.46%。从表2可见，长7段页岩地层黏土矿物主要成分为亲水性较差、稳定性好的伊利石，含少量的伊/蒙混层，不含亲水性较强、稳定性较差的蒙脱石。可见长7段页岩地层为弱水化膨胀强分散的硬脆性地层[23-24]，钻井液有效封堵是保证该地层井壁稳定的关键[25]。

1.2 岩芯孔隙度、渗透率测试分析

采用HKGP–3 型致密岩芯气体渗透率孔隙度测定仪测量长7段页岩孔隙度和渗透率，见表3。

表3 长7 段岩芯孔隙度和渗透率Tab.3 Core porosity and permeability of Chang 7 Member

长7段页岩孔隙度极低，为0.60%∼5.16%；渗透率较小，为（0.87∼73.20）×10−4mD，大多数处于10−4mD 级，属于超低孔超低渗地层。

1.3 岩芯比表面积、平均孔径测试分析

采用NOVA 2000e 型比表面积分析仪，通过N2–BET 法测量比表面积和平均孔径，见表4。

表4 长7 段岩芯比表面积、平均孔径Tab.4 Core specific surface area and average pore diameter of Chang 7 Member

由表4 可知，长7段页岩比表面积在0.488∼2.738 m2/g，平均为1.483 m2/g；比密度在0.001 4∼0.011 6 cm3/g，平均为0.006 0 cm3/g；基质孔径尺寸在4.981∼7.986 nm，平均为6.804 nm。

1.4 页岩微观形貌分析

采用扫描电子显微镜分析长7段页岩的黏土矿物赋存形态、裂缝以及孔喉发育特征，见图1。

图1 长7 段岩芯SEM 扫描电镜照片Fig.1 SEM photos of rock cores in Chang 7 Member

从电镜扫描电镜照片上看，取样岩芯的压实程度高、结构致密；微裂缝发育，自然状态下微裂缝开度可达5µm，延伸较远，微纳米级孔洞发育，从纳米到微米级均有分布，因此，要优选微米、纳米和微纳米级封堵剂进行有效封堵。从岩石力学角度上讲，微裂缝的裂缝孔洞发育将破坏岩石的完整性，弱化页岩的力学性能，同时为钻井过程中的钻井液进入地层提供了通道，加剧井壁失稳。

1.5 页岩井壁维稳思路

综合上述分析结果可知，延长组长7段页岩硬脆性较强，属弱膨胀性、超低孔超低渗地层，孔隙尺寸在纳米到微米间均有分布，相较于抑制水化膨胀，钻井液的有效封堵才是关键。优选优配与其孔缝尺寸相匹配的纳米、微米和微纳米级封堵剂，利用钻井液的封堵粒子在适当的缝隙位置上堆积，封堵住缝隙大部分空间，变缝为孔，然后按照孔隙封堵方法对剩余空间填充、逐级填充，堵死堵严，阻止滤液侵入地层，降低渗透率，实现有效封堵，从而达到井壁维稳的目的。其中，刚性封堵剂通过卡堵、架桥、填充堆积以提高地层承压能力，柔性封堵剂利用温度、压力变形被挤入地层对剩余空间填充、逐级填充，堵死堵严，协同形成致密封堵层，保证页岩井壁稳定。

2 页岩水基钻井液封堵剂优选优配

根据长7段页岩孔喉特征，选取现场常用的ZD–1、JB53、EP–2 和ZD–3 等4 种微纳米级封堵剂，测试了其粒径分布并分析了封堵剂对钻井液流变性的影响，采用模拟“标准厚泥饼”封堵评价方法[26-27]，评价其封堵效果并得到最优加量（模拟“标准厚泥饼”的标准浆配方为：8.0% 膨润土浆+1.0% SM–1+1.0% XY27+1.0% JT888+0.5% HF–1+180% API 重晶石，模拟“标准厚泥饼”的平均泥饼渗透率为4.81×10−4mD），最终优选优配得到适合于延长组长7段页岩用水基钻井液封堵剂。

