基于磁共振与高频超声的颈椎重建胶固性能与应用研究

刘嘉媛 李志鹏

摘 要：基于磁共振與高频超声的颈椎重建用胶固化性能和拉剪强度性能要求的需要，以双酚 A 型环氧树脂和3种常温固化型胺类固化剂为主要原料，制备了3种不同组分的常温固化型胶粘剂，对比分析了胶粘剂的固化性能、室温拉剪强度和断口形貌。结果表明，随着固化温度的升高，3种胶粘剂的固化时间都呈现下降的趋势；在相同固化温度下，3种胶粘剂固化时间从小至大顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号，即胶粘剂1号的固化时间最短。随着固化温度升高，3种胶粘剂试样的拉剪强度平均值都呈逐渐上升的趋势；在相同固化温度下，3种胶粘剂试样的拉剪强度从大至小的顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂 2号、胶粘剂3号；弹性模量从大至小顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂 2号、胶粘剂 3号；断后伸长率从小至大的顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂 2号、胶粘剂 3号。虽然胶粘剂1号的固化时间最短，但其拉剪强度平均值最低，推荐重建用常温固化型胶粘剂使用胶粘剂3号。

关键词：常温固化；胶粘剂；固化温度；拉剪强度

中图分类号：TQ433;TH774

文献标志码：A文章编号：1001-5922（2023）04-0136-04

Study on the performance and application of cervical reconstruction adhesive based on magnetic resonance and high-frequency ultrasound

LIU Jiayuan1，LI Zhipeng2

（1.Department of Function，Zhangjiakou Second Hospital，Zhangjiakou 075000，China; 2.Hebei North University，Zhangjiakou 075000，China）

Abstract：Based on the requirements of the curing performance and tensile and shear strength of the adhesive used for cervical reconstruction using magnetic resonance and high-frequency ultrasound for，taking bisphenol A epoxy resin and three kinds of room temperature curing amine curing agents as the main raw materials，three kinds of room temperature curing adhesives for cervical reconstruction were prepared，and the curing properties，room temperature tensile shear strength and fracture morphology of the adhesives were compared and analyzed.The results showed that with the increase of curing temperature，the curing time of adhesive 1，adhesive 2 and adhesive 3 showed a downward trend; At the same curing temperature，the order of curing time from small to large was： adhesive 1adhesive 2>adhesive 3，and the order of elongation after fracture from small to large was： adhesive 1

Key words：curing at room temperature;an adhesive;curing temperature;tensile and shear strength

颈椎综合征是颈椎骨关节炎、增生性颈椎炎、颈神经根综合征、颈椎间盘脱出症的总称，在日常生活中较为常见，这种基础疾病主要是一种以退行性病理改变为基础的疾患，主要是由于颈椎的退行性病变导致的，一般针对这种疾病没有特效的药物，主要是根据病症（颈椎长期劳损、骨质增生，或椎间盘脱出、韧带增厚等）采用对症治疗的方法缓解［1］。随着医疗技术的快速进步，颈椎功能重建技术在治疗颈椎综合征方面得到了良好应用，且采用高频超声（使用的高频超声诊断仪包括机体以及高頻凸阵探头，机体内部设置有控制板，高频凸阵探头与控制板电性连接，提供高分辨率、多功能的成像平台）与磁共振成像（磁共振是检测人体组织内氢原子，通过磁场的方式使氢离子核震动，从而向检测器发出一定的信号的仪器）检查，高频超声、磁共振诊断中均有明显的影像学表现特征，联合方式诊断诊断的检出率、灵敏度、准确度均高于单独诊断检出结果，可以准确有效的对颈脊髓及神经根进行有效减压，其中较为关键的环节是需要高粘接性能的颈椎重建用胶粘剂［2-4］，这种胶粘剂不仅需要具有良好的固化性能（减轻病痛），同时需要具有良好的拉剪强度（保留颈椎的活动功能）等［5］。目前，应用于颈椎重建用胶粘剂的研究报道相对较少，如何开发出具有良好固化性能和较高拉剪强度的胶粘剂试样是大家共同关注的话题［6-8］。在此基础上，本文以双酚 A 型环氧树脂和3种常温固化型胺类固化剂为主要原料，制备了3种不同组分的颈椎重建用常温固化型胶粘剂，对比分析了胶粘剂的固化性能、室温拉剪强度和断口形貌，结果将有助于基于磁共振与高频超声的颈椎重建用胶的开发与应用。

1 试验材料与方法

1.1 试验原料

试验原料包括E-51型双酚A型环氧树脂（环氧值195 eq/（100 g）、环氧当量0.52），固化剂包括二乙烯三胺（淡黄）、703（棕褐色）、650（红褐色），DMP-30型促进剂、501型稀释剂。

1.2 试样制备

制备了3种不同组分的常温固化型胺类固化剂，分别为胶粘剂1号、胶粘剂2号和胶粘剂3号。胶粘剂1号配方为环氧树脂100份、703固化剂20份；胶粘剂2号配方为环氧树脂100份、二乙烯三胺固化剂10份；胶粘剂3号配方为环氧树脂100份、650固化剂100份。

1.3 测试方法

在胶粘剂制备过程中，将3种胶粘剂分别置于20、30和40 ℃恒温条件下进行养护，并记录固化时间；根据国标制备环氧树脂成型标准件［9］。在MTS-810型液压伺服万能材料试验机上进行室温拉剪强度测试，胶粘剂试样的断口形貌采用JSM-6800型扫描电子显微镜观察。

