聚合物交联凝胶堵漏性能评价方法研究进展

熊正强，陶士先，周风山，于培志

(1.中国地质科学院 研究生院，北京100037； 2.北京探矿工程研究所 钻井化学研发中心，北京100083； 3.中国地质大学(北京) 材料科学与工程学院，北京100083； 4.中国地质大学(北京) 工程技术学院，北京100083)

引 言

漏失是金属矿、油气、地热等钻探工程中常见的问题。地层漏失不仅损失钻井液，大幅增加钻探成本，还可能引起井塌、卡钻等一系列复杂情况与事故，甚至会造成井筒报废。为了解决漏失问题，需根据每口井漏失地层特点和漏失通道大小，选用合适的堵漏材料及堵漏工艺。聚合物交联凝胶是一种化学堵漏材料，通过聚合物与交联剂交联反应形成具有三维网络结构的粘弹体，具有良好的隔水性能和粘弹性能等特点，可不受漏失通道形状和尺寸的限制，在解决大漏失通道等恶性漏失及含径向流漏失方面具有广阔的应用前景。目前，聚合物交联凝胶堵漏已成为堵漏技术的研究热点[1-5]。聚合物交联凝胶性能评价包括成胶时间、凝胶强度、抗剪切性、抗水稀释性和堵漏性能等。堵漏性能作为聚合物交联凝胶的一项重要性能，目前国内外尚无统一的评价标准和实验装置，导致不同聚合物交联凝胶的堵漏效果缺乏可比性，而且堵漏结果重复性较差。为此，本文开展聚合物交联凝胶堵漏评价方法研究，并对国内外聚合物凝胶堵漏评价方法及评价装置研究进行了总结分析。

1 聚合物凝胶堵漏性能常用评价方法及其特点

根据漏失通道基本形态，井漏主要分为孔隙型漏失、裂缝型漏失及洞穴型漏失[6-7]。本文根据漏失地层类型以及现有文献资料总结分析，将聚合物凝胶堵漏室内评价方法归纳总结为3类，即模拟孔隙漏失评价法、模拟裂缝漏失评价法和突破压力评价法。

1.1 模拟孔隙漏失评价法

以石英砂、河沙、钢珠等模拟孔隙型漏失或渗透性漏失地层，通过改变石英砂等颗粒堆积形成砂床高度和颗粒粒度模拟不同孔隙度的漏失地层。主要采用71型高温高压滤失仪作为测试仪器，如图1所示，在滤失釜体内先加入一定目数和质量的石英砂等，再加入一定体积的聚合物交联凝胶，测试不同温度及压力下凝胶的漏失体积，可实现模拟高温高压条件下凝胶封堵孔隙型漏失地层的堵漏效果[8-18]。根据不同温度及压力下漏失体积大小判断凝胶的堵漏效果。

该评价方法应用实例主要有：罗兴树等[8]以聚丙烯酰胺为成胶剂、三价铬和酚醛为交联剂研制了一种聚合物凝胶，并采用高温高压滤失仪评价其堵漏效果。分别采用150 g 20～40目、40～60目和60～80目河沙作为砂床，测试凝胶在室温及0.7 MPa压力下的漏失体积。

图1 模拟孔隙漏失堵漏评价示意图Fig.1 Schematicdiagram of plugging evaluation for simulating porous leakage

Deng等[10]以丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺为聚合物单体，在50 ℃温度及微胶囊化的偶氮二异丁脒盐酸盐引发作用下经自由基聚合反应合成了一种聚丙烯酰胺交联凝胶。采用QD-2型API堵漏材料试验装置评价其堵漏效果，以400 g 直径14 mm、400 g直径10 mm和600 g直径4 mm钢珠组合的钢珠床模拟孔隙型漏失地层，再加入3 000 mL已交联的凝胶，测试常温及0～6 MPa压力下凝胶的漏失体积。结果表明，常温下凝胶具有良好的堵漏效果，6 MPa压力下漏失体积仅为10 mL。彭振斌等[11]也采用API堵漏材料试验装置评价了常温下聚乙烯醇凝胶堵漏剂的堵漏性能。将300 g砂子放入堵漏装置中，再加入初凝后的凝胶，待其成胶后加入500 mL钻井液进行加压测试，记录漏失体积。结果表明，常温下凝胶具有良好的堵漏效果，10～20目砂床及6 MPa压力下漏失体积为24.2 mL。

