RoHS 2.0检测方法改进及效率提升

郑兵兵,梁攀攀,赵妍丽

(中航光电科技股份有限公司,河南 洛阳 471000)

经济全球化发展促进了国际间的贸易往来,科技的迅速进步加快了产品的换代速度,然而大量电子产品材料中具有多种有害成分,可能对人体健康有不利影响。为保护人体健康和环境,实现绿色回收处理废弃电子产品,欧盟于2003年首次发布的RoHS指令通过限制产品中的6种有害物质含量,来规范化电子电气产品中的材料及工艺标准,降低废弃产品对人体健康及环境具有的危害,指令中规定铅(Pb)、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)的允许含量为0.1%(1 000 ppm),镉(Cd)为0.01%(100 ppm)[1]。2011年发布的RoHS 2.0将有害物质从原来的6种扩大到10种,其不仅是一项环保指令,更是一道技术壁垒,企业只有积极应对才能在激烈的市场竞争中保持发展[2]。

大量研究针对RoHS要求特点展开分析,李信柱等[3]从产品范围、限制物质、豁免机制以及责任明确等方面进行了分析。杨静等[4]对欧盟RoHS、中国RoHS的发展历程进行了总结。许可建[5]从企业出口角度出发,分析了RoHS 2.0指令带来的影响,并对企业应对措施提出了探讨。RoHS 2.0对微电子封装材料具有较大影响,南京航空航天大学对这一问题进行了研究,并提出了应对策略[6]。李信柱等从管控产品范围、限制物质及CE标志等多个角度对比分析原RoHS和RoHS 2.0,并从原材料管控、过程管理、成片验证及技术文档等方面提出了应对措施[7]。杨智等从机电设备企业角度出发对RoHS 2.0进行了分析,认为企业应加强合规性应对机制建设,完善品质监控体系,推动产品技术升级,以应对激烈的市场竞争[8]。周文杰等探究了RoHS 2.0对同轴电缆的影响,并开展了详细的实际产品测试案例分析[9]。庄秋虹等从医疗器械行业出发,分析了RoHS 2.0所带来的挑战,企业通过制定适宜的计划时间表、对供应链进行详细的评估和调查、建立有害物质管理体系以及出具相关技术文档,可有效提升企业管理意识,增强产品竞争力[10]。

检测技术通过测量产品中典型成分的含量,是RoHS 2.0标准的重要内容。朱立芳[11]对欧盟ROHS指令测试的相关内容展开了介绍。RoHS适用范围广泛,针对其检测技术通常包括单组测试、征集检测和整合测试。中国电子技术标准化研究院对我国RoHS领域X射线荧光光谱仪测试水平进行了研究[12]。占春泓等[13]研究了高效液相色谱法在电子电气产品中的应用,证明了其能够精确测定产品中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)。董安乐等[14]针对家用空调研究了RoHS检测流程。覃柳姣等[15]建立了X荧光分析仪实验测试流程。胡晓桐等[16]从电子产品贸易出发,分析了REACH法规与RoHS指令之间的差异性。徐瑞东等研究了一种新型的轴瓦电镀Pb-Sn-Sb合金工艺,指出了绿色环保工艺对电镀业的重大作用[17]。王亚昆等介绍了有关清洁生产的促进法[18]。赵金航等分析了电镀过程中槽液温度、电流密度等对试样电镀镀铬层孔隙率的影响[19]。

RoHS 2.0指令对生产工艺和检测技术提出了更高的要求,各公司须制定完善的产品管控流程,精确、高效检测产品中的成分含量。上述研究从不同角度对RoHS 2.0指令进行了分析,为企业生产提供了参考。然而当前仍然缺少从实际生产出发提升RoHS 2.0检测效率的研究,这对企业实际生产具有重要价值。针对这一问题,本文从实际工作中的RoHS 2.0检测流程出发,分析RoHS 2.0检测效率提升途径,基于实际电子产品检测,分析改进措施对提高RoHS 2.0检测效率的作用,对相关行业检测工作具有一定的参考意义。

本文从笔者实际工作角度出发,对RoHS 2.0测试过程进行了分析,总结了公司测试过程及其中的部分问题;并对实际电子产品测试流程进行了分析,提出了有效的测试效率提升策略;然后以典型测试案例为例,验证了文中改善策略的效果;最后进行了总结。

1 检测过程分析

RoHS 2.0检测是众多公司的产品检测内容,本文基于客户实际检测要求——产品中限用物质邻苯二甲酸酯含量的控制,通过试验探究制定了一套检测方法。其是一种针对材料中有机物化学实验的过程,具体检测过程如图1所示,包括样品称重、添加溶剂萃取、过滤、利用气质联用仪GC-MS仪器分析、数据计算判定以及样品瓶清洗等。其中对待检测样品的前处理过程要求比较严格,大致可分为称量、萃取、过滤、清洗等步骤。其检测过程比较复杂,操作性差,给实际测试带来了难题。据此,本文从实际生产中总结如下4个可优化改进的环节,通过相应途径能够有效改进操作方法,提升效率:1)样品称量工具不适用,可能会造成称取过程操作困难;2)化学溶剂移取环节效率低,且易撒漏,造成检测结果不准确,且具有一定的检测误差风险;3)样品溶液过滤方法陈旧,效率低下,且影响检测结果的精确性;4)手工清洗样品瓶过程操作难,且难以清洗干净,影响检测结果。