2 结果与分析

2.1 固化性能

图1为不同固化温度下颈椎重建用胶粘剂的固化时间测试结果，固化温度为20 ℃。

从图1可以看出，胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号的固化时间分别为48、80和180 h；当固化温度为30 ℃时，胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号的固化时间分别为24、48和120 h；当固化温度为40 ℃时，胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号的固化时间分别为14、28和70 h。由此可见，随着固化温度的升高，胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号的固化时间都呈现下降的趋势。在相同固化温度下，固化时间从小至大顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号；3种固化温度下胶粘剂1号的固化时间最短。

2.2 力学性能

表1为颈椎重建用胶粘剂试样的拉剪强度测试结果，固化温度为20 ℃。

由表1可知，胶粘剂1号试样的拉剪强度分别为4.79、6和6.16 MPa，拉剪强度平均值为5.65 MPa；胶粘剂2号试样的拉剪强度分别为7.77、8.35和8.02  MPa，拉剪强度平均值为8.05 MPa；胶粘剂3号试样的拉剪强度分别为16.38、15.88和17.93 MPa，拉剪强度平均值为16.73 MPa。由此可见，在固化温度为20 ℃时，颈椎重建用胶粘剂试样的拉剪强度平均值从大至小顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号。

表2为颈椎重建用胶粘剂试样的拉剪强度测试结果，固化温度为30 ℃。。

由表2可知，胶粘剂1号试样的拉剪强度分别为5.56、6.28和5.73 MPa，拉剪强度平均值为5.86 MPa；胶粘剂2号试样的拉剪强度分别为7.60、8.98和8.69 MPa，拉剪强度平均值为8.42 MPa。胶粘剂3号试样的拉剪强度分别为17.67、16.09和17.72 MPa，拉剪强度平均值为17.61 MPa。由此可见，在固化温度为30 ℃时，胶粘剂试样的拉剪强度平均值从大至小顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号。

表3为胶粘剂试样的拉剪强度测试结果，固化温度为40 ℃。

由表3可知，胶粘剂1号试样的拉剪强度分别为5.50、5.95和6.18 MPa，拉剪强度平均值为5.88 MPa。胶粘剂2号试样的拉剪强度分别为9.95、9.04和8.35 MPa，拉剪强度平均值为9.11 MPa。胶粘剂3号试样的拉剪强度分别为18.84、18.059和17.08 MPa，拉剪强度平均值为17.99 MPa。由此可见，在固化温度为40 ℃时，胶粘剂试样的拉剪强度平均值从大至小顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号。

表4为颈椎重建用胶粘剂的弹性模量和断后伸长率测试结果。

由表4可知，

胶粘剂1、2和3号试样的弹性模量分别为512.2、340.3和162.3 MPa，断后伸长率分别为2.02%、5.42%和9.16%。由此可见，弹性模量从大至小顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂 2号、胶粘剂 3号，断后伸长率从小至大顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂 3号。

2.3 断口形貌

图2为颈椎重建用胶粘剂试样的断口形貌。

从图2可以看出，在放大倍数×100条件下，从胶粘剂1号试样的断口形貌可见较多的尺寸不等的气孔；而胶粘剂2、3号试样的断口形貌中未见明显气孔等缺陷，这表明胶粘剂1号试样虽然固化时间短、固化速度快，但容易形成气孔等缺陷［10］，不利于拉剪强度等性能的提高。此外，从高倍下的断口形貌中可见，在胶粘剂1号试样的断面中可见高低不平的断层形貌，呈现脆性断裂特征，这与前述的断后伸长率较低的測试结果相吻合。从胶粘剂2号试样的断口形貌中可见，断面中未见气孔等缺陷，且断面存在扩展台阶，材料柔韧性相对较好［11］；从胶粘剂3号试样的断口形貌中可见，断面存在许多交错缠结的断面，且局部可见断裂特性，相较而言体现出更大柔韧性［12］。这证明3种胶粘剂试样的断面形貌观察结果与表4的断后伸长率测试结果相吻合。

2.4 应用分析

通过前述的测试结果可知，在相同固化温度下，固化时间从小至大顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘3号，即3种固化温度下胶粘剂1号的固化时间最短，如固化温度为30 ℃时，胶粘剂1号的固化时间为24 h，为胶粘2号的二分之一，胶粘剂3号的五分之一。但是，从不同固化温度下的拉剪强度测试结果观察，固化温度分别为20、30和40 ℃时，胶粘剂1号试样的拉剪强度平均值分别为5.65、5.86和5.88 MPa，胶粘剂2号试样的拉剪强度平均值分别为8.05、8.42和9.11 MPa，胶粘剂3号试样的拉剪强度平均值分别为16.73、17.61和17.99 MPa。随着固化温度升高，胶粘剂1、2和3号试样的拉剪强度平均值都呈现逐渐上升的趋势；在相同固化温度下，胶粘剂试样的拉剪强度平均值从大至小顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号。

3 结语

试验制备了3种不同组分的颈椎重建用常温固化型胶粘剂，对比分析得出3种固化温度下胶粘剂1号的固化时间最短。胶粘剂试样的拉剪强度平均值从大至小顺序依次为胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号，弹性模量从大至小顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂2号、胶粘剂3号，断后伸长率从小至大顺序依次为：胶粘剂1号、胶粘剂 2号、胶粘剂3号，这与断口形貌观察结果与断后伸长率测试结果相吻合。优选胶粘剂3号为适宜的颈椎重建用常温固化型胶粘剂，推荐在基于磁共振与高频超声的颈椎重建中应用。

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