苏金磊等[12]以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、疏水单体为原料合成了一种新型双亲聚合物，再以双亲聚合物为主剂，通过与自制交联剂在75 ℃温度下交联反应制备了一种聚合物凝胶堵漏剂。采用高温高压滤失仪开展凝胶堵漏性能研究，将250 g 10～60目砂石加入滤失釜体中，再加入已成胶的凝胶和适量的4%钻井液基浆，测试不用温度下漏失10 min后的漏失量。结果表明，凝胶对不同孔隙砂石模拟地层均有较好的封堵性能，140 ℃温度及7 MPa压力下凝胶在10～20目砂石床漏失10 min的漏失体积仅为0.8 mL。郭永宾等[13]采用高温高压滤失仪评价由丙烯酰胺单体和聚合改性明胶交联剂制成可降解聚合物交联凝胶的堵漏效果，将100 g 4～8目石英砂加入滤失釜体中，再加入300 mL凝胶，在150 ℃保温4 h使凝胶完全交联后进行堵漏评价。结果表明，当施加的压力逐渐提高至6.9 MPa时，凝胶的漏失体积小于30 mL。

LI等[15]以田菁胶为成胶剂、钛酸酯为交联剂，复配羧甲基纤维素和固相颗粒研制了一种聚合物交联凝胶，并采用高温高压滤失仪评价其堵漏效果。向滤失釜体分别加入200 g 10～20目和20～40目石英砂，再加入300 mL交联凝胶，测试在25～150 ℃温度及不同压力下凝胶的漏失体积。结果表明，不含固相颗粒堵漏材料的凝胶在150 ℃温度下承压小于0.4 MPa，而随着凝胶中固相颗粒含量的增加，凝胶在150 ℃高温及5 MPa压力下的漏失体积逐渐降低，最低的漏失体积为120 mL。

熊正强等[16]以环保型植物胶为成胶剂，加入交联控制剂及交联剂等组分，研制了一种延迟交联凝胶，并采用高温高压滤失仪评价凝胶的堵漏效果。向滤失釜体分别加入100 g 6～10目、10～20目和20～40目的石英砂，再加入200 mL交联凝胶溶液待其交联3 h后，再加入150 mL膨润土基浆，测试常温及6 MPa压力下滤液体积和釜内基浆体积。结果表明，凝胶对6～40目石英砂形成的孔隙具有良好的堵漏效果，6 MPa压力下最大漏失体积为38 mL。

XIE等[17]以疏水改性聚丙烯酰胺为成胶剂、聚乙烯亚胺为交联剂制备了一种聚丙烯酰胺交联凝胶，并采用高温高压滤失仪评价其堵漏效果。以250 g 1～5 mm碳酸盐片形成的碳酸盐床模拟极高渗透性漏失地层，再加入300 mL完全交联的凝胶，测试在25～150 ℃温度和0.69～6.9 MPa压力下漏失30 min后凝胶的漏失体积。结果表明，凝胶漏失体积随着碳酸盐片尺寸增大而增加，但是凝胶能有效封堵1～5 mm碳酸盐片堆积形成的孔隙。其中，凝胶在6.9 MPa压力及4～5 mm碳酸盐床下漏失体积为52 mL。

YANG等[18]以4-苯乙烯磺酸钠盐、N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵及2-酮戊二酸等原料合成了一种具有自愈特点的聚两性电解质凝胶，并采用高温高压滤失仪评价不同温度、氯化钠含量及氯化钙含量等条件下凝胶颗粒对砂盘(渗透率180 D)的封堵效果，而且借助X射线三维显微成像系统观察砂盘封堵前后孔隙度的变化。结果表明，凝胶颗粒在150 ℃高温及6 MPa压力下漏失12 min后最大漏失体积为 88 mL，砂盘平均孔隙度由原9.86%降至1.06%(孔隙度降低率达90%)。

