电子产品用胶粘剂气味评价研究

2023-10-07 11:07刘晓琴孙文慧赵志浩
技术与市场 2023年9期
关键词:结构胶热熔胶胶粘剂

刘晓琴, 孙文慧, 赵志浩

广电计量检测集团股份有限公司,广东 广州 510656

0 引言

胶粘剂是一种通过粘附力和内聚力将同类或异类的材料紧密结合在一起的高分子材料。随着原材料的革新和生产技术的更新,胶粘剂的用途不仅限于传统行业,更是朝着精细化、专业化的方向发展,在电子行业中应用广泛,可用于电子产品元器件的粘接、密封、灌封、涂覆、结构粘接,共行覆膜和SMT贴片等[1-3]。但由于其中添加了稀释剂、固化剂、增塑剂等助剂或自身反应不完全等,使用过程中可能会释放大量的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOC)和令人不适的气味,从而影响使用者的主观感受和人体健康[4-7]。加强对电子产品中胶粘剂气味性的管控,有利于提升产品品质,增强产品竞争力。

目前,电子行业胶粘剂气味评价方法尚未有明确的参考规范。本文的研究参考汽车行业的气味标准ISO 12219-7:2017[8],结合电子产品本身特性,将胶粘剂制作成胶膜,对其进行主观气味强度评价,该方法简单快捷,可直观反映出气味的强烈程度,并通过对气味类型的描述使人对于气味的理解更为形象。但该方法受人本身的影响较大,只能评价气味的强弱等级和气味类型,无法分析胶粘剂中主要的气味物质。

为了更准确地评价电子产品中胶粘剂的气味并实现对胶粘剂的气味溯源,本文还采用综合气味指数方法对电子产品中常用的4类胶粘剂(热熔胶、UV胶、结构胶、硅胶)的气味性进行评价。通过分析不同胶粘剂释放的重点气味物质,结合气味物质的嗅阈值得到不同胶粘剂的综合气味指数,并与主观气味评价结果进行比较,掌握不同类型胶粘剂的气味性,可为电子企业选用胶粘剂提供技术支持。

1 试验部分

1.1 试验试剂

甲醇:纯度99.9%,北京百灵威科技有限公司;苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、正己烷、正十六烷:纯度99.5%,美国Chemservice公司。

1.2 试验仪器

分析天平:精度0.1 mg,德国Sartorius公司;全自动热脱附系统:TD100-xr,英国Makers公司;气相色谱-质谱联用仪:7890-5977B,美国Agilent公司;标准管制备系统:LAB-ASP600,莱创应用(广州)科技有限公司;恒流空气采样泵:GilAir Plus,美国Gilian公司;气体流量计Gilibrator-2,美国Gilian公司;VOC测试舱:V-BIR-24,东莞市升微机电设备科技有限公司。

1.3 试样制备

取400 mg胶粘剂按照实际工况涂抹在5 cm×5 cm的铝箔纸上,平行制样6片,待试样固化后形成胶膜。

1.4 试验和分析方法

将制好的胶膜样品放入3.5 L的聚四氟乙烯(PVF)采样袋中,在袋中充入3 L的高纯氮气,将采样袋放入VOC测试舱中,设定测试温度为25 ℃,保持(24±1)h。

1)主观气味强度评价:参考ISO 12219-7:2017[8],由5名嗅辨员在嗅辨口对袋内气体进行主观气味评价,嗅辨员将采样袋放置离鼻尖1.5~2.5 cm处,并用手稍微打开采样袋阀门,正常呼吸,然后按照表1规定的气味强度等级对气味进行评分,样品的气味强度等级为各嗅辨员嗅辨评价结果的算数平均值。

表1 气味强度评价等级Tab.1 Evaluation level of odors

2)综合气味指数评价:使用Tenax管采集袋内的气体,再用热解析-气相色谱质谱联用仪(TDS-GC/MS)对气体进行挥发性有机物全谱分析。

根据物质浓度及其嗅阈值,确定胶膜释放的重点气味物质。本研究参考桂根生[9]对汽车车内重点气味物质的筛选方法,该方法将气味物质浓度与其嗅阈值的比值定义为各物质的阈稀释倍数,并将该结果作为判断重点气味物质的依据。当某气味物质计算得到的阈稀释倍数越大,就代表该物质对混合气体的气味影响越大,因此筛选混合气体中气味明显且阈稀释倍数大于等于1的物质,将其确定为重点气味物质。

D=C/n

(1)

式中:D为阈稀释倍数,无量纲;C为气味物质浓度,mg/m3;n为嗅阈值,mg/m3。

由韦伯费希纳定律[10]可知,人的嗅觉感知量与气味物质刺激量的对数成正比,因此本研究将样品中各重点气味物质的阈稀释倍数之和的对数,确定为胶粘剂的综合气味指数。综合气味指数的值越大,表明人们对该胶粘剂样品的嗅觉感知越明显。

