超薄玻璃陶瓷贴面的光学性能及光照方案对树脂水门汀固化程度的影响

孟可婧 王璐 闫卓群 赵彬 张凌 李冰

瓷贴面因为优异的微创和美学性能成为前牙美学修复常用的一种修复方式。随着不预备和微创预备理念和技术的出现,超薄瓷贴面受到患者和临床医生的广泛推崇。脱粘接作为瓷贴面常见的临床并发症之一,仍是国内外临床医生关注的焦点[1-2]。树脂水门汀作为瓷贴面与牙齿之间的粘接媒介,其聚合性能的高低是影响粘接性能好坏的一大关键因素。超薄瓷贴面的厚度一般为0.3～0.5 mm,所以其透光度、颜色以及光照方案等因素均可能对水门汀的固化性能产生影响。文献报道的树脂水门汀聚合性能影响因素的相关研究多限于单一因素的研究。本研究采用多因素设计,选用临床上瓷贴面制作和粘接过程中常用的材料和设备,通过模拟临床超薄瓷贴面的厚度和部分粘接过程,研究多因素共同作用下对于树脂水门汀聚合性能的影响,为临床医生在瓷贴面修复时瓷材料选择、粘接方案设计提供理论参考。

1 材料与方法

1.1 实验材料和设备

二硅酸锂玻璃陶瓷IPS e.max CAD和光固化树脂水门汀Variolink N相关信息见表1。Bluphase G2型LED光固化灯、Programat P310型烤瓷炉、Bluphase Meter Ⅱ辐射计(Ivoclar Vivadent,列支敦士登);SYJ-200自动精密切割机、UNIPOL-802自动精密研磨抛光机(沈阳科晶自动化设备有限公司);FTIR-850傅里叶红外光谱扫描仪(天津港东科技股份有限公司);HV-1000显微硬度仪(太原莱华试验仪器有限公司)。

表1 二硅酸锂玻璃陶瓷和树脂水门汀相关信息

1.2 陶瓷试件的分组及制备

制备厚度为0.4 mm玻璃陶瓷瓷片用于模拟临床超薄瓷贴面修复体。可切削玻璃陶瓷瓷块(IPS e.max CAD,Ivoclar Vivadent,列支敦士登)先根据高透明度(high transparent,HT)和低透明度(low transparent,LT)分为2组,每组瓷块根据颜色A2和BL2再分为2 个亚组。最终得到4组瓷试件:HT A2;HT BL2;LT A2;LT BL2。使用自动精密切割机将IPS e.max CAD瓷块切割成14 mm×12 mm,厚度为(0.5±0.10) mm的长方形试件,每组制备5 个。被自动精密切割机切割后的二硅酸锂玻璃陶瓷试件放置于Programat P310烤瓷炉,根据制造商推荐程序进行烧结。烧结后将厚度约为0.5 mm的陶瓷试件用400、600、800、1 200 目水磨砂纸逐级研磨至0.4 mm,W3.5、W2.5、W1.5的金刚石抛光膏抛光至1.5 μm左右,用数显千分尺确认试件的精确和尺寸大小,试件厚度为(0.4±0.10) mm,显微镜下检查试件是否完整,有无缺损。研磨抛光后的陶瓷试件在95%乙醇中超声清洗10 min,蒸馏水超声清洗5 min,吹干。将5%的氢氟酸涂布于陶瓷试件表面,酸蚀20 s,冲洗15 s,吹干后,表面涂布硅烷偶联剂(Monobond N,Ivoclar Vivadent,列支敦士登),静置60 s后清洗吹干表面,放置待用。

