秸秆-氯氧镁水泥复合材料正交试验研究

宋永帅，李莉，张华刚，杨娇娇

（1.贵州大学 土木工程学院，贵州 贵阳 550025；2.贵州大学 空间结构研究中心，贵州 贵阳 550025）

0 引言

我国每年产生约7亿t农作物秸秆，大多数由农民自行焚烧处理，利用率低且会对环境产生污染[1]，因此，如何科学、高效利用农作物秸秆已成为当下研究热点。近年来，有利用氯氧镁水泥（MOC）与秸秆制作新型建筑材料的研究。氯氧镁水泥是一种气硬性胶凝材料，具有轻质、高强、快硬、对秸秆等植物纤维有良好的粘结力和低腐蚀性的特点[2]，另外，我国镁矿丰富、易开采、品位高，加上制盐工业产生的副产品氯化镁为制作氯氧镁水泥提供了丰足的材料来源[3]，将秸秆作为氯氧镁水泥的填充材料制成轻质、保温、隔热的绿色节能建筑材料成为有效解决农作物秸秆污染的方法之一，但其制品强度低、脆性大[4]，限制了其推广应用。为了提高秸秆-氯氧镁水泥复合材料的力学性能，目前研究主要集中于通过改变秸秆掺量、秸秆长度、外加剂、预处理等方式[5-6]。曹旭辉等[7]研究不同粒径的稻草纤维对氯氧镁水泥强度的影响，发现随着纤维尺寸的增大，材料的强度降低越大。苏华雷等[8]利用柠檬酸对氯氧镁水泥进行改性，柠檬酸掺量为1%时对氯氧镁水泥抗压强度的提高。目前缺乏利用高强纤维来改善秸秆-氯氧镁水泥复合材料力学性能的研究，玄武岩纤维作为一种新兴的无机纤维材料，具有性价比高、抗拉强度高、耐腐蚀等特点，研究证明，将玄武岩纤维添加在建筑材料中对制品的力学性能有增强作用[9-10]，但玄武岩纤维在氯氧镁水泥及其制品中的研究较少，因此本文采用玄武岩纤维来提高秸秆-氯氧镁水泥复合材料的强度。

本研究利用正交试验的方法，将柠檬酸、玄武岩纤维、减水剂和秸秆尺寸作为影响因素，讨论各因素对秸秆-氯氧镁水泥复合材料抗折强度和抗压强度的影响，以期为该材料能应用于建筑结构找到合适的配合比，然后在正交试验结果基础上进行单因素试验，研究玄武岩纤维掺量和长度对秸秆-氯氧镁水泥复合材料抗折和抗压强度的影响，并结合扫描电镜（SEM）微观测试结果分析其作用机理，以期为秸秆-氯氧镁水泥复合材料的研究提供参考。

1 试验

1.1 原材料

轻烧氧化镁粉（MgO）、氯化镁（MgCl2）：常州宏丰化工有限公司，均为工业级，通过水合法测得轻烧氧化镁活性含量为59.98%；氯化镁含量为46%。秸秆纤维：水稻秸秆，经切碎处理后再使用孔径为2.36、4.75、9.5 mm的方孔标准筛筛分成需要的粒径，将其自然风干确保含水率≤10%。聚羧酸减水剂：上海臣启化工科技有限公司；柠檬酸：工业级，含量≥99%；玄武岩纤维：长沙柠祥建材有限公司，长度6、12 mm，密度2.65 g/cm3，直径15μm，抗拉强度4100 MPa，弹性模量100 GPa。

1.2 正交试验设计

设计4因素4水平L16（45）正交试验，根据课题组前期研究成果确定氯氧镁水泥三组分的摩尔比为n（MgO）∶n（MgCl2）∶n（H2O）=9∶1∶17，秸秆掺量为活性氧化镁质量的20%（本文外掺材料掺量均按占活性氧化镁质量计）[11]，因素水平如表1所示。