图1 检测流程图

2 提升检测效率方法

为提升RoHS 2.0检测效率,本文以邻苯二甲酸酯含量检测为例,针对上节内容提出的相关问题开展研究,从不同角度制定了创新改进策略,以提升产品测试效率和测试准确度。

2.1 称重

称重是RoHS 2.0检测中的第1步,其要求按照标准将样品破碎成2 mm×2 mm小颗粒,用分析天平准确称取记录待测样品质量,用于计算有害物质的含量。通常采用的称重方法如图2a所示,实际操作过程中常出现样品洒落现象。本文针对这一问题制作专用尖嘴称量盘(见图2b),能够有效减少移取过程样品洒落,方便快速移取待测样品,提高检测效率。

a)改善前

2.2 化学溶剂移取

RoHS 2.0检测过程中需要移取化学试剂四氢呋喃和乙腈有机溶剂,要求移取过程快速,移取的液体体积精准。溶剂移取中可能出现的洒落、挥发等因素会造成溶剂体积变化,进而影响最终计算结果。需要一种可以快速高效安全的移取工具替代传统玻璃移液管。本文通过大量实际测试操作选取瓶口分液器进行溶剂移取(见图3)。

a)改善前 b)改善后

图3a中,在传统溶剂移取过程中,由操作人员使用玻璃移液管、洗耳球从试剂瓶中吸取溶剂,然后转移至样品瓶中,移取方法操作流程多,效率低,且转移过程中易造成液体洒落,影响最终计算结果。

图3b所示为采用专用的瓶口分液器进行溶剂移取示意图,通过一提一压操作即可快速准确移取制定体积的溶剂,通过实际检测验证了其能够提升效率10倍以上。

2.3 样品溶液过滤

样品溶液过滤是RoHS 2.0检测中的重要环节,影响着最终检测结果的准确性。溶液过滤示意图如图4所示。

a)改善前

图4a中,传统方法使用玻璃漏斗滤纸进行过滤操作,单次过滤时间长达1 h,效率低下,且易造成交叉污染,造成溶剂挥发,计算结果容易出现较大误差,需要制定相应改进措施。本文针对样品溶液过滤方法陈旧、效率低下问题,制定如图4b所示的改进措施。通过选用现代化新型过滤器,可以高效快速地将溶液吸取过滤至待检小瓶中,能够有效保证结果的准确性。同时整套工具干净无污染,回收率达95%以上。

2.4 样品瓶清洗

检测过程中的样品瓶清洗工作量较大,传统采用手工清洗样品瓶过程操作复杂,且难以完全清洗溶液,影响后续检测结果。样品瓶清洗示意图如图5所示。

a)改善前

图5a中,通常将丙酮、酒精等有机试剂倒入样品瓶中,用试管刷手动旋转清洗瓶内的样品残渣。由于残留溶液体积不一、样品瓶数量较多,通常需要一天时间进行清洗。同时,清洗过程难以彻底,试管内的残留溶液将会直接影响下次检测结果,具有较大隐患。

本文针对样品瓶清洗过程效率低下的问题,建立如图5b所示的改进措施。利用超声波清洗器作为清洗工具,以实验室浓缩清洗剂进行清洗,将待清洗样品瓶放入,自动清洗1 h后,即可达到清洗效果,纯水漂洗后放入烘箱1 h后取出冷却后即可使用,能够大大提高清洗效率。

3 实际检测效果

为将上述改进措施用于公司实际检测过程中,本文将各个步骤的优化成果固化至《邻苯二甲酸酯检测试验规范》(其中使用的改进工具包括注射器、针式滤器、瓶口分液器、实验室浓缩清洗剂以及超声波清洗器等信息)。通过与公司内部和客户分享开展实际应用,具体应用领域包括通信、非金属入厂检验、新能源汽车产品等,提高RoHS 2.0检测方法具体应用效益。

通过大量的实际检测工作,本文从如下几方面对所提改进措施的效益进行了总结。

1)效率提升方面。

分析了RoHS 2.0流程,通过对RoHS 2.0检测中的称量、萃取、过滤、清洗等步骤进行优化,缩短了检测用时,平均每批样品约节时30 min,每月可节时=20 (天)×20 (批/天)×30 (min/批)=200 (h),大大减少了操作人员的工作量,显著降低了劳动强度。

2)精准度提升方面。

通过使用尖嘴称量盘、注射器、针式滤器、瓶口分液、实验室浓缩清洗剂、超声波清洗器等工具,明显降低了检测操作难度,即使非化学专业的人员也可快速熟练掌握操作方法。通过上述步骤优化,有效提升了试验检测结果的准确度,参加实验室间能力验证获得了满意结果,使RoHS 2.0检测项目顺利通过了国家实验室认可(CNAS)扩项评审。

3)安全提升方面。

由于检测过程中需要接触大量四氢呋喃和乙腈等危险化学品,通过在以上萃取、过滤、清洗等各个步骤中的优化,减少了危险有机试剂的挥发,从而减小了对操作人员的危害和对环境的污染程度。

4 结语

本文以RoHS 2.0检测为主要内容,分析了其检测流程及其中存在的检测不足,分别从称重、溶剂移取、溶液过滤及样品瓶清洗等方面提出了创新改进措施,并通过成果固化制定了操作简单的检测方法。最后,本文通过大量实际检测工作总结了文中改进方法具有的改进效果,通过大量的检测统计,从检测效率、检测精度以及检测过程安全性等方面进行了总结,表明文中提出的改进方面具有明显的优势,能够提升RoHS 2.0检测有效性。