基于质控考核的蛋白粉中水分、灰分检验能力分析

王崇霖 杜玉萍 姜永莉 徐维盛 刘乃嘉 董静 戴丽雪 孙丽翠*

（1.中国疾病预防控制中心营养与健康所 北京 100050；2.吉林国际旅行卫生保健中心；3.中国检验检疫科学研究院）

0 引言

食品中的水分含量不仅会影响食品本身的品质，还会影响微生物的生长繁殖，从而影响食品的保质期。灰分是食品灼烧后的残渣，主要由无机盐组成， 是评价食品营养的指标之一。 若灰分含量不正常，说明食品可能被掺了其他原料或添加剂，或被污染[1-3]。 因此，检测食品中的水分、灰分含量对食品质量评价具有重要意义。

为全面了解全国疾控系统营养领域实验室的检验水平，促进疾控系统网络实验室的建设，中国疾病预防控制中心营养与健康所于2022 年6—12 月组织29 个省市的52 家疾病预防控制中心进行了蛋白粉中水分、灰分的质量控制考核（简称质控考核），并对考核结果进行分析及评价， 旨在正确认识各省级和市级疾病预防控制中心的水分、灰分检验能力，有的放矢地提高实验室检验能力和水平， 促进营养工作的长足发展，保障人民健康。

1 对象和方法

1.1 对象

本次质控考核共有52 家实验室参加，涉及全国各级疾病预防控制中心50 家实验室的报告结果。

1.2 考核样品

1.2.1 样品情况

本次质控考核针对水分、 灰分的检测各制备了2 组水平的蛋白粉样品，样品采用铝箔袋真空包装，每份样品约为100 g。 样品标识贴于包装袋上，样品编号为“22-Axxx”、“22-Bxxx”，字母“A”、“B”用于区分2 个样品，每个样品标识的“xxx”均不同，为3 个随机数字，每个样品的标识均具有唯一性。样品常温运输，到达实验室后，阴凉、干燥避光处储存。

1.2.2 样品稳定性检测

依据CNAS-GL003：2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》[4]，对样品采用2 种类型的稳定性试验：一种是在贮存温度下的稳定性试验，以检测其含量在检测周期内是否稳定； 另一种是在高的温度（模拟样品的运输条件）下的稳定性试验，针对不同温度点不同的保存时间，随机抽取3 个样品，按照与均匀性检验相同的测试条件， 对每个样品重复测试两次，将样本结果的均值与均匀性测试结果比较，之间的绝对差值除以能力验证标准偏差σ， 以比值小于0.3 为原则确定在不同温度条件下符合能力验证样品要求的最长保存时间。 依据的统计公式如下（依据CNAS-GL003：2018 5.3 中的内容）：

式（1）中：X—稳定性检验测试结果的均值；Y—相应的均匀性测试结果均值；σ—本次能力评定标准差。

1.3 检测方法

本次质控考核要求实验室按照日常检测程序进行检测，水分参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》第一、二、三、四法[5]；灰分参照GB 5009.4—2016《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》第一法[6]。

1.4 结果评价

按照ISO 13528：2015《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》[7]的要求，采用稳健统计技术处理检测结果和评价结果。 各种分析是建立在实验结果服从单峰、近似对称分布的基础之上进行的。

对参加者的检测结果，按下式计算z 值：

式（2）中：x—参加者检测结果；X—指定值；σ—能力评定标准差。

以下列准则评价参加者的结果， 即：|z|≤2.0 为满意结果；2.0＜|z|＜3.0 为可疑结果；|z|≥3.0 为不满意结果（离群值）。

2 结果

2.1 参加实验室地域分布情况

本次考核共有50 个实验室提交了结果，分布于29 个省（自治区）、直辖市。在50 个参加考核的单位中，1 家为国家疾病预防控制中心，28 家为省级疾病预防控制中心，21 家为地市级疾病预防控制中心。

