红外用薄形硅窗口加工工艺研究

尹国良，董汝昆，应常宇，谢启明，张二平，张红梅，于 闻

红外用薄形硅窗口加工工艺研究

尹国良，董汝昆，应常宇，谢启明，张二平，张红梅，于 闻

（云南北方光学科技有限公司，云南 昆明 650223）

为了满足光电系统中降低载荷和高精度的需求，红外用大尺寸硅窗口经减薄设计后，面形精度要求相比一般红外窗口零件提高1倍，是普通薄形光学窗口零件（径厚比为10:1）的2倍以上，若仍使用常规工艺进行加工，零件精度无法满足技术指标要求。本文结合古典抛光的加工优势，针对硅单晶材料特性，优化胶合剂配比，采用胶点分布的方式粘结加工，通过改变设备主轴转速、零件加工温度等相关技术参数，以及对常规退火与精密退火的硅窗口加工对比研究，解决了红外用薄形硅窗口的加工难题。

薄形硅窗口；古典抛光；胶合剂；精退火

0 引言

红外光电系统中使用的红外材料种类繁多，硅和锗均非常具有代表性，红外光学用硅单晶材料由于红外透射性能良好，且与锗单晶材料相比，硬度高，机械强度较好，受环境温度的影响较小，满足窗口和整流罩的制造需求，因而被普遍应用于航空航天、海空装备上[1-2]。现代战争中，水面作战舰艇面临各种不对称威胁和反舰导弹威胁，从而推动了舰载光电系统的发展。高精度、轻量化舰载光电系统正是主要发展方向之一，而与其匹配的薄形光学零件的加工在世界各国得到了极大的重视和迅速发展。

对于高精度、轻量化的设计要求，除在光学系统设计上采取一定措施外，对光电系统中的外部光学元件大尺寸窗口进行减薄设计是最直接、最有效的方法，由于光学元件的面形精度决定光学系统精度，而且其重量也直接决定系统的重量和造价，在确保面形精度的前提下，最大限度地降低光学元件质量对于光电系统有效载荷控制具有重要意义[3]。但该方法在降低系统重量的同时，也给该类窗口零件的加工带来了较大困难。

行业内一般将厚度与长度（或者直径）比小于1:10的零件称为薄形光学零件，特殊情况下这一比值甚至达到1:40以上[4]。在实际加工过程中，薄形光学窗口零件主要采用的仍是古典抛光，古典抛光是一个复杂的机械、化学、物理综合作用的过程，影响因素较多，极难控制，要想得到合格的光学零件，往往依赖于操作人员的技术熟练程度与加工经验[5]。国内对于高精度薄形光学零件的加工技术仍处于摸索研究阶段，有必要针对红外用薄形硅窗口加工工艺进行研究。

1 红外用薄形硅窗口加工工艺

绝大部分红外用硅窗口装配于光电系统中的最外层，起保护整个系统的作用，它是整个系统的关键部件，硅窗口加工精度的高低直接影响整个系统的成像质量。常规的加工方法是首先将硅单晶切片、成型，圆形的硅片需进行滚圆加工，然后对毛坯件粗磨及精磨，达到抛光要求后胶合上盘，通过古典抛光达到所需的面形要求，最后将零件镀上用途各异的膜层（图1）。

图1 薄形硅窗口加工工艺

古典抛光技术是一种传统的光学零件冷加工方法，通过在零件与抛光模之间添加抛光剂，并让二者相对运动，去除光学零件表面的凹凸层和裂纹层，精修面形，从而得到合格的光学零件。抛光模的制作材料通常使用聚氨酯和柏油，古典抛光主要通过改变抛光模、抛光液、主轴转速和摆速等工艺参数来实现光学零件表面加工，其优点是设备简单、成本较低、加工精度高[6-7]。

薄形硅窗口加工流程中，古典抛光无疑是极为重要的环节之一，不仅决定了窗口的加工质量和精度，同时也直接影响整个流程的加工效率。因为径厚比较大的原因，影响因素较多，硅窗口在精磨、抛光和检测过程中，受力和变形情况复杂，很容易因为重力、粘接剂、加工应力等的影响而产生形变，不仅影响检测精度，光学技术指标也很难达到要求[8]，使用常规工艺加工的大口径薄型硅窗口，面形只能达到6左右，D在3左右（图2）。

