场发射扫描电子显微镜JSM-IT800（SHL）探测器和观察模式的设置

王洁如 朱笑东

（浙江大学硅及先进半导体材料全国重点实验室，杭州 310007)

JSM-IT800是日本电子株式会社（JEOL）新推向市场的新一代场发射扫描电子显微镜（SEM）。其中JSM-IT800（SHL）是继JSM-7900F后开发的新机型，继承了JSM-7900F的优点，并在此基础上实现了更加智能化和全面化的功能。JSM-IT800能够实现SEM观察和EDS分析的图形用户界面（GUI）一体化，而且新开发的LIVE-AI能够实现实时的智能图像过滤。另外，其样品台具有导航控制功能，并兼有手动调节功能。除此之外，智能化还体现在自动透镜控制，自动合轴，自动聚焦，自动消像散，自动反差亮度调节等功能。

JSM-IT800配备的新型闪烁体探测器，放置于加减速极之中，提高了无样品台偏压下的信噪比，并能有效收集二次电子信号。这意味着其在减速模式下可以观察不导电样品，提高截面样品边缘二次电子信号的收集。

总的来说，JSM-IT800（SHL）最大的特点是可配备3个二次电子探测器和一个背散射电子探测器以及4种不同的观察模式，从而实现全面的测试功能。3个二次电子探测器分布在物镜内高位，物镜内低位和样品仓腔体内。4种观察模式分别是经典模式(Standard，STD )，超级混合物镜模式（Super Hybrid Lens,SHL)，减速模式（Beam Deceleration, BD）和大景深模式（Large Depth Focus, LDF）。其中，STD模式一般用于拍摄两万倍以下且要求立体感好的照片。SHL模式用于拍摄高倍的图像，同时也可以拍摄低倍图像。BD模式用于拍摄不导电样品，分辨率也是4个模式中最高的。LDF模式用于在低倍下寻找景深大的样品。

鉴于该设备具有如此多的探头和观察模式，因此，为了最理想地进行样品的观察，必须根据不同样品选择最合适的观察模式和探头，才能达到最好的拍摄效果和获得最清晰的图片[1]。本文将详细介绍探头和模式的选择和模式设置。

1 JSM-IT800探测器的配置

1.1 二次电子探测器（Second Electron Detector,SED）

二次电子探测器理论上都可以用闪烁体加光电倍增管所组成的，其工作原理是收集被高能电子所激发而从试样表面发射出来的二次电子，并将它们转换成显示屏上图像信号[2]。SED探测器侧插在样品仓一侧，因此工作距离不能太近，一般设在6～8mm。为了追求大的景深，工作距离可以设置到15、20、25、30、40mm。由于它是侧插在样品室一侧，当样品倾斜时，观察图像的立体感效果优于UED与UHD。由于距离样品表面较远，相对工作距离较远，信号传输距离较远，因此分辨率低于UED与UHD。这4个探测器的位置如图1所示。

图1 4个探测器的名称和位置

1.2 背散射电子探测器（Backscattered Electron Detector, BED）

BED探测器的工作原理是收集样品表面被高能电子所激发出来的背散射电子，它是应用比较广泛的探测器，在不同工作距离下都可以使用。工作距离越远，探测器接收的主要是更靠近轴心的高角度的背散射电子，这些背散射电子能够反映样品表面的成分信息。随着工作距离缩短，镜头离样品的距离变近，BED探测器会接收到有些低角度的背散射电子，因此，这时候BED也能够接收到一些形貌的信息。如果样品抛光后表面平整度较高，还能得到取向的信息[3]。必须注意的是，由于BED探测器是在镜头一侧的下部，使用BED探测器时，必须先关高压，再插入探测器，取出时也要先关高压再取出，否则高能电子束打到探测器上，探头发热，可能损坏探测器。另外，探测器伸缩时，样品室真空会有波动，导致样品室真空度变差，高压会自动跳掉。

图2(a)中SED接收的主要是二次电子信号。图2(b)中BED接收的是背散射信号，能观测到清晰的成分差别。占据图片中间主要深色部分是石墨，其中内部浅色颗粒的是氧化亚硅，中间最亮横线状的是铜。3种成分差别非常明显。这是因为试样中原子序数较高的区域，被反射出来的背散射电子数量相对较多，故反映到屏幕上的图像相对较亮。试样中原子序数较低的区域，被反射出来的背散射电子相对较少，故反映到屏幕上的图像相对较暗。

图2 用SED(a)和BED(b)拍摄含3种物质的石墨的对比照片

1.3 上方混合电子探测器（Upper Hybrid Detector,UHD）

UHD的全称是高位混合式检测器，位于物镜内部，在SHL和BD模式下可以正常使用。它原理上也是二次电子探头，可探测被静电透镜吸引或被样品台偏压加速后进入物镜的二次电子，也可以探测高角度的背散射电子。UHD探测器所收集形成的图像没有SED探测器那样的充满立体感的图像效果，也很少有阴影效果。

1.4 高位电子探测器（Upper Electrron Detector,UED）

UED全称是高位电子探测器。位于物镜上方，可用于SHL和BD模式。从原理上讲UED也是二次电子探头。通过修改探头前端的过滤器电压，可以接收二次电子或背散射电子。它主要接收背散射电子，这是因为低能二次电子在磁场中会发生偏移，而背散射电子由于自身的能量比较高，受轨道改变的影响比较小，能够沿着原始轨迹到达UED探测器。这时进入到UED探测器里面的背散射电子以高角度为轴向，能反映出较多的成分信息。由于这时UED接收背散射电子较多，UHD接收二次电子较多，所以UED成像的图片没有UHD的图像清晰。如图3。