2.1 封堵剂单剂性能评价

实验就ZD–1、JB53、EP–2 和ZD–3 等4 种封堵剂的粒径分布、对钻井液流变性的影响和封堵效果进行了测试分析。其中，ZD–1 为碳酸钙刚性封堵剂，JB53 是将常规的硫酸钡沉淀通过化学改性制得的刚性封堵剂，EP–2 是一种固体石蜡经乳化反应制成的微软变形柔性封堵剂（软化点105◦C，延长组长7段页岩气储层温度在80∼110◦C），ZD–3 为碳酸钙刚性封堵剂，封堵剂粒径分布见图2。

图2 封堵剂的粒径分布Fig.2 Particle size distribution of plugging agent

1）ZD–1 粒径主要分布在1.000∼10.000µm（约97.43%），属微米级颗粒，可作为刚性颗粒依靠压差进入微米孔隙中，架桥和充填堵塞孔道，降低渗透率，对页岩微米级孔缝有一定封堵效果；2）JB53粒径主要分布在0.100∼1.000µm（约93.46%），属微纳米级颗粒，作为刚性颗粒依靠小尺寸效应进入微纳米孔隙中，充填堵塞孔道致使渗透率降低，对微纳米级孔缝有一定封堵效果；3）EP–2 在100 nm以下的颗粒占85.85%，主要为纳米级颗粒，在适当温度、压力条件下能变形挤入孔缝中，形成致密封堵层；4）ZD–3 粒径呈双峰分布，在1.000µm 以下（0.100∼1.000µm）的颗粒占25.45%，3.000µm 附近（1.000∼10.000µm）的颗粒占73.34%，属微纳米级颗粒，对微米级和微纳米孔隙均有封堵效果。

在3.0%基浆（80◦C自来水+3.0%膨润土+土量的5.0% Na2CO3存放24 h）中分别加入ZD–1、JB53、EP–2 和ZD–3 配成封堵剂浆体，在105◦C条件下热滚16 h，在室温（25◦C）测试流变性和封堵效果，在105◦C，3.5 MPa 测试在HTHP 失水性（测试时间30 min），结果见表5∼表8。

表5 不同ZD–1 加量钻井液流变性及封堵效果Tab.5 Rheology and plugging effect of drilling fluid with different dosage of ZD–1

由表5 可见，随着ZD–1 加量增加，体系黏度增加并不明显。加入1.0% ZD–1 时泥饼渗透率为2.82×10−4mD，渗透率降低率为41.40%，封堵效果最好。但实验发现，ZD–1 刚性颗粒存有相当一部分5.000µm 以上的颗粒，无法较好地匹配模拟“标准厚泥饼”的微纳米尺寸孔缝。

由表6 可见，随着JB53 加量增加，体系黏度随之略有增加且增速相对比较稳定，对钻井液流变性影响较小。加入3.0% JB53 时渗透率为2.59×10−4mD，渗透率降低率为46.01%，其封堵效果最好。实验还发现，当其加量超过3.0%（如5.0%或超过5.0%）时，出现了局部颗粒团聚效应，加量越大这种效应越明显，正是这种原因导致泥饼渗透率降低率较小，封堵效果变差。

表6 不同JB53 加量钻井液流变性及封堵效果Tab.6 Rheology and plugging effect of drilling fluid with different dosage of JB53

由表7 可见，随着EP–2 加量增加，体系黏度先降后增，当增加到4.0%后，增黏效应较为明显。加入3.0%EP–2 时渗透率为2.54×10−4mD，渗透率降低率为47.25%，其封堵效果最好。EP–2 在压差、高温作用下变形成为柔性小颗粒填充进入小孔隙中起到封堵作用，使泥饼渗透率降低。

表7 不同EP–2 加量钻井液流变性及封堵效果Tab.7 Rheology and plugging effect of drilling fluid with different dosage of EP–2

由表8 可见，随着ZD–3 加量增加，体系黏度变化并不明显，对钻井液流变性影响较小。加入ZD–3后，泥饼渗透率均有所降低，加入3.0%ZD–3 时渗透率为2.71×10−4mD，渗透率降低率为43.55%，其封堵效果最好。

表8 不同ZD–3 加量钻井液流变性及封堵效果Tab.8 Rheology and plugging effect of drilling fluid with different dosage of ZD–3

2.2 封堵剂复配性能评价

由于封堵剂单剂的封堵效果有限，一般只能封堵较小范围粒径的孔隙，因此，有必要对不同粒径的封堵剂进行复配，优选出最佳封堵效果的封堵剂复配配方。为此，就最优加量的ZD–1、JB53、ZD–3和EP–2 等4 种封堵剂单剂按各自大中小颗粒的合理粒度级配复配，利用刚性与柔性颗粒协同架桥填充，以达到最优封堵效果。封堵剂复配组合如表9所示。