2.2 稳定性检验结果

蛋白粉中水分、灰分的稳定性检验数据见表1、表2。

表1 稳定性检验数据（水分）Table 1 Stability test data （Moisture）

表2 稳定性检验数据（灰分）Table 2 Stability test data （Ash）

从统计结果来看，蛋白粉中水分、灰分2 个浓度水平的样品稳定性检验测试结果的均值（X）与相应的均匀性测试结果均值（Y）之间的绝对差值除以能力验证标准偏差σ 的值均小于0.3，即|X-Y|/σ＜0.3，表明样品稳定性结果是可以接受的。

2.3 参加考核实验室结果统计与分析

根据各实验室上报的蛋白粉中水分、 灰分测定结果，计算各反馈结果实验室的测定结果、指定值和能力评定标准差的z 值，并对结果进行评价。表3 中列出来了水分、 灰分项目各实验室的检测结果和各评价统计量。

表3 检测结果评价表Table 3 Evaluation form of test results

根据上报结果显示， 水分项目：52 家实验室参加水分项目的测试，50 家实验室提交结果。其中，49家实验室结果为满意，满意率为98%；1 家实验室结果为不满意，占2%。50 家实验室提交的100 个结果中，98 个满意结果， 满意率为98.0%；1 个不满意结果，占1.0%；1 个可疑结果，占1.0%。 灰分项目：51家实验室参加灰分项目的测试，49 家实验室提交结果。其中，47 家实验室结果为满意，满意率为96.0%；1家实验室结果为不满意，占2.0%；1 家实验室结果为可疑，占2.0%。 49 家实验室提交的98 个结果中，94个满意结果， 满意率为96.0%；2 个不满意结果，占2.0%；2 个可疑结果，占2.0%。

为了清晰表示参加考核的实验室的检测结果，了解其在本次考核中所处的水平， 将本次考核计入统计的实验室水分、 灰分的检测结果的z 值按从小到大顺序排列，分别绘制柱状图，如图1、图2 所示。

图1 水分结果z 值分布柱状图（左为A 样品，右为B 样品）Fig.1 Histogram of z value distribution of moisture results （sample A on the left，sample B on the right）

图2 灰分结果z 值分布柱状图（左为A 样品，右为B 样品）Fig.2 Histogram of z value distribution of Ash results （sample A on the left，sample B on the right）

3 结果与讨论

本次通过质控考核的结果， 对疾控系统营养领域实验室的检测水平有了一定了解， 达到了预期的效果。各承检实验室结果一致性较高，整体实力相差较小， 但仍有个别实验室出现了不满意或可疑的结果。 可能的原因分析如下。

水分项目：本次参加水分项目测定的50 家实验室均采用GB 5009.3—2016 第一法进行检测。可能出现的误差主要来源：①称量瓶未干燥至恒重；②称样量过大或称样瓶直径过小， 导致称样瓶中样品厚度过大； ③样品干燥时间或次数不够， 未干燥至恒重； ④称重样品时称量瓶或样品未完全冷却导致称重不准确。

灰分项目：本次参加水分项目测定的49 家实验室均采用GB 5009.4—2016 第一法进行检测。可能出现的误差主要来源： ①样品未经炭化直接灰化易使样品发生熔融，造成灰化不彻底；炭化时应控制好温度，避免因高温引起样品中水分急剧蒸发，使样品飞溅，造成结果偏离；②灰化温度控制不当：温度过高，将引起矿物质元素挥发损失、无机盐类熔融，包裹碳粒，灰化不完全；温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全；③灰化时间控制不当，应以样品灼烧至呈白色或浅灰色为佳； ④样品重复灼烧后未进行恒重或恒重过程中样品吸湿影响测定结果。

另外， 影响检测结果准确性的因素还有检测人员、仪器设备及其条件设置、环境条件、试剂材料等，实验室在检测过程中应对这些因素进行核查， 以确保这些因素得到合理有效的控制。

建议本次考核中出现不满意结果的实验室认真追溯实验过程，找到影响测试结果的原因，及时整改并完善体系，提高检测水平。

综上所述， 定期开展质控能力考核和能力验证活动，并对结果进行分析，是检验实验室检测水平的重要手段，可以发现实验室存在的问题，寻找实验室间检测能力的差距。不仅能为实验室提供评价和证明其检验能力、出具可信结果的重要依据，而且为实验室提供了提升整体管理能力和技术改进的契机[8-9]，还可以促进实验室质量管理体系的进一步完善。