AAS法燃烧头偏转对乳品中钠检测的分析

◎ 李 磊，张海霞，王 勇，汪 铎，马后扬

（蒙牛乳制品武汉有限责任公司，武汉 430040）

钠对于人体的细胞外液渗透压调节、维持体内含水量的恒定、调节体内酸碱平衡、维持正常的心血管及能量代谢功能和增强神经肌肉的兴奋性等都是极其重要的。所以，在中华人民共和国卫生部制定的《食品营养标签管理规范》中，将钠定义为4种核心营养素之一。因此，对于钠的检测也是食品行业中必修的项目。如今钠检测较为普遍的方法之一就是AAS，但是钠在直接检测时会出现较大的噪声干扰，通常会通过偏转燃烧头的方式来解决。本文将就燃烧头偏转到什么程度会对检测影响最小这个问题进行分析讨论[1]。

1 仪器、试剂及环境

原子吸收光谱仪：AADou55B（火焰原子化器，配SpectrAA软件）

分析天平：XP205DR（精度为0.000 1 g）

陶瓷电热板：IKAC-MAG HP10

箱式电阻炉：SX2-12-10Z

角度规

石英坩埚

超纯水

硝酸（衡量分析纯）

氯化铯（优级纯）

钠标准溶液（中国计量科学研究院）

环境温度：15~30 ℃

环境湿度：＜70%RH

2 实验方法

2.1 样品处理

称取乳粉样品1 g左右于石英坩埚中，在陶瓷电热板上缓慢升温碳化至无烟，转入马弗炉500 ℃灰化5小时。取出冷却加入5 ml（1+1）硝酸溶液溶解后，用超纯水稀释至合适体积，同时加入氯化铯溶液保证最终上机液中氯化铯浓度为0.2%[2]。

2.2 标准工作液配制

使用超纯水将钠标准溶液逐级稀释为浓度为0、1 μg/mL、2 μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL、5 μg/mL的标准工作液，同时加入氯化铯溶液，使氯化铯最终浓度为0.2%。

2.3 标准曲线绘制

将0~5 μg/mL钠标准工作液载入火焰原子化器中，在589.3 nm处检测其吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，同时记录线性回归方程的相关系数r2以及斜率b。

2.4 检出限测定

将0 ug/ml标准工作液载入火焰原子化器中，连续操作11次，记录其吸光度a，并计算其仪器检出限Q。

2.5 重复性测定

将3 ug/ml标准工作液载入火焰原子化器中，连续操作7次，记录其吸光度a，并计算重复性。

2.6 样品测定

将样液载入火焰原子化器中，与标准曲线比较定量，并计算其检测结果。

2.7 偏转程度分析

将燃烧头分别偏转至5°、10°、15°、20°、25°、30°、35°、40°、45°、60°、75°、90°，然后重复3~6步骤，同时记录该角度下单位浓度钠的吸收值。

3 结果分析

3.1 单位吸收值

各偏转角度下，对应曲线斜率即为单位浓度吸收值，意为每1 ug/ml的钠所产生的吸收值，计作/ppm，单位浓度吸收值随偏转角度增大而减小[3]。

3.2 曲线线性

各偏转角度下，以浓度值为x轴，吸光度值为y轴绘制线性回归方程，本次实验为SpectrAA软件自动绘制。可以看出0~20°时随着角度的增大，相关系数R2逐步增大，当角度到20°时R2到达峰值1，而后趋于稳定。

3.3 重复性

各偏转角度下，3 ug/ml钠标准工作液7次检测吸光度值如表1所示，分别计算各偏转角度下7次吸光度结果的RSD值，如图1所示，随着角度的增大，RSD无明显趋势性变化。

图1 各角度下重复性趋势图

表1 各角度下重复性表

3.4 检出限

各偏转角度下，0 μg/mL标准工作液11次检测吸光度值，及对应曲线斜率如表2所示，计算各偏转角度下对应的仪器检出限，如图2所示，仪器检出限与偏转角度呈正相关，角度的增大，检出限随之增大[4]。

图2 各角度下检出限趋势图

表2 各角度下11次空白检测数据及仪器检出限表

3.5 样品检测

各偏转角度下，对同一乳粉质控样进行8次独立测定。取8次检测结果的算术平均值绘制图3，可以看出，当角度在0~20°时，随着角度的增大，检测结果逐渐降低。当角度大于20°后，随着角度的增大，检测结果无趋势性变化，稳定于质控合格区内[5]。

图3 各角度下同一样品检测结果趋势图

4 结果分析

综上所述，在燃烧头偏转角度大于20°，即单位吸收值小于0.04/ppm时，具有较好的曲线线性及检测稳定型。由于随着角度的增大，单位吸收值进一步减小，导致检出限随之增大。为保证较好的检测精度，在单位吸收值小于0.04/ppm的情况下，应尽量选择较小的偏转角度。故在本实验的背景下，0~5 μg/mL量级乳品的钠检测中，将燃烧头偏转至单位吸收值为0.04/ppm左右时，检测效果较优。