2 普雷斯顿（Preston）假设

抛光是一个看似简单，然而实际控制较为复杂的加工过程，工房的温度与湿度、抛光模的材料性能、抛光粉的硬度粒度、抛光过程中的压力与转速、抛光液的浓度与pH值等，都会对最终的抛光效果产生影响[9]。

图2 常规工艺加工后检测结果

1927年，在对研磨和抛光过程中各工艺参数之间的关系和影响进行研究时，普雷斯顿（FW Preston）提出了Preston假设，无论是研磨、古典抛光还是数控抛光，在一定的数值范围内，都可以描述成下面的线性方程：

式中：为一个比例常数，它由除研抛压力和速度之外的因素决定，如外界环境、抛光模材质、抛光液浓度等，零件表面上某一点(,)在时刻的抛光速度为(,,)，该点在时刻的抛光压力为(,,)。

因此，当确定了抛光零件表面上某一点在时刻相对应的速度和压力，就可以计算出加工零件表面材料的去除量D：

式中：0(,)表示零件加工前的表面高度；h(,)是加工时间后的零件表面高度。

通过以上的方程可知，理论上可以改变或者控制零件抛光的压力和速度，以及抛光模在加工零件上的运行时间，达到控制光学零件表面材料去除量的目的。但是在实际加工过程中，由于影响因素较多，相关工艺参数很难保证一直稳定不变，例如抛光模研抛零件的同时，其本身材质也在发生磨损，从而导致零件表面材料去除量的改变。因此，Preston方程的运用要以一些假设为前提，如假设在某一时间点抛光模与加工零件完全吻合，不考虑抛光模上的开槽，零件表面材料的去除仅仅只是由于抛光模与零件之间相对运动所致等，这就限定了方程只在一定的范围内有效[10-11]。

3 实验制备与工艺研究

薄形硅窗口在加工中的最大难点主要就集中在窗口的变形问题，主要包括以下3种变形方式。

1）粘接硅窗口的粘接剂冷却固化后与硅窗口由于收缩率不同而产生的胶结变形。

2）抛光过程中，抛光模与硅窗口之间的相对运动会产生热量，零件上下表面的温度差异导致面形发生微量变化的热变形。

3）硅单晶在生长过程中虽然经过退火处理，但还是存在一部分热应力，另外切割过程中也会产生机械应力，应力的存在导致抛光面各处的膨胀系数不同，引起硅窗口光圈变形[12]。

通过对古典抛光的理论研究，以及胶结变形、热变形、应力变形3种变形方式的分析，制定了薄形硅窗口加工实验方案，本方案拟通过配制专用粘接剂，改变上盘粘接方式，在环境温度保持恒定的条件下，找到最适宜加工薄形硅窗口的主轴转速和零件温度等相关技术参数，然后再对二次退火与常规普通退火的硅窗口进行加工比较，从而尽可能消除3种变形方式对零件的影响，最终攻克薄形硅窗口这一加工难题。实验中所用薄形硅窗口最终技术指标为直径＝215mm，厚度＝10mm（径厚比为21.5:1），＝3，D＝0.6。

3.1 粘接剂的配制和上盘方法

对于薄形硅窗口的加工，目前采用的是弹性上盘法，即在精磨和抛光过程中，一般是先用粘接剂把硅窗口胶结到平面模具上，初始时由于粘接剂在冷却固化后收缩使原来的平面变成凸状，然后经过精磨和抛光加工合格，待下盘后，胶结力消失，加工面因材料自身的弹性形变而凹进去，这就造成了盘上检测面形合格，下盘后面形较差，实际的胶结变形比上面的描述要复杂得多，且不易控制。用弹性上盘法加工薄形硅窗口时，即使是发生轻微变形，对光圈的影响也极大，所以研究胶结力的微量变化是加工薄形硅窗口首先要解决的任务。