表1 正交试验因素水平

1.3 试验方法

称取各组试验所需的原材料，将氯化镁和水置于烧杯中混合，用玻璃棒搅拌至无明显颗粒后静置30 min待氯化镁完全溶解，随后将剩余原材料置于搅拌锅中干拌，慢搅90 s，待其搅拌均匀后，加入溶解完全的氯化镁液搅拌均匀，然后立即倒入40 mm×40 mm×160 mm三联试模中振捣成型，由于制作时制品较干不易密实，因此在浇筑时将其压实，之后放入养护箱中保持相对湿度为65%～70%、温度（20±1）℃，养护28 d。

2 试验结果与分析

2.1 正交试验结果及分析

试件养护28 d后取出，按照GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》测试秸秆-氯氧镁水泥复合材料的抗折和抗压强度，结果见表2，极差分析见表3。

表2 正交试验设计及强度测试结果

表3 抗折及抗压强度极差分析

由表3可知：

（1）各因素对秸秆-氯氧镁水泥复合材料抗折强度的影响顺序为：秸秆尺寸＞玄武岩纤维掺量＞聚羧酸减水剂掺量＞柠檬酸掺量。秸秆尺寸的影响最大，随着秸秆尺寸的增大，抗折强度随之提高，在秸秆尺寸为4.75～9.5 mm时达到最高。复合材料的抗折强度随着玄武岩纤维掺量的增加而提高，纤维掺量较低时，对抗折强度的影响不大，掺量为2.5 kg/m3时效果最好。聚羧酸减水剂的掺入能够小幅增强抗折强度，掺量为0.2%时效果最好，掺量超过0.2%后，增强效果减弱。掺加柠檬酸对秸秆-氯氧镁水泥复合材料的抗折强度影响不大，且掺入柠檬酸会降低抗折强度，仅当掺量为1%时稍有增强效果。

（2）各因素对秸秆-氯氧镁水泥复合材料抗压强度的影响顺序为：秸秆尺寸＞玄武岩纤维掺量＞柠檬酸掺量＞聚羧酸减水剂掺量。随着秸秆尺寸的增大，复合材料的抗压强度降低，当秸秆尺寸小于2.36 mm时取得最大值。复合材料的抗压强度随玄武岩纤维掺量的增加总体表现为提高趋势，当掺量为2.5 kg/m3时对复合材料抗压强度的增强效果最好。柠檬酸和聚羧酸减水剂的掺加对复合材料的抗压强度均有小幅提高作用，柠檬酸掺量为1.0%时对复合材料抗压强度的增强效果最好，聚羧酸减水剂掺量为0.2%时对复合材料抗压强度的增强效果最佳。根据正交试验结果综合考虑各因素对秸秆-氯氧镁水泥复合材料抗折、抗压强度的影响，确定最优方案为：秸秆尺寸＜2.36 mm、玄武岩纤维掺量2.5 kg/m3、柠檬酸掺量1.0%、聚羧酸减水剂掺量0.2%。

2.2 玄武岩纤维对秸秆-氯氧镁水泥复合材料强度的影响

正交试验的结果表明，掺加玄武岩纤维能够增强秸秆-氯氧镁水泥复合材料的抗压强度、抗折强度，且掺量越大效果越好，因此在上述正交试验得到的最优配合比基础上继续对玄武岩纤维的掺量、长度及改性作用进行深入研究。玄武岩纤维长度分别为6 mm、12 mm及6、12 mm按1∶1质量比复合[记为（6+12）mm]3种尺寸，掺量分别为0（对照组）、1、2、3、4、5 kg/m3，研究玄武岩纤维长度和掺量对秸秆-氯氧镁水泥复合材料抗压和抗折强度的影响，结果见图1。

图1 玄武岩纤维长度和掺量对秸秆-氯氧镁水泥复合材料强度的影响

由图1（a）可知，纤维长度为（6+12）mm和12 mm时，复合材料的抗折强度随着玄武岩纤维掺量的增加先提高后降低，分别在掺量为4、3 kg/m3时达到最高；纤维长度为6 mm时，复合材料的抗折强度随着掺量的增加而提高。当掺量相同时，复合材料的抗折强度随着玄武岩纤维长度的增加先提高后降低。玄武岩纤维长度为6 mm、掺量为5 kg/m3时，复合材料的抗折强度达到最大，为12.62 MPa，较对照组提高了15.13%。