高温高压滤失仪是一款国际通用、非常成熟且实验室常用的钻井液测试仪器，主要是用于测试高温高压下钻井液滤失量。通过在滤失釜体内放入砂子或裂缝模块使仪器具备高温高压堵漏评价功能，是目前凝胶堵漏评价最常用的仪器。仪器主要特点是：最高工作温度235 ℃，最高工作压力7.1 MPa，釜体容量500 mL，釜体高度25.8 cm，过滤面积22.6 cm2。仪器的优点主要是：可模拟高温高压环境下凝胶的堵漏效果，操作简单，测试时间短。其缺点主要是：模拟的砂床长度短，一般不超过5 cm；出液口(阀杆)的尺寸很小(约2 mm)，可能比模拟孔隙的尺寸小。而且，从上述应用实例也可看出，该评价方法还存在以下问题：一是模拟孔隙型漏失所用颗粒种类及粒径大小不统一，主要是采用石英砂，导致模拟岩心孔隙度和渗透率有较大差异；二是模拟孔隙岩心砂床用材料加量及凝胶体积不统一，如加入的石英砂质量100～250 g不等，凝胶体积200～300 mL；三是测试漏失体积的时间不相同。

1.2 模拟裂缝漏失评价法

采用71型高温高压滤失仪等作为测试仪器，如图2所示，主要以人工制作含裂缝的金属缝板或模块模拟裂缝型漏失地层，将上述含裂缝的金属缝板等放入仪器釜体中，测试不同温度及压力下凝胶的漏失体积，以此评价高温高压条件下凝胶封堵裂缝型漏失地层的堵漏效果[9,15,19-21]。

该评价方法应用实例主要有：XIE等[15]采用高温高压裂缝堵漏装置评价聚丙烯酰胺交联凝胶的堵漏效果，采用平行裂缝模块(尺寸：宽度40 mm×长度50 mm×缝宽1～4 mm)模拟裂缝地层，再加入1 000 mL完全交联的凝胶，测试在140 ℃高温及不同压力下漏失10 min后的凝胶漏失体积。结果表明，凝胶在140 ℃高温下能较好地封堵缝宽1～2 mm的裂缝，6.2 MPa压力及1 mm裂缝下凝胶的累计漏失体积为520 mL，而在4.14 MPa压力及3 mm裂缝下凝胶的累计漏失体积约580 mL。

图2 模拟裂缝漏失堵漏评价示意图Fig.2 Schematicdiagram of plugging evaluation for simulating fracture leakage

JANG等[19]以部分水解聚丙烯酰胺、丙烯酰胺及N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，在2,2’-偶氮二(2-甲基丙脒)二盐酸盐引发作用下经自由基聚合反应制备了一种聚丙烯酰胺交联凝胶，并采用高温高压滤失仪评价凝胶的堵漏效果。以含裂缝的圆柱形铁槽(尺寸：直径40 mm×长度50 mm×缝宽0.5～2.5 mm)模拟裂缝地层，加入300 mL凝胶，测试在150 ℃温度、不同裂缝宽度和压力条件下凝胶的漏失体积。结果表明，该凝胶在150 ℃温度下能有效封堵3 mm以下裂缝，6.9 MPa压力下凝胶的漏失体积小于225 mL。同样采用高温高压滤失仪作为堵漏性能评价仪器，张坤等[20]以3 mm缝隙板模拟裂缝漏层，测试由可得然胶、铝硅酸盐及羧甲基淀粉等制成的温敏型凝胶堵漏剂在120 ℃温度下封堵裂缝效果。结果表明，单独的凝胶堵漏剂对3 mm缝隙板承压仅为0.9 MPa。

颜帮川等[21]以丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为单体合成了一种高温延迟交联聚丙烯酰胺凝胶堵漏剂，并采用高温高压堵漏仪评价凝胶的封堵能力。使用2～5 mm宽的缝板模拟漏层，再加入300 mL凝胶，测试凝胶在150 ℃高温及不同缝宽下的漏失量。结果表明，凝胶能有效堵漏封堵4 mm以下裂缝，在4.83 MPa压力及缝宽 4 mm裂缝下凝胶漏失体积为175 mL。

从上述应用实例看出，该评价方法存在以下问题：一是裂缝模块直径大小未统一；二是加入的凝胶体积及凝胶状态不同；三是堵漏评价装置不同。这就导致评价凝胶封堵裂缝结果对比性不强。