1.3 树脂水门汀试件的分组及制备

直径为5 mm,厚度为0.5 mm的聚四氟乙烯圆柱形模具用于制备树脂水门汀试件[3-4]。在暗室中,把载玻片放置于黑色实验台面上,其上方放置一层聚酯薄膜,模具被放在聚酯薄膜上。根据说明书建议,树脂水门汀Varolink N透明基础剂被注入模具中,模具上方放置聚酯薄膜隔绝氧气,然后将各组瓷片置于上方,用砝码静压,平整表面,使内部密实无气泡。去除砝码后,选用Bluephase G2 LED光固化灯,按照4 种不同的光照方案(LCP)(LCP1:高光强模式 40 s;LCP2:低光强模式 40 s;LCP3:高光强模式 20 s;LCP4:低光强模式20 s)固化树脂水门汀试件,低光强模式的标称光强为650 mW/cm2±10%;高光强模式的标称光强为1 200 mW/cm2±10%;光固化灯导光棒头完全覆盖树脂水门汀试件并直接接触陶瓷试件垂直照射(图1)。共有16 个实验组(HT A2-LCP1;HT A2-LCP2;HT A2-LCP3;HT A2-LCP4;LT A2-LCP1;LT A2-LCP2;LT A2-LCP3;LT A2-LCP4;HT BL2-LCP1;HT BL2-LCP2;HT BL2-LCP3;HT BL2-LCP4;LT BL2-LCP1;LT BL2-LCP2;LT BL2-LCP3;LT BL2-LCP4),每组制备15 个树脂水门汀试件,10 个用于转化率的测量,5 个用于维氏硬度的测量。

图1 树脂水门汀试件制备示意图

1.4 各组光照强度测量及衰减率的测量

采用便携式辐射计(Bluephase Meter Ⅱ)测量光导棒的直径,调节辐射计至测量直径后,将各组处理后的陶瓷试件放置于辐射计的测量口的位置,LED光固化灯导光棒直接接触并垂直于二硅酸锂玻璃陶瓷,分别采用2种光照模式,低光强模式和高光强模式进行表面照射。测量LED光固化灯透过不同透明度和颜色的二硅酸锂玻璃陶瓷试件的即刻光照强度,记作测量光照强度。在不放置陶瓷试件的情况下测得LED光固化灯的即刻光照强度,记作初始光照强度。每组测量5次。衰减率=(1-测量光照强度/初始光照强度)×100%。

1.5 转化率的测量

每组树脂水门汀试件选用傅里叶红外光谱仪(FTIR)-衰减全反射法(ATR)测量其转化率。首先将未固化的水门汀注射于聚四氟乙烯模具中,放置于ATR晶体上进行检测,得到其红外光谱。然后将制备的固化后的树脂水门汀试件放置于ATR附件的晶体上,光固化灯照射的一面与ATR晶体接触,检测后得到红外光谱。在测量过程中,设置光谱范围为4000-650 cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数为16 次。采用仪器配备的软件对红外光谱进行分析。1637 cm-1和1608 cm-1分别代表脂肪族“C=C”吸收峰和芳香族“C-C”吸收峰。读取1637 cm-1和1608 cm-1的吸收强度,计算树脂水门汀的转化率,计算公式为:

1.6 维氏硬度的测量

HV-1000显微硬度仪器测量制备好的光固化树脂水门汀试件的维氏显微硬度。光固化灯照射面为显微硬度仪加载头接触面。显微硬度仪的参数设置为:载荷为0.98 N,加载时间为10 s。每组测试5 个试件,每个试件3 个压痕。

1.7 统计学分析

SPSS 22.0软件对数据进行统计学分析。采用Shapiro-Wilk对数据进行正态性检验。单因素方差分析的方法分析透明度,颜色对光照强度的影响。三因素方差分析的方法分析透明度,颜色和光照方案对于光固化树脂水门汀固化性能的影响。Tukey HSD进行组间比较。检验水准α=0.05。

2 结 果

2.1 各组光照强度及衰减率

光照强度和衰减率的描述性统计结果见表2。无论是低光强模式还是高光强模式下,不同颜色和透明度瓷片遮挡后光固化灯的光照强度均发生显著衰减。瓷片透明度(P<0.05)和颜色(P<0.05)均显著影响光照强度。高透明度(HT)瓷片下得到的光照强度优于低透明度(LT)下的光照强度。低透明度(LT)瓷片下,BL2>A2。光强模式影响光照强度(P<0.05),高光强模式高于低光强模式的光照强度。