表9 封堵剂复配组合Tab.9 Plugging agent combination

2.2.1 封堵剂复配效果评价

将复配封堵剂加入3.0%基浆中，在105◦C条件下热滚16 h，测试其流变性和封堵性能，其结果见表10。

表10 复配封堵剂钻井液流变性及封堵效果Tab.10 Rheological properties and plugging effect of drilling fluid with compound plugging agent

实验发现，在3.0%基浆中加入这些复配组合封堵剂后，总体表现出对体系流变性的影响较小，但均可大幅度地降低HTHP 失水，进而降低渗透率，渗透率降低率均比单一封堵剂的渗透率降低率表现要好。

由表10 并结合单剂封堵效果可以看出，双复配封堵剂的封堵效果较单一封堵剂好，但泥饼渗透率降低幅度均不到50.00%，封堵效果不甚理想；三复配封堵剂较双复配封堵剂的封堵效果明显好很多，封堵效果最好的为10 号配方，泥饼渗透率降低幅度为61.75%。

由于10 号配方含有刚性和柔性两大类的微米、纳米和微纳米级颗粒，粒度级配合理，刚性颗粒依靠外部压差进入微纳米孔缝中进行架桥填充，柔性变形封堵剂在压差、高温条件下变形成柔性小颗粒进入更小孔隙中进行逐级填充，二者相互协同起到比双剂、单剂更优异的封堵作用。因此，优选结果为10 号配方，并将之命名为SPA–1，并对其进行评价。在水基甲酸钾钻井液体系中加入0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%和6.0%SPA–1，在105◦C条件下热滚16 h 后，考察体系流变性和封堵效果，其结果见表11。其中，水基甲酸钾钻井液为成熟的延长页岩用水基钻井液体系。

表11 不同加量SPA–1 水基甲酸钾钻井液流变性及封堵效果Tab.11 Rheology and plugging effect of different SPA-1 dosages in water-based potassium formate drilling fluid

随着SPA–1 加量增加，水基甲酸钾钻井液体系流变性变化不大，配伍性良好；加入SPA–1 后封堵效果增强明显，加入4.0%SPA–1 时渗透率为0.28×10−4mD，渗透率降低率高达94.20%，其封堵效果最好，此时，封堵浆体中的大颗粒在微纳米孔缝中架桥，随后的中、小和更小一级的封堵粒子逐级填充，协同形成致密封堵层。

2.2.2 封堵剂SPA–1 粒径分析

采用Bettersize 2600LD 型激光粒度仪测定了SPA–1 粒径分布，其结果见图3。

图3 SPA–1 封堵剂的粒径分布Fig.3 Particle size distribution of SPA–1 plugging agent

SPA–1 的D10、D50和D90分别为0.047，0.291和2.014µm；粒径小于0.100µm 的占31.02%，粒径在0.100 ∼1.000µm 的占51.14%，粒径大于1.000µm的占17.84%。可见SPA–1 封堵剂粒径分布呈多峰且宽的特征，主要存在3 峰，一部分颗粒粒径分布在0.100µm 以下，一部分颗粒粒径处于0.3000µm附近，另一部分颗粒粒径处于2.700µm 附近，粒度大小及其级配极为合理且与长7段页岩孔隙尺寸非常匹配，由此证实SPA–1 封堵剂适合于长7段页岩微纳米孔缝的有效封堵。

2.2.3 封堵剂SPA–1 封堵前后模拟岩芯扫描电镜图

3.0% 基浆中添加SPA–1 封堵剂前后模拟岩芯（模拟“标准厚泥饼”）表面的扫描电镜图像见图4。

图4 添加SPA–1 前后模拟岩芯表面扫描电镜图Fig.4 Scanning electron microscopy images of simulated core surface before and after adding SPA–1

