超声波辅助提取黄蜀葵籽油脂及品质分析

杨雅新 宿时 钱志伟 刘欣

摘要：以黄蜀葵籽为原料，采用超声波辅助提取黄蜀葵籽油脂，通过正交试验优化提取工艺，并对油脂酸价、过氧化值、氧化稳定性以及脂肪酸组成进行分析。结果表明：黄蜀葵籽油脂最佳超声提取工艺参数为：料液比（g/mL）1/10、超声时间40 min、超声温度60℃，在此条件下，黄蜀葵籽油脂提取率为92.85%。黄蜀葵籽油主要脂肪酸由硬脂酸（11.21%）、油酸（50.67%）、亚油酸（34.05%）组成，是一种高油酸油脂；酸价和过氧化值分别为6.87 mgKOH/g、1.86 meq/kg；氧化诱导时间为15.12 h。

关键词：黄蜀葵籽；油脂；超声波辅助；正交分析法；品质分析

黄蜀葵[Abelmoschus Manihot （ L.）] 为锦葵科秋葵属（Abelmoschus）的一年生至多年生草本植物[1]。黄蜀葵对生长环境要求温和，分布广泛，除西北、东北等地外，全国其他地区均有分布[2]。据《本草纲目》记载，黄蜀葵全身均可入药[3]，在民间亦常作为食材，是一种药食同源植物[4]。由于黄蜀葵具有很好的药用价值并且亦可食用， 目前黄蜀葵在我国被广泛进行人工种植，并且在很多地方已经形成了产业链[5]。

目前，国内外关于黄蜀葵的研究报道多集中于黄蜀葵花冠功能成分的研究与开发，而对于黄蜀葵种子的研究及开发却鲜有报道，黄蜀葵种子含油量16.1％～22.0％，其中不饱和脂肪酸含量高达91.81％[6-7]。本研究采用超声波辅助溶剂提取法优化黄蜀葵种子油脂提取工艺，并对油脂品质进行分析，探讨黄蜀葵种子的利用价值，以期为我国黄蜀葵植物资源的进一步开发利用提供理论支撑。

一、材料与方法

（一） 材料与试剂

黄蜀葵种子购于郑州某药材市场；所用化学试剂均为分析纯。

（二） 样品测定方法

1、黄蜀葵籽含油量测定。参照 GB／T5009.6进行测定。

2、黄蜀葵籽油酸价、过氧化值测定。分别参照 GB／T 5530—2008、GB／T 5538—2005。

3、黄蜀葵籽油脂氧化稳定性测定。采用 Rancimat 氧化测定仪对油脂进行诱导时间测定，并和几种常见食用油氧化稳定性进行对比。称取5.00 g 油样加入反应池，设置温度110℃，通气速率为20 L／h 。设置好样品名称等参数，加好样品密封圈，打开通气瓶并打开排气阀。待温度、压力达到后关紧排气阀。测定仪器持续记录反应池电导率数据，由于持续通入的热空气会加快甘油三酯的氧化酸败，而产生挥发性有机酸，从而改变反应池水的电导率，当反应池电导率突然上升时，此时的反应时间即为油脂的氧化诱导时间。

4、黃蜀葵籽油脂肪酸组成测定。参照 GB／T 17376—2008，色谱条件依据赵丹等[8]的方法。

5、超声波提取油脂工艺流程。黄蜀葵种子洗净→烘干→粉碎过80目筛→加入溶剂→超声波提取→料液分离→减压蒸馏→种子油脂。

6、超声波提取方法。准确称取粉碎过筛的样品粉末5 g ，于锥形瓶中，按一定料液比加入石油醚，放入超声波萃取仪中，在一定温度下提取一定时间后过滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂得黄蜀葵籽油，计算得油率及提取率。

得油率＝黄蜀葵籽油质量／黄蜀葵籽粉末质量×100％

油脂提取率＝得油率／黄蜀葵籽油脂含量×100％

（三）试验方法

1、油脂提取单因素试验。在超声波功率200W 条件下，分别选择超声时间、液料比、超声温度三个因素为自变量，以油脂提取率为因变量，进行单因素试验。超声时间（min）分别选择10、20、30、40、50，料液比（g／mL ）分别选择1／5、1／10、1／15、1／20、1／25，超声温度（℃）选择30、40、50、60、70，以每一组试验求得的最优值进行下一组试验，探究三个因素对油脂提取率的影响。

2、正交试验设计。在单因素试验结果的基础上，选取超声时间（ A ）、液料比（ B ）、超声温度（ C ）3个因素，采用 SPSS13.0设计 L9（33）正交试验表，并对实验结果进行分析，以获取最优超声提取工艺参数。

3、数据处理分析。使用 SPSS13.0进行数据处理， Ori? gin8.5作图。

二、结果与分析

（一） 黄蜀葵籽含油量及籽油理化指标

试验测得黄蜀葵籽含油量为19.25％。测得黄蜀葵籽油酸价、过氧化值分别为6.87 mgKOH／g ， 1.86 meq／kg ，均低于 GB2716中对于其他品种食用原油的限量标准。酸价和过氧化物含量低，说明黄蜀葵籽油脂酸败程度低，油脂不易发生氧化裂解。