(2)

式中:N为胶粘剂的综合气味指数;Di为胶粘剂中第i种重点气味物质的阈稀释倍数;m为胶粘剂中重点气味物质的个数。

2 结果与讨论

2.1 主观气味强度评价

表2是4类不同胶粘剂样品的主观气味强度等级评价结果。由表2可知,除硅胶外,热熔胶、结构胶和UV胶都表现出胶味,但不同类型的电子胶粘剂的气味强度和气味类型仍有一些差异。硅胶的气味强度最小,2款硅胶的气味都介于轻微可察觉和明显可察觉之间;UV胶的气味强度最大,3款UV胶的主观气味等级均达到4级及以上,表明其具有强烈的气味,气味类型除胶味外,还有苦味或刺激气味。4类胶粘剂样品气味强烈程度排序为UV胶、结构胶、热熔胶、硅胶,其中结构胶和热熔胶的气味强烈程度则较为接近,前者强度略高。综合胶粘剂的气味强度和气味类型可知,硅胶对电子产品的胶味气味贡献较小,UV胶可能会在较大程度上影响电子产品的整体气味感知。

表2 样品气味强度等级评价结果Tab.2 Evaluation results of odor for samples

2.2 综合气味指数评价

表3是根据式(1)计算和分析得到的各胶粘剂的重点气味物质及其阈稀释倍数,以及由式(2)计算得到的各胶粘剂样品的综合气味指数。

表3 样品的重点气味物质和综合气味指数Tab.3 Key odor substances and composite odor index of samples

由表3可知,不同类型的胶粘剂样品释放的重点气味物质有显著差异,同类型不同款胶粘剂尽管气味强度和气味类型相似,但由于产品配方不同,重点气味物质也明显不同。3款热熔胶样品的重点气味物质主要有酯类和有机酸类,其中酯类化合物是这3款热熔胶散发胶味的主要来源,而热熔胶A的气味还有淡淡的酸味,其主要来源就是释放的乙酸。3款UV胶以有机酸、醛酮类和酯类作为重点气味物质,其中UV胶A中的环己酮和苯甲醛以及UV胶B中的苯乙酮使胶粘剂样品表现出苦味。2款结构胶样品中,结构胶A所含有的甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸均可使其散发出胶味,同时酯类化合物也是结构胶B产生胶味的主要来源。2款硅胶样品中的重点气味物质主要是醇类,这类物质的嗅阈值较高,且在胶类中含量较少,使其对应的气味不易被察觉,这也使得硅胶样品对应的气味强度等级较低。

不同类型胶粘剂样品的综合气味指数也具有较大的差异。3款热熔胶样品综合气味指数分别为0.9、0.78和0.6,其中样品A的气味性相对更强烈;3款UV胶的综合气味指数均大于1,其指数大小排序为C>B>A;2款结构胶样品的综合气味指数分别为1和0.95,表明两者对人的气味感知影响相差不大;2款硅胶的综合气味指数均为0.3,显著低于其他类型胶粘剂。

2.3 主观气味评价和综合气味指数评价对比

对比这4类胶粘剂样品的主观气味评价和综合气味指数评价结果,可以发现2种方法都能对胶粘剂样品的气味性进行合理的评价,而且2种评价方法得到的结果具有较好的一致性。本研究的4类胶粘剂样品气味从大到小排序均为UV胶、结构胶、热熔胶、硅胶;热熔胶A的气味强度相比其他2个样品更强;UV胶样品C气味高于A和B;2款结构胶的气味性相差不大;硅胶的气味强度相对更低,对人的气味感知影响更小。

主观气味评价方法通过人体嗅闻胶粘剂产品的气味,除了对气味强度进行评级,还可以评判气味的类型,该方法操作简单,设备投入少,但受人的主观影响较大。综合气味指数评价方法可以确定胶粘剂的重点气味物质,这对胶粘剂气味的溯源和整改具有较强的指导意义。此外,该方法不需人进行嗅闻,避免了胶粘剂强烈的气味对人的健康影响,同时结果由物质浓度计算得到,对胶粘剂气味性的评价会相对更客观。

3 结束语

本文选取热熔胶、UV胶、结构胶和硅胶4大类共10款电子产品常用胶粘剂为研究对象,采用主客观气味评价和综合气味指数评价方法对样品的气味性进行分析。研究发现:2种方法对胶粘剂样品气味性的评价结果具有较好的一致性,气味从大到小排序为UV胶、结构胶、热熔胶、硅胶。综合气味指数评价方法除了能对气味性进行评价对比外,还能分析胶粘剂的重点气味物质,从而可以对胶粘剂进行气味的溯源和整改,该方法对电子产品中胶粘剂的选用具有较好的实际参考价值。

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