由图1（b）可知，纤维长度为（6+12）mm和12 mm时，复合材料的抗压强度随着玄武岩纤维掺量的增加先提高后降低，分别在掺量为4、3kg/m3时达到最高，当纤维长度为12 mm、掺量为5 kg/m3时，复合材料的抗压强度与对照组相近。纤维长度为6 mm时，抗压强度随着掺量的增加而提高，且掺量越大，增强效果与另外2组的对照越明显，当掺量为5 kg/m3时，复合材料的抗压强度达到最大值50.12 MPa，与对照组相比提高了7.09%。综上可知，玄武岩纤维对秸秆-氯氧镁水泥复合材料的抗折强度、抗压强度均有提高效果，且对抗折强度的增强作用更好，考虑到材料的制作成本，不再继续增加玄武岩纤维的掺量，最终确定玄武岩纤维长度为6 mm、掺量为5 kg/m3。

2.3 玄武岩纤维对秸秆-氯氧镁水泥复合材料的改性机理

秸秆-氯氧镁水泥复合材料SEM照片见图2。

图2 秸秆-氯氧镁水泥复合材料SEM照片

由图2（a）可以看出，对照组秸秆-氯氧镁水泥复合材料水化胶凝产物呈现团状，内部存在微孔洞、裂纹，整体性较差，秸秆表面与水化胶凝产物的粘结效果不佳，使得基体强度低。由图2（b）可知，玄武岩纤维有拉断和拔出2种破坏形式，能明显看到纤维拉断截面和拔出后留下的凹槽，纤维与水化胶凝产物有良好的粘结，能够成为一个整体共同受力。由图2（c）、（d）可以看出，部分纤维贯穿裂缝，能够抑制裂缝的发展，纤维表面粘结破坏和应变达到最大导致受拉破坏时，能够消耗能量，从而提高材料的宏观强度[12]。当纤维长度短、掺量少时，纤维过于分散，使得无法共同发挥作用而导致增强效果不佳；纤维长度太长、掺量较大时，易抱团而使得分散性差，造成基体内部结构分布不均，且纤维抱团处成为基体较大的缺陷，从而使得增强效果降低，甚至使力学强度低于纤维掺量较低的试验组。由于纤维分散性的原因，才会出现上述单因素试验中当掺加的纤维中有长度为12 mm的情况时，秸秆-氯氧镁水泥复合材料的强度会随着掺量的增加而先提高后降低，而在纤维长度为6 mm、掺量不大于5 kg/m3时，材料的强度随着纤维掺量的增加而逐渐提高。因此建议使用长度6 mm玄武岩纤维来提高秸秆-氯氧镁水泥复合材料的强度，如果使用长度为12mm的玄武岩纤维，则掺量需控制在3kg/m3以内。

3 结论

（1）正交试验结果表明，秸秆尺寸对秸秆-氯氧镁水泥复合材料抗折及抗压强度的影响最大，且随着秸秆尺寸增大，抗折强度提高，秸秆颗粒越细，抗压强度越高；玄武岩纤维掺量的影响次之，掺加玄武岩纤维能够提高材料的抗折和抗压强度；减水剂和柠檬酸掺量对复合材料抗折和抗压强度的影响相对较小。

（2）掺入玄武岩纤维能提高秸秆-氯氧镁水泥复合材料的强度，玄武岩纤维长度为12mm时，秸秆-氯氧镁水泥复合材料的抗折和抗压强度随着纤维掺量的增加先提高后降低，建议此时掺量不大于3 kg/m3；纤维长度为6 mm、掺量不大于5 kg/m3时，随着纤维掺量的增加，材料的抗折和抗压强度逐渐提高。

（3）玄武岩纤维掺量不大于3 kg/m3时，纤维长度对秸秆-氯氧镁水泥复合材料的抗折强度和抗压强度的影响无明显区别。

（4）综合考虑各项因素，确定秸秆-氯氧镁水泥复合材料的最优配合比为：秸秆尺寸＜2.36 mm，玄武岩纤维长度为6 mm、掺量5 kg/m3，柠檬酸掺量1.0%，聚羧酸减水剂掺量0.2%。