1.3 突破压力评价法

聚丙烯酰胺类交联凝胶最早是用作石油开采的堵水调剖剂，主要采用岩心驱替实验装置等测试凝胶的突破压力来判断凝胶的堵水效果[22-30]，如图3所示。例如，Yadav等[24]采用岩心驱替实验装置评价由部分水解聚丙烯酰胺、六亚甲基四胺、邻苯二酚制成聚合物交联凝胶的堵水调剖性能。孟祖超等[25]采用岩心驱替实验装置评价了由魔芋粉与有机硼交联剂制成凝胶调剖剂的封堵性能，该调剖剂对岩心的封堵率大于99%，突破压力梯度大于20 MPa·m-1。利用其隔水、可变形、流动阻力大等特性，聚丙烯酰胺类交联凝胶被用于石油钻井堵漏，突破压力的测试方法也被借鉴用于评价凝胶的堵漏性能[19,31-43]。突破压力评价法主要采用岩心流动实验装置或岩心驱替实验装置等作为测试仪器，采用填砂管或者将岩心固定在岩心夹持器上，通过恒流泵将凝胶溶液注入填砂管或岩心夹持器，在一定温度下使凝胶完全交联。然后采用恒流泵将水从岩心夹持器或填砂管的一端注入等方式施加压力，当液体从另一端流出时，记录此时的压力值，即为突破压力。

图3 岩心驱替实验装置堵漏评价示意图Fig.3 Core displacement experiment device for plugging evaluation

该评价方法应用实例主要有：JIANG等[19]采用岩心驱替装置评价聚丙烯酰胺交联凝胶的承压能力，实验模拟岩心(尺寸：直径25 mm×长度50 mm，渗透率5～10 mD)由石英砂组成，将凝胶溶液注入岩心中，在150 ℃温度下使凝胶溶液完全交联再冷却，再向岩心注水，记录排替压力变化。结果表明，凝胶的突破压力达9.8 MPa。

于澄[31]以聚合物和有机铬为原料研制了一种聚合物交联凝胶，采用堵水调剖实验系统评价凝胶的堵漏效果。将120 g 20～40目沙子与350 mL凝胶溶液依次装入1.2 m长填砂管(内径2.5～3.0 cm)中，在80～120 ℃温度下使凝胶溶液完全交联，再利用平流泵以10 mL/min流速进行加压。结果表明，凝胶具有优良的封堵效果，承压达20 MPa。

HASHMAT等[32]以水解聚丙烯酰胺为成胶剂、聚乙烯亚胺为交联剂制备了一种聚丙烯酰胺交联凝胶。在水平放置的玻璃管中装入不同粒度大小的玻璃珠(玻璃珠模拟岩心孔隙度36%～44%，渗透率306～2 965 D)，室温下利用压力将凝胶注入岩心中，记录凝胶完全穿透岩心时对应的压力。并采用这种方法，评价了其研制的聚丙烯酰胺/苯酚/甲醛交联凝胶的堵漏性能[33]。

JIA等[34]以丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基磺酸钠共聚物为成胶剂、聚乙烯亚胺为交联剂，并加入层状硅酸盐材料和抗氧化剂研制了一种高弹性复合交联凝胶，采用岩心驱替实验装置评价了凝胶封堵裂缝石灰岩心(尺寸：直径26 mm×长度70 mm×缝宽0.74 mm，渗透率8.13 D)的效果。结果表明，凝胶的突破压力达8.5 MPa。JIA等[35]还采用岩心驱替实验装置评价纳米复合凝胶的承压能力，以钢制裂缝模块模拟裂缝漏层(裂缝宽度1.7～4.0 mm)，将复合凝胶初始溶液注入岩心夹持器中，在95 ℃温度下使溶液完全交联，然后施加压力，记录压力降低值。结果表明，纳米复合凝胶对缝宽1.7 mm裂缝的突破压力达到20.5 MPa，而对缝宽4 mm裂缝的突破压力达到13 MPa。

