基于测量不确定度评定小麦粉中湿面筋含量的合格概率与控制值

郭 胜

(襄阳市公共检验检测中心,湖北 襄阳 441000)

小麦是重要的粮食作物之一,在全世界范围内被广泛种植,在中国的种植范围更是遍及全国各地[1-3]。小麦通常被加工成小麦粉,然后小麦粉被进一步加工制成各种食物(面条、焙烤食品、馒头、包子等)。影响小麦粉品质的因素有很多,例如:蛋白质含量、湿面筋含量、淀粉含量等[4-5]。Kulkarni等[6]主张将湿面筋含量作为小麦粉的一种重要品质指标。湿面筋含量对小麦粉加工成品如馒头、包子、焙烤食品等产品的品质有较大影响[7-10],所以对于企业,湿面筋含量关乎产品品质。中国小麦粉国家标准GB/T 1355—2021《小麦粉》[11](2021-12-31发布,2023-01-01实施)规定小麦粉中湿面筋含量的指标为≥22.0%。对于小麦粉生产厂家来说,湿面筋含量涉及到小麦粉质量合格与否;对于市场监管机构,在进行监督检测时,也需要准确测量,以免误判,因此准确测量湿面筋含量尤其重要。

GB/T 1355—2021[11]规定小麦粉中湿面筋含量的检验方法为GB/T 5506.1—2008《小麦和小麦粉 面筋含量 第1部分:手洗法测定湿面筋》[12]与GB/T 5506.2—2008《小麦和小麦粉 面筋含量 第2部分:仪器法测定湿面筋》[13]。GB/T 5506.1—2008[12]指出:手洗法的测定结果一般高于仪器法,特别是面筋含量高的样品。因此本研究采用GB/T 5506.1—2008[12]对其进行检验。在实际测量过程中受测量不确定度的影响,测量真值往往是不可知的,其在一定的置信概率下落在“测量值±测量不确定度”所构成的区间里;尤其是,当测量值处在容许限附时,真值可能落在限量值内,也可能超出限量值,这时测量值有一定的合格概率,测量结果有一定的误判概率[14]。CNAS-TRL-010:2019《测量不确定度在符合性判定中的应用》[14]给出了通过测量不确定度评定合格概率的理论以及合格概率的详细计算步骤,并阐述了有保护带的判断原则,以及其控制值的计算方法。

综上所述,本研究依据GB/T 5506.1—2008[12]测量小麦粉中湿面筋的含量;依据JJF 1059.1—2012[15]评定湿面筋含量的测量不确定度;依据CNAS-TRL-010:2019[14]评定湿面筋含量的合格概率,并给出了计算指定合格概率下湿面筋含量控制值的方法,以期为小麦粉生产企业控制湿面筋含量以及检验检测机构评定湿面筋含量的测量不确定度,评估实验室的误判风险提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

小麦粉,市售;氯化钠、碘化钾、碘,分析纯。

1.2 主要仪器

ULUP-IV-10T纯水机,BSA224S电子天平。

1.3 方法

GB/T 5506.1—2008[12]规定湿面筋含量需要按照14%的含水率折算,所以需要先测量小麦粉试样中的水分含量。首先按照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》[16]第一法对其水分含量进行测量,然后按照GB/T 5506.1—2008[12]规定的方法测量湿面筋含量。为了将人员操作误差考虑在内,本研究采用4名检验人员,每名检验人员测量2次的方式对试样中湿面筋含量进行检测,一共对小麦粉试样进行8次测量。

2 结果与分析

2.1 湿面筋含量的测量结果

对试样中的湿面筋含量测量8次,结果见表1。

表1 试样中湿面筋含量的测定结果

2.2 测量不确定度的评定[15]

2.2.1数学模型的建立

小麦粉中湿面筋含量的数学模型为:

式中,G为试样中的湿面筋含量,%;m1为测试样品质量,g;m2为湿面筋的质量,g;86为换算成14%基准水分试样的系数;X为小麦粉试样中的水分,g/100 g。

2.2.2测量不确定度来源分析

分析检验过程,小麦粉试样中湿面筋含量的测量不确定度来源见图1。

图1 小麦粉中湿面筋含量的测量不确定度来源

2.2.3数学模型中“100-X”项引入的相对不确定度urel(100-X)

水分含量引入的不确定度参考文献[17-18]评定。经评定,小麦粉试样中水分含量的测量结果为13.6 g/100 g,其标准不确定度为0.1 g/100 g。测量模型中的“100-X”项引入的相对不确定:

2.2.4小麦粉试样质量m1引入的相对不确定度urel(m1)

小麦粉试样质量m1引入的相对不确定度:

2.2.5湿面筋质量m2引入的相对不确定度urel(m2)

参考步骤2.2.4,湿面筋质量m2引入的相对不确定度分量:

单次测量值的实验标准偏差:

测量重复性引入的相对不确定度:

2.2.7合成相对标准不确定度urel

=1.179 3×10-2

2.2.8标准不确定度

2.2.9扩展不确定度和结果表示

取95%包含概率(包含因子k=2),扩展不确定度:

U=k×u=2×0.261%=0.5%。

试样中湿面筋含量测量结果表示为:

G=(22.1±0.5)%,k=2。

2.3 湿面筋含量的合格概率

=Φ(0.38)

将Φ(0.38)带入GB/T 4086.1—1983《统计分布数值表 正态分布》[19]中的表2正态分布函数表,得出湿面筋含量的合格概率Pc=64.8%。

2.4 湿面筋含量控制值的制定

为便于小麦粉生产企业控制湿面筋的含量,确保湿面筋含量在一定的合格概率下处于合格的状态,给定一个合格概率,如何计算湿面筋含量的控制值,是迫切需要关注而且很有实用价值的问题。

3 结论与讨论

在本研究中,湿面筋含量的测量值大于限量值,当忽略测量不确定度的影响时,符合性判定结论可判定为合格。在考虑测量不确定度时,真值落在区间[21.6%,22.6%]中(95%置信概率)。试样中湿面筋含量的合格概率为64.8%,不合格的概率为35.2%。可以得出,同样的样本,在改变测量条件时,测量值就有可能超过限量值。

在本研究的实验条件下,当试样中湿面筋含量的测量值大于22.43%时,其合格概率大于95%。生产企业可依据本研究评定内部实验室的测量不确定度,根据需要制定在一定合格概率下湿面筋含量的控制值,以确保其他检验检测机构在对其进行检验时符合性判定也处于合格的状态。对于小麦粉中其他指标(水分、脂肪酸值、灰分、重金属含量等)的控制也可参考本研究制定控制值。本研究对检验检测机构评定湿面筋含量的测量不确定度,评估实验室的误判风险也同样具有参考价值。