表2 透过不同透明度和颜色的超薄瓷贴面的光照强度和光强衰减率

2.2 转化率

不同光照方案下,透过不同的超薄瓷贴面试件的水门汀转化率结果见表3。高透明度(HT)瓷贴面下的转化率优于低透明度(LT)。LCP1光照方案下转化率最高,LCP4光照方案下转化率最低。三因素方差分析结果显示(表4),瓷贴面的透明度(P<0.001)和光照方案(P<0.001)对光固化树脂水门汀的转化率有显著性影响,瓷贴面颜色对光固化树脂水门汀的转化率无显著影响(P=0.065),三因素之间无显著性交互作用(P=0.719)。

表3 不同光照方案、不同透明度和颜色的超薄瓷贴面下的光固化树脂水门汀的转化率 (%)

表4 树脂水门汀转化率的三因素方差分析结果

2.3 维氏显微硬度

不同光照方案下,透过不同的超薄瓷贴面试件的水门汀维氏显微硬度结果见表5。高透明度(HT)瓷贴面试件下的维氏显微硬度优于低透明度(LT)。LCP1光照方案下维氏显微硬度最高,LCP4光照方案下维氏显微硬度最低。三因素方差分析结果显示(表6),瓷贴面的透明度(P=0.001)和光照方案(P<0.001)对光固化树脂水门汀的维氏显微硬度有显著性影响,瓷贴面颜色对光固化树脂水门汀的维氏显微硬度无显著影响(P=0.259),三因素之间无显著性交互作用(P=0.960)。

表5 不同光照方案、透过不同透明度和颜色的超薄瓷贴面的光固化树脂水门汀的维氏显微硬度(Hv,MPa)

表6 影响树脂水门汀维氏显微硬度的三因素方差分析结果

3 讨 论

二硅酸锂玻璃陶瓷中的二氧化硅成分使其具有良好的光学性能,能够在很大程度上模仿天然牙[5]。并且其加工方式可以融合于数字化操作流程中,通过实验室或者椅旁制造简单有效的研磨,成为超薄瓷贴面备受欢迎的材料选择之一[6-7]。临床治疗过程中,医生经常根据基牙的颜色、目标修复体的颜色、瓷贴面的厚度等多种因素来选择瓷材料的透明度和颜色。本实验中选用了高透(HT),低透(LT)两种透明度和自然色(A2),美白色(BL2)两种常用颜色作为研究对象。光固化树脂水门汀相较于双固化树脂水门汀颜色稳定性更佳,操作时间更长[8-9],研究者们多推荐选用它进行瓷贴面粘接,对于瓷层厚度一般低于0.5 mm的超薄瓷贴面,更为适用。

充足的光聚合是光固化树脂粘接材料达到制造商预期的固化性能所必需的条件,并且这被认为是可以预测的长期临床成功的基本要求。超薄瓷贴面对于光照强度的衰减率大约在30%～50%之间。光照强度在高透超薄瓷贴面下的衰减率低于在低透超薄瓷贴面下的衰减率。学者们[10-11]推荐使用至少400 mW/cm2的光源进行树脂类粘接剂的固化。ANSI/ADA规定临床使用的光固化灯的光照强度至少要达到300 mW/cm2[12]。本研究中,低光强模式下,初始光照强度为700 mW/cm2的光固化灯在透过0.4 mm,透明度为LT的二硅酸锂玻璃陶瓷后,光照强度衰减率为41.15%～46.57%,尤其是A2组,光照强度衰减为368 mW/cm2,已经低于了研究者们推荐的400 mW/cm2,可见低透明度和较暗颜色的瓷片,即便厚度只有0.4 mm,也会对显著降低光固化灯的光照强度。但是对于高光强模式,光照强度虽然也显著降低,但因为初始光照强度高,衰减后仍高于学者们推荐的光照强度。因此,临床医生实际粘接瓷贴面时,应考虑到瓷材料透明度和颜色对于光固化灯光照强度的影响,尤其针对透明度较低,颜色较暗的瓷材料时,应选用较高光照强度的光固化灯进行粘接。