通过研究分析美国环球和国内一些厂家的弹性上盘胶，其主要成分为添加剂、塑化剂等，结合企业自身独特的弹性上盘胶，优化配制出一种薄形硅窗口专用粘接剂，该粘接剂的主要成分为漆片、松香和蜂蜡（石蜡），合成后再经过72h的“保胶”制得，具体配制时跟温度、湿度，甚至气候海拔都有关系，目前在春、夏、秋三季，漆片、松香和蜂蜡（石蜡）的使用比例为1:15:10，冬季时稍作调整，配比为1:10:10。经过反复验证，该弹性上盘胶有以下3个优点：

1）较大限度地保证硅窗口上下盘过程中光圈和局部光圈D差异很小；

2）粘接剂不含有害硬颗粒杂质，具有良好粘接性，能轻易粘接且韧性较好，粘接固化后脆性较原来降低，有利于窗口应力的释放；

3）具有合适的软化点、针入度和作业温度，与硅材料无任何化学反应，不会腐蚀硅窗口。

上盘方式采用软点胶上盘法，相较于传统的粘接方式（图3），该方法胶点分散排列，大大减少了硅窗口的粘接面积，从而减小模具与窗口之间的粘接力，能一定程度上消除胶结变形（图4）[12]。使用这种方法需要注意的是，胶点的分布需排列合理，分布太密的话，会造成粘接力依然过大，达不到消除胶结变形的目的。若胶点分布较为稀疏，又会造成粘接力不够，抛光时窗口与粘接盘发生移动，甚至于从粘接盘上脱落。经过实验验证，采用软点胶上盘法抛光硅窗口，胶点之间的距离控制在1～2cm之间较为合适。

图3 常规上盘方式

图4 胶点分布

3.2 优化工艺参数

抛光中热变形是导致薄形硅窗口光圈变化的另一个重要因素，同种材料，相同的尺寸，加工的厚度越薄，形变越大，并且抛光过程中，窗口上下表面存在温度差异，由于热胀冷缩，窗口在盘上盘下也存在一定的温度变化[12]，因此有必要研究热变形对光学零件表面精度的影响程度，优化技术参数，合理地加以控制。

抛光的温度、压力、转速、抛光粉浓度和粒度、抛光液pH值、抛光模等都对加工效率与窗口质量有着重要影响，抛光过程中，操作者大都凭经验调整加工时的主轴转速和零件温度，没有明确的技术要求，难以控制其变化量[13]。加之红外用硅单晶材料的硬度大于锗单晶材料，抛光时表面材料较难去除，另外窗口的口径较大，加工周期远高于普通窗口零件，完全依靠经验来操作，重复性较差。

经过讨论分析目前对硅窗口抛光质量影响最大的因素，主要从主轴转速和零件温度两方面入手，选择6件相同尺寸的硅窗口，全部采用软点胶上盘，使用相同材质的抛光模和同一抛光设备，保持环境温度在22℃±1℃，湿度控制在40%～60%，改变其主轴转速和窗口温度，进行了60余次的抛光实验，发现薄形硅窗口加工过程中，若主轴转速过高，窗口表面不同部分的速度差别较大，表面磨抛不均匀，并且转速过高，将会产生较大的离心力，容易使抛光液甩出，中心位置的抛光效率较低，如果主轴转速过低，则整个窗口表面抛光效果较差，效率太低[14]。增加硅窗口加工时的温度，可以提高磨抛的效率，但是较高的温度又会影响到窗口的面形精度，因此加工高精度的薄形硅窗口应将零件温度控制在一定的范围内[15]。

实验结果显示，在上述工艺条件下，加工此类薄形硅窗口，抛光设备主轴转速调整至25～28r/min，窗口加工时表面温度控制在35℃～45℃，此时的硅窗口面形及光洁度，无论是盘上、盘下检测均为最优（表1）。

表1 硅窗口面形和表面光洁度

另外，精磨、抛光完工的硅窗口使用汽油、酒精清洗之后放置于空气中，由于环境温度变化影响，表面面形也会发生轻微变化，经多次实验验证，窗口必须执行当天下盘、当天清洗、当天检测完工的技术规定，减小其面形变化。