（二） 黄蜀葵籽油氧化稳定性

油脂氧化稳定性的强弱，代表着油脂的耐储藏能力，关系着油脂货架期的长短，是反映油脂品质的重要指标。油脂的氧化稳定性可通过油脂氧化诱导时间来反映，氧化诱导时间越长，说明油脂氧化稳定性越强，越不容易氧化变质[9]。黄蜀葵籽油以及几种常见食用油的氧化诱导时间分别为：黄蜀葵籽油15.12 h，油葵籽油6.86 h，亚麻籽油0.48 h，紫苏籽油0.18 h，说明黄蜀葵籽油的氧化稳定性要好于其他三种油脂，是一种氧化稳定性较高的油脂。

（三）黄蜀葵籽油脂肪酸组成

黄蜀葵籽油脂中脂肪防酸组成及相对含量如表1。由表1可知，黄蜀葵籽油脂中主要脂肪酸为油酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈油酸，其中单不饱和脂肪酸－油酸含量最高， 占总脂肪酸含量的50.67％，其次为亚油酸， 占总脂肪酸含量的34.05％，不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的84.72％。与倍受推崇的地中海式饮食结构中的橄榄油[10]相比，黄蜀葵籽油单不饱和脂肪酸含量与其相当，但所含亚油酸却比橄榄油丰富，是一种具有较高营养价值的油脂。

（四）单因素实验结果

1、超声时间对油脂提取率的影响（见图1）。由图1可知，超声时间在30 min 以前，随着超声时间的增加，黄蜀葵籽油脂提取率快速升高；超声30 min 时，黄蜀葵籽油脂提取率为88.25％，当超声时间达30 min后，随着超声时间的延长，黄蜀葵籽油脂提取率基本趋于平稳。表明油脂提取最佳超声时间为30min。

图1超声时间对黄蜀葵籽油脂提取率的影响    2、料液比对油脂提取率的影响（见图2）。由图2可知，在选择的料液比范围内，当料液比（g／mL）高于1／15时，油脂提取率呈快速增加的趋势；当料液比（g／mL）为1／15时，油脂提取率为91.23％，达到最大值；随着溶剂的继续增多，油脂提取率增长非常缓慢，并趋于平稳。因此，考虑到节约的原则，最佳料液比（g／mL）为1／15。

3、超声温度对油脂提取率的影响（见图3）。由图3可知，随着超声温度升高，油脂提取率呈现先上升后下降的趋势，当超声温度为60℃时，油脂提取率最高，此时的油脂提取率为85.52％；随着超声温度继续升高，油脂提取率开始出现下降的趋势。因此，超声温度60℃最佳。

（五）正交试验结果

根据单因素试验结果，采用正交表 L9（33），进行正交试验对超声工艺进行优化。采用 SPSS13.0对正交试验结果进行极差分析（结果见表2）。由表2极差分析结果可知，各因素对黄蜀葵籽油脂提取率的影响依次为料液比（ RB）＞超声时间（ RA）＞超声温度（ RC）。再结合 K值，黄蜀葵籽油脂的最佳超声提取条件为 C2A3B1， 即料液比（g／ mL ）1∶10、超声时间40min、超声温度60℃。在此最优条件下进行3次验证试验，3次试验油脂的提取率分别为92.88％、92.75％、92.92％，平均为92.85％；3次试验误差较小，稳定性较好，表明该超声条件用于黄蜀葵籽油脂的提取是可靠的。

三、结论

采用超声波辅助提取黄蜀葵籽油脂的最佳工艺条件为：料 液 比 （g／mL） 1∶ 10， 超 声 时 间 40 min， 超 声 温 度60 ℃。在此条件下，黄蜀葵籽油脂的提取率为92.85％。黄蜀葵籽油脂的酸价、过氧化值均低于国标对于其他品种食用毛油的限量要求，氧化稳定性也较好。黄蜀葵籽油脂含有丰富不饱和脂肪酸的油脂，是一种具有很高开发价值的油脂，为黄蜀葵的进一步开发利用提供了理论支撑。

参考文献：

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[3]李时珍.本草纲目（第 2 版）[M].北京：人民卫生出版社， 2005：1045-1046.

[4《] 全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编（上册）[M].北京：人民卫生出版社， 1975： 774．

[5]陳刚.黄蜀葵花的化学成分和降糖活性研究[D].北京：中国人民解放军军事医学科学院， 2006.

[6]Jarret R L， Wang M L， Levy I J. Seed Oil and Fatty Acid Content in Okra（Abelmoschus esculentus）and Related Species[J].Journal of Agriculturaland Food Chemistry， 2011，59 （08）：4019-4024．

[7]林文群，陈忠，陈金玲，等.黄蜀葵种子形态及其化学成分的研究[J].天然产物研究与开发，2002（03）：41-44.

[8]赵丹，汪学德，张润阳，等.制油工艺对油脂品质的影响研究[J].中国油脂，2018，328（06）：20-24.

[9]王宪青，余善鸣，刘妍妍.油脂的氧化稳定性与抗氧化剂[J].肉类研究， 2003（03）：18-20.

[10]Sofi F， Macchi C， Abbate R， etal. Mediterranean Diet and Health[J]．Biofactors， 2013， 39（04）：335-342.

基金项目：2019年度河南农业职业学院科研创新团队资助项目“功能性食品活性因子综合研究”，项目编号：HNACKT-2019-02；2020年度中原英才计划-中原教学名师支持项目，项目编号：豫组通〔2020〕48号。

作者简介：杨雅新 （1990-），女，河南舞阳人，硕士，研究方向：食品科学与工程；钱志伟 （1969-），男，河南嵩县人，通信作者，教授，研究方向：食品分析与质量控制。

（责任编辑 曹雯梅）