牙科树脂水门汀的转化率和显微硬度是衡量树脂水门汀固化程度的重要参数[13-14]。树脂水门汀固化不全通常会引起各种并发症,如脱粘接,继发龋,微渗漏,颜色不稳定,残余单体产生毒性等[15-17]。本研究的结果表明,瓷贴面颜色(BL2和A2)对树脂水门汀的转化率和维氏显微硬度无显著影响,超薄瓷贴面的透明度影响光固化树脂水门汀的转化率和维氏显微硬度:HT BL2>LT BL2;HT A2>LT A2。这与之前的研究结果相似,随着陶瓷透明度的增加,树脂水门汀的转化率和显微硬度增加[18-19]。瓷贴面的颜色对树脂水门汀的转化率和维氏显微硬度的影响,一方面可能与陶瓷的成分类型相关,IPS e.max CAD由许多微小,相互交错,随机排列的针状晶体组成,其内部晶体含量约为70%。陶瓷的类型,晶体含量,填料颗粒的不同会对光源产生折射,散射等,从而影响树脂水门汀的固化性能[20]。另一方面,这可能与所选用的瓷材料本身的颜色差别不明显有关。瓷材料颜色对于光固化灯光照强度衰减率也未显示出显著性影响,A2色与BL2色瓷贴面遮挡后光照强度呈现出相似的衰减率结果,因此瓷材料颜色的变化未对树脂水门汀的固化性能产生显著影响。

瓷贴面实际临床粘接时,医生因为瓷贴面种类、厚度、水门汀的种类、成分、光固化能性能差异,会选择不同的光照方案。本研究使用的Bluephase G2型LED光固化灯具有3 种固化模式,分别为软启动模式,低光强模式和高光强模式。其中实验中所选用的低光强模式和高光强模式为连续式照射模式。研究中采用的Variolink N透明基础剂是一种光固化树脂水门汀,根据制造商建议,固化灯光照强度为800 mW/cm2以上固化10 s,光照强度为500～800 mW/cm2固化20 s。综合光固化灯的固化模式和固化时间设计了4 种不同的光照方案,研究结果显示,低光照模式下的初始光照强度为700 mW/cm2,高光照模式下的初始光照强度为1 254 mW/cm2,光照时间分别为20 s和40 s。按照总能量(总能量=光照强度×光照时间)大小进行排序,四种光照模式的总能量有显著差异:LCP1 LCP2 LCP3 LCP4。根据本实验的研究结果,光照方案影响树脂水门汀的固化性能,不同光照方案的光照强度与树脂水门汀的转化率和维氏显微硬度成正相关,树脂水门汀的转化率和维氏显微硬度的最低值出现在LCP4光照方案中,最高值出现在LCP1光照方案中。这与Gaglianone等[21]、Li等[22]和赵三军等[23]的研究结果是一致的。并且发现,增加光照时间可以提升树脂水门的汀固化性能。提示临床医生,适当提高光照强度和光照时间有助于改善光固化树脂水门汀的固化效率。

本实验仅测量了一种厚度下,一种二硅酸锂玻璃陶瓷,一种树脂水门汀的固化性能,因而具有一定局限性。陶瓷和树脂水门汀的类型,种类,成分等,光固化灯的光源类型,光谱范围等均可能会影响树脂水门汀固化性能从而进一步影响瓷贴面的粘接。后续研究会设计多层次、多水平的析因研究作为更深一步的探讨。

综上所述,临床医生在设计瓷贴面粘接方案时,应综合考虑以上因素对于树脂水门汀固化性能的影响,以改善树脂水门汀的固化效率,提高瓷贴面修复的远期修复效果。