3.3 硅窗口精退火

加工薄形硅窗口时，如果材料光学均匀性达不到使用要求，在整个加工过程中，应力缓慢释放，必然导致窗口的非均匀变形，高精度的薄形光学零件，应力的存在对面形的影响更大[12]。

硅单晶的常规退火工艺是在单晶生长完成后，将单晶炉缓慢加热到比生长温度略高，并保持足够的时间，而后以一定的速率进行降温冷却。硅单晶的生长和加工过程中必然产生各种应力，为了最大限度地消除硅单晶材料各加工流程中的应力，首先在原生产工艺基础上，优化硅单晶生长和加工工艺，采取精退火的方法，将退火时间由初始的12h增加到48h。其次，在硅单晶材料经过切片、成型后，再将硅窗口置入空气循环炉中进行二次退火，先以0.5℃/min的速率匀速升温到600℃，并且在此温度下恒温48h，然后匀速降温至常温状态，再将硅窗口取出进行抛光与镀膜等后续加工，经过以上的两次退火处理措施后，实验的6片硅窗口残余应力基本消除，抛光上、下盘和镀膜完工的面形变化较小（表2），加工良品率显著上升，达到了技术指标要求（图5、6）。

通过上述工艺改进，薄形硅窗口的加工成品率由工艺改进前的10～20%提升至85%以上。

表2 抛光、镀膜完工检测数据

图5 抛光完工检测结果

图6 镀膜完工检测结果

4 结论

本文结合造成薄形硅窗口加工困难的3个原因：胶结变形、热变形和应力变形，经过理论分析，根据各种变形情况采取相应的措施和方案开展实验，通过对薄形硅窗口进行两次退火，采用软点胶上盘法，固定工房环境温度、抛光压力等技术参数，将抛光设备主轴转速设定为25～28r/min，加工时硅窗口表面温度控制在35℃～45℃，在上述工艺条件下加工的薄形硅窗口面形精度明显高于常规加工工艺，可以得到优质的薄形硅窗口，并且窗口的加工成品率也由工艺改进前的10～20%提升至85%以上，古典抛光的加工效率对比常规工艺提高1倍。该工艺中解决薄形硅窗口变形的方法，也可有针对性地用于其它薄形光学元件加工，对实际抛光生产中的技术参数设定及优化调整有一定的指导作用。

[1] 谢启明, 李奕威, 潘顺臣. 红外窗口和整流罩材料的发展和应用[J]. 红外技术, 2012, 34(10): 559-567.

XIE Qiming, LI Yiwei, PAN Shunchen. The development and application of the materials for infrared windows and domes[J]., 2012, 34(10): 559-567.

[2] 张志坚. 红外光学材料的现状与发展[J]. 云南冶金, 2000, 29(5): 35-41.

ZHANG Zhijian. Statusquo and development of infrared optical materials[J]., 2000, 29(5): 35-41.

[3] 彭利荣, 马占龙, 王高文, 等. 超薄光学元件精密加工关键技术[J]. 中国光学, 2015, 8(6): 964-970.

PENG Lirong, MA Zhanlong, WANG Gaowen, et al. Key technology of ultra-thin optical element precision manufacture[J]., 2015, 8(6): 964-970.

[4] 蔡立, 耿素杰, 付秀华. 光学零件加工技术[M]. 第2版, 北京: 兵器工业出版社, 2006.

CAI Li, GENG Sujie, FU Xiuhua. Optical Parts Processing Technology (2nd Edition)[M]. Beijing: The Publishing House of Ordnance Industry ,2006.

[5] 李晓奇, 张云琦. 影响古典法抛光的工艺因素[J]. 科技资讯, 2011(31): 88.

LI Xiaoqi, ZHANG Yunqi. Influence the craft factor of classical polishing[J]., 2011(31): 88.

[6] 王新海, 马瑾, 张永军. 浅谈光学零件的超光滑表面加工方法[J].山东工业技术, 2018(6): 28.

WANG Xinhai，MA Jin, ZHANG Yongjun. Discussion on the processing method of ultra-smooth surface of optical parts[J]., 2018(6): 28.