由图4a 可见，未添加SPA–1 的3.0%基浆封堵后模拟岩芯孔隙较多，含有小于1.000µm 的小孔隙和大于10.000µm 的大孔隙，正是由于这些孔缝的存在，渗透率较大，导致封堵效果差。由图4b 可见，添加SPA–1 封堵剂后，模拟岩芯中的孔隙数量明显减少，大孔隙几乎没有，只有很少部分小孔隙，这是SPA–1 封堵剂利用合理粒度级配的刚性和柔性粒子在压力和温度作用下能架桥填充不同大小孔隙的有力证据，进一步验证了SPA–1 封堵剂可以实现有效封堵，为长7段页岩井壁稳定提供了保障。

2.2.4 封堵剂封堵作用机理分析

SPA–1 封堵剂的作用，实质上就是封堵颗粒在流体携裹作用下互相碰撞、与壁面碰撞、运移及在孔口与壁面沉降和堆积的过程。与页岩孔隙尺寸高度匹配的SPA–1 封堵剂中粒径小于孔缝的颗粒随着滤液进入地层，并在重力、惯性力以及液体分子的布朗运动等作用下不断地碰撞地层孔隙的孔壁，直至颗粒被孔壁捕捉而黏贴在孔壁上或在孔隙通道中沉降下来形成内泥饼，孔喉处的封堵可以分为单颗粒卡堵和多颗粒桥塞封堵。当孔喉直径略小于封堵颗粒粒径时，形成单颗粒卡堵结构；对于孔喉直径大于封堵颗粒粒径时，多颗粒在该处孔喉形成架桥结构，通过多颗粒形成聚集体封堵。如图5a 所示，当SPA–1 封堵剂在孔喉形成A 和B 处所示封堵结构后，孔喉被堵住，后续滤液无法进入地层；形成内泥饼后，钻井液中其余固相在井壁上形成外泥饼；如图5b 所示，未进入地层的固相颗粒以理想填充、紧密堆积方式形成外泥饼，减少滤液流失。SPA–1中纳米级、微米和微纳米级的封堵颗粒共存且与地层孔缝尺寸相匹配，刚性和柔性粒子相互结合，形成优良级配的封堵链群，在封堵过程中，一部分刚性颗粒随着钻井液进入并停留地层岩石孔缝中，较大的颗粒作为架桥颗粒、微纳米级颗粒作为中级充填颗粒、纳米级的封堵颗粒作为次级充填其他颗粒，在架桥结构形成后，中级充填颗粒和次级充填颗粒逐级充填，形成内泥饼；另一部分伴随着钻井液固相的沉降堆积，构成致密的外泥饼，柔性颗粒在适当温度、压力条件下发生形变，通过钻井液压差作用挤入微纳米级内部孔缝中以及在外泥饼形成过程中由重晶石、黏土等大颗粒堆积产生的空间里，协同形成致密封堵层，从减小孔缝尺寸大小到堵死堵严孔缝，实现有效封堵。

图5 封堵作用机理图Fig.5 Plugging mechanism diagram

3 结论

1）延长组长7段页岩黏土矿物与石英含量较高，黏土矿物以伊利石为主，不含蒙脱石，孔隙度和渗透率极低，平均孔径为6.804 nm，属硬脆性、超低孔超低渗地层；页岩层理、宏观裂缝和微观裂纹均较发育，孔隙尺寸在纳米到微米间分布。以此为参考提出了加入合理粒度级配且与地层孔隙尺寸相匹配的微纳米封堵剂，通过卡堵、架桥和填充堆积等方式，堵死堵严孔缝以实现有效封堵的页岩井壁维稳思路。

2）采用模拟“标准厚泥饼”封堵评价方法，优选复配了SPA–1 封堵剂，在水基甲酸钾钻井液体系加入4.0% SPA–1 后流变性良好且封堵效果优异，扫描电镜分析和实验测试表明，在一定的温度和压力条件下，SPA–1 封堵剂通过合理粒度级配的封堵链群和刚柔性粒子协同作用实现了有效封堵，封堵剂封堵页岩的作用机理是利用大、中、小封堵颗粒通过架桥、卡堵、填充和逐级填充等方式，堵死堵严，形成致密封堵层，降低渗透率，以阻止钻井液及其滤液进入地层，实现对页岩的有效封堵，防止页岩坍塌。

3）实验表明，微纳米级封堵剂超过一定加量后出现团聚现象，影响封堵效果的有效发挥，建议对微纳米级封堵剂的分散稳定性做深入研究，建立一套微纳米封堵剂在钻井液中稳定分散的控制和评价方法。