图3 纳米纤维用UED(a)和UHD(b)在BD模式下拍摄的对比照片

2 JSM-IT800的观察模式

JSM-IT800(SHL)的4个观察模式的原理图如图4。

图4 观察模式原理图(a).STD；(b).SHL；(c).BD；(d).LDF

2.1 STD模式

STD模式是经典的模式，属于普通模式，不开静电透镜，相当于一个不漏磁的物镜。样品台不加反向电压。当放大倍数在两万倍以下、追求立体感较好的图像，可以选择STD模式成像，并且使用SED探测器。

2.2 SHL模式

在SHL模式下，静电透镜和磁透镜双重物镜都打开，样品台不加偏压，这时，由于磁场和静电场的作用，二次电子的能量比较低，电子进入镜筒后，会形成一个交叉，偏转角度比较大，因此主要被相对位置比较低的UHD探测器接收。所以这时UHD探测器接收的是非常表面的信息。由于这些二次电子低能，所以当样品少量荷电时，它受到荷电的影响比较大。为避免荷电效应，应加大电压击穿荷电层或降低电压减轻荷电或增大工作距离，使低角度的部分高能二次电子也能够进入探测器里面。工作距离一般在2～4 mm之间。

2.3 BD模式

BD模式下，样品表面会被加上-5 kV的偏压，相当于在样品表面施加一个静电场，因此即使是非常低能的电子也不会形成互相交叉的情况，这是因为它已经获得较大的动能，可以直接到达探头。同时，该静电场对低角度的呈群体状分散电子有汇聚与收拢作用，因此除了一些高角度的电子，也有一些低角度的电子会进入到镜筒内部，从而实现增强信号的效果。这时，UHD探测器主要接收的是低角度的高能电子，因此能克服荷电效应，获得精细的、极表面的形貌信息。工作距离一般是2～4 mm。

2.4 LDF模式

LDF模式工作在双物镜关闭的条件下 。由小透镜ACL作为最后一级物镜来聚焦，因此工作距离很远，景深很大，所以叫Large Depth Focus。ACL远离极靴，电子束扫过的角度比较大，所以LDF模式相当于低倍模式。通常用SED探测器结合LDF模式来初步寻找样品观察区域。

3 讨论

不同的观察模式适用不同的探头。表1列出了它们之间的关系，并举例说明了适用于不同模式来观察的材料。

表1 模式和适用的探头

图5(a)中图像是硅片水平位置放置拍摄的样子，立体感也比较差。图5(b)在拍摄时把硅片向二次电子探头方向倾斜了30度，得到的二次电子增多，图像细节显得特别丰富。把样品倾斜用STD模式搭配SED探测器来观测，图片立体感好的优势很明显。

图5 用STD模式和SED探头拍摄的刻蚀的水平硅片(a)和朝探头倾斜30度的硅片(b)

图6 是使用SHL模式和UHD探头拍摄的垂直石墨烯(a)和石墨烯(b)。它可拍相当高的分辨率，材料上的细微结构清晰可见。但立体感比不上STD模式。另外，SHL模式比BD模式更适合拍断面样品。因为断面样品凸起的直角会使BD模式的反向电场方向产生变化，从而很大一部分溢出电子无法被探头收集到。SHL模式就不存在这个问题。

图6 用SHL模式和UHD探头拍摄的垂直石墨烯(a)和石墨烯(b)

图7 (a)中的立方体大颗粒上的小颗粒是直径3nm的Pt颗粒，由于颗粒太小而不能喷金，如果喷金，则无法观察到这么小的颗粒。因此，针对该样品采用了BD模式与UHD探头来观察，最终拍摄到极清晰的照片。

图7 用BD模式和UHD探头拍摄的铂金颗粒(a)石墨炔(b)

图7(b)中碳粉复合的石墨炔导电性特别差，也不能喷金[4]。用BD模式后图像仍出现漂移，所以要调低电压，一般从5kV开始逐步调低进行试验，如3 kV，1 kV，0.8 kV，0.5 kV，0.2 kV，0.1kV，或者调高电压，如10 kV，15 kV击穿不导电层，得到不荷电的图像。拍照可以用CF（charge free）模式，它在扫描的每个点上停留的时间较少，能有效减少荷电对图像的影响[5]。

由图8可以明显看到，LDF大景深模式下，图8(a)中以中间的纳米颗粒堆积柱状物为参照，其前后成像都较为清晰；图8(b)是在STD模式下拍摄的，景深较前者小，因此柱状物前方成像较清晰，后方则成像模糊。

图8 LDF和SED拍摄的CoNi (a)以及STD和SED拍摄的CoNi(b)

4 总结

对JSM-IT800(SHL)的探测器和观察模式进行了研究。它们比较多且复杂。但在熟悉各种探头与模式的特点与功能、掌握其操作技术与使用规律后，便能根据所拍样品特点与成像要求，很快地调用出对应的探头、观察模式以及相关参数。而且它有一个数据库辅以强大的记忆功能，可以随时调出以前拍摄的样品照片所使用的条件。即只要第一次拍某个样品摸索出理想的拍摄条件与信息，便可将其存储入数据库，方便之后直接调出，再次应用在相同样品的拍摄中，即能达到满意的结果。