[7] 袁礼华, 许健, 董旭坤. 平面玻璃窗口片光学表面零级疵病抛光工艺研究[J]. 半导体光电, 2013, 34(2): 251-254.

YUAN Lihua，XU Jian, DONG Xukun. Research on the polishing process of optical window high precision surface[J]., 2013, 34(2): 251-254.

[8] 王健, 许乔, 石琦凯. 薄型光学元件的数控抛光技术研究[C]//全国激光科学技术青年学术交流会, 2001: 354-357.

WANG Jian, XU Qiao, SHI Qikai. Research on NC polishing technology for thin optical components[C]//, 2001: 354-357.

[9] 周艳. 古典抛光中影响超光滑质量主要因素的分析[J]. 化学工程与装备, 2008(10): 89-92.

ZHOU Yan. Analysis of main factors affecting ultra-smooth quality in classical polishing [J]., 2008(10): 89-92.

[10] 王健. 大口径高精度光学元件数控抛光技术研究[D]. 成都: 四川大学, 2004.

WANG Jian. Studies on computer controlled optical finishing for large aperture high precision optics[D]. Chengdu: Sichuan University, 2004.

[11] 王朋, 陈亚, 宣斌, 等. 大口径光学元件的机械手抛光[J]. 光学精密工程, 2010, 18(5): 1077-1085.

WANG Peng, CHEN Ya, XUAN Bin, et al. Polishing large aperture mirrors by manipulator[J]., 2010, 18(5): 1077-1085.

[12] 李晓奇, 梁琳麟. 薄型光学零件加工中难点的研究[J]. 光电技术应用, 2016, 31(6): 82-86.

LI Xiaoqi, LIANG Linlin. Research on thin optical elements processing difficulties[J]., 2016, 31(6): 82-86.

[13] 杨静, 胡忠, 王兴华, 等. 大口径硅透镜高精度抛光工艺的研究[J].云光技术, 2013, 45(2): 24-27.

YANG Jing, HU Zhong, WANG Xinghua, et al. Study on high precision polishing process of large Aperture Silicon lens[J]., 2013, 45(2): 24-27.

[14] 陈琦, 付秀华, 贾宗合, 等. 硫化锌晶体加工工艺技术研究[J]. 长春理工大学学报：自然科学版, 2013, 36(3-4): 120-123.

CHEN Qi, FU Xiuhua, JIA Zonghe, et al. Research on processing technology of ZnS crystal[J].: Natural Science Edition, 2013, 36(3-4):120-123.

[15] 李军. 红外锗透镜加工工艺研究[D]. 西安: 西安工业大学, 2012.

LI Jun. Study for Infrared Germanium Lens Processing Technology[D]. Xi'an: Xi'an Technological University, 2012.

Research on Thin Silicon Windows Processing Technology for Infrared

YIN Guoliang，DONG Rukun，YING Changyu，XIE Qiming，ZHANG Erping，ZHANG Hongmei，YU Wen

(Yunnan North Optical Technology Co.Ltd., Kunming 650223, China)

To meet the requirements of reduced load and high precision in photoelectric systems, thin silicon infrared windows were designed by increasing the surface accuracy compared with ordinary infrared window parts, and doubling the size of ordinary thin optical window parts (diameter to thickness ratio of 10:1). If the conventional process is used for processing, the parts are unable to meet the technical specifications. This study combines the processing advantages of classical polishing with the characteristics of silicon single-crystal materials; optimizes the adhesive ratio; adopts the adhesive point distribution method of bonding; and solves the processing problems of thin silicon infrared windows by changing relevant technical parameters, such as the spindle speed of the equipment and parts processing temperature. The processing of silicon windows by conventional and precision annealing were also compared.

thin silicon windows, classical polishing, adhesive, precision annealing

TN213

A

1001-8891(2023)07-0784-06

2022-04-11；

2022-05-11.

尹国良（1983-），男，工程师，主要从事红外光学冷加工工艺研究。E-mail：15925229271@126.com。

董汝昆（1981-），男，高级工程师，主要从事红外光学材料和半导体材料方面的加工工艺研究。E-mail：345929016@qq.com。