AHMT法测定室内空气甲醛含量及不确定度评价

2023-03-25 23:17徐辅明卞伟鸣
中国标准化 2023年12期
关键词:甲醛

徐辅明 卞伟鸣

摘 要:人们对室内环境尤其是甲醛对人体健康影响越发关注,准确的甲醛测量十分必要。本文根据GB/T 18204.2-2004《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》AHMT法测定甲醛,计算了重复测量、标准物质、量具、标准曲线、采样器等带来的不确定度,最后计算出扩展不确定度。通过比较分析,得出器具和采样器带来的不确定度对实验影响较大,是实验室重点关注对象。

关键词:甲醛,AHMT法,不确定度评价

DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2023.12.026

随着生活水平的提高,人们对室内环境越发关注,甲醛是导致环境污染的重要的有毒化学物质之一。在2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,甲醛在1类致癌物列表中[1- 6]。2019年7月23日,甲醛被列入有毒有害水污染物名录(第一批),目前,我国使用国家标准GB/T 18204.2-2014 《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》[7]引用的GB/T 16129-1995《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》[8]检测空气中甲醛含量。

实际检测过程中,从现场采样环境复杂多变,实验室测试分析环节多,过程繁琐,检测结果的不确定度较大,因此,正确评估其不确定度,对提高检测结果准确度具有重要的现实意义[9-16]。本文依据JJF 1059-2012[16]《测量不确定度评定与表示》和GB/T 16129-1995《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》,开展甲醛检测结果的不确定度评价。

1 实验部分

1.1 实验原理

空气中甲醛与4-氨基-3连氨-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(简称AHMT)在碱性条件下缩合,然后,经KIO4氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。

1.2 主要试剂与仪器设备

1.2.1 试剂

本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为蒸馏水。

甲醛吸收液:称取1 g三乙醇胺、0.25 g偏重亚硫酸钠、0.25 g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释定容至1000 mL。

0.5%AHMT溶液:称取0.25 gAHMT 固体溶于0.5 mol/L盐酸中并稀释定容至50 mL,该试剂可置于棕色试剂瓶中保存6个月。

5 mol/L KOH溶液:称取28.0 g氢氧化钾溶于水并稀释定容至100 mL。

1.5%KIO4溶液:称取1.5 gKIO4固体溶于0.2 mol/L KOH溶液中并稀释定容至100 mL容量瓶,水浴加热溶解备用。

甲醛标准溶液:批号为104131,100 mg/L,相对扩展不确定度为3%(k =2),生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所。

1.2.2 仪器

大气采样器:HL5000型,北京市科安劳保新技术有限公司;

紫外可见分光光度计:P3PC型,上海美谱达仪器有限公司;

电子天平:DC-1202B型,南京苏测计量仪器有限公司。

1.3 甲醛标准曲线的绘制

用有证标准溶液绘制标准曲线,取7支10 mL具塞比色管,按表1制备标准色列管。

各管加入1 . 0 m L 5 m o l / L K O H溶液,1 . 0mL0.5%AHMT溶液,盖上瓶塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20分钟。加入0.3 mL 1.5%KIO4溶液,充分振荡摇匀放置 5分钟。用10 mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标,各管吸光度为纵坐标绘制标准曲线,拟合后y =0.226x+0.0227,以斜率的倒数作为计算因子Bs(μg/吸光度)=4.42。

1.4 采样与测定

用一个内装5 mL吸收液的气泡吸收管以1.0 L/min的流量采气20 min,并记录温度和压强。采样后从5 mL样品中移取2 mL于比色管中测试吸光度,同时取2 mL未采样的吸收液作试剂空白。甲醛浓度计算公式按式(1)计算得:

5 结 论

本次AHMT空气甲醛测量实验结果可表示为(1.00±0.07)ug/mL,其中甲醛标准物质及采样器的不确定度对结果影响较大。通过本次不确定度的分析,大大加深了实验人员对AHMT法测甲醛含量过程中各个环节带来的不确定度的认识,从而更好去提升实验室能力。

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作者简介

徐辅明 ,本科,助理工程师,研究方向为化学分析。

卞伟鸣,本科,助理工程师,研究方向为建筑环境。

(责任编辑:袁文静)

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