QIU等[38]以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、二乙烯基苯等为原料经单体聚合和交联反应制成了一种抗高温油基聚合物凝胶，采用高温高压堵漏驱替装置等评价凝胶对渗透性地层和裂隙型漏失地层的堵漏效果。在填砂管中装入不同目数的石英砂或放入裂缝模块(尺寸：长度50 mm×缝宽3～6 mm)，再泵入凝胶溶液，待凝胶在160 ℃高温5 h后完全交联，再施加压力记录凝胶的突破压力。结果表明，凝胶对10～20目石英砂填砂管的突破压力为4.32 MPa，而且凝胶的突破压力随砂粒目数增加而增加，最高的突破压力达6.72 MPa(70～80目砂粒)；在6 mm缝宽下凝胶的最大突破压力为3.01 MPa，且其承压梯度为0.602 MPa/cm。

李志勇等[39]以部分水解聚丙烯酰胺为成胶聚合物、有机酸为交联剂、刚性颗粒及架桥纤维为支撑剂，研制了一种堵漏交联凝胶，并采用高温高压堵漏仪评价其承压能力。选用不同缝宽、缝型的钢制裂缝岩心(尺寸：直径25 mm×长度50 mm；缝型：平直缝和“S”型；平直缝缝宽1～5 mm)，将上述凝胶注入岩心中，在150 ℃温度加热5 h使凝胶完全成胶，增加循环钻井液压力至突破被凝胶封堵的裂缝，记录最大突破压力。结果表明，凝胶在平直缝最大承压能力达1.2 MPa/5 cm，在“S”型裂缝最大承压能力达1.6 MPa/5 cm。

CHENG等[40]以部分水解聚丙烯酰胺为成胶剂、三聚氰胺甲醛为交联剂研制了一种堵漏聚丙烯酰胺交联凝胶，并采用自制的承压能力测试装置评价凝胶的承压能力。将凝胶溶液装入60 cm长的测试管中，并将管两端密封好，然后在60～100 ℃温度下使凝胶溶液完全交联，再通过恒流泵以 5kPa/min速率对测试管施加压力，记录突破压力值和漏失体积。结果表明，凝胶在100 ℃温度下突破压力为154 kPa。

BAI等[41]以非离子聚合物和磺酸盐阴离子聚合物为成胶剂、以甲醛类、邻苯二酚类为交联剂，在160 ℃高温下交联反应制备了一种聚合物凝胶，并采用高温高压裂缝岩心模拟堵漏装置测试凝胶的突破压力(裂缝岩心尺寸：直径38 mm×长度300 mm×缝宽1～5 mm)。结果表明，随着裂缝宽度增加，160 ℃高温下凝胶的承压能力逐渐下降，突破压力值从4.23 MPa降至4.15 MPa。

LI等[42]以水解聚丙烯酰胺为成胶剂、六甲基四胺和对羟基苯甲酸甲酯为交联剂，并加入草酸、纤维、硫脲和重晶石等组分研制了一种聚合物交联凝胶，并采用高温高压堵漏评价装置评价其堵漏性能。以钢制裂缝岩心(尺寸：直径25 mm×长度50 mm×缝宽2～5 mm)模拟裂缝地层，向岩心中加入上述凝胶溶液，在150 ℃温度下待凝胶完全交联后，再逐渐加压，测试凝胶在不同裂缝宽度及不同时间下的承压能力。结果表明，在150 ℃高温及2 mm缝宽下凝胶最大承压能力为2.5 MPa，而在5 mm缝宽下其最大承压能力仅为1.25 MPa。

李辉等[43]针对塔河油田10区碳酸盐岩储层段缝洞发育、漏失空间大等问题，以部分水解聚丙烯酰胺、六亚甲基四胺及羟基苯磺酸甲酯为原料研制了储层用抗高温堵漏凝胶。采用高温高压动态滤失仪评价凝胶对裂缝钢制岩心(尺寸：直径25 mm×长度50 mm×缝宽2～5 mm)的堵漏效果，将凝胶注入不同缝宽的裂缝岩心，在140 ℃温度下使凝胶完全交联后对岩心端面加压，测试不同时间下凝胶的封堵压力。结果表明，凝胶在140 ℃温度、2～5 mm缝宽的裂缝岩心中持续12 d天后承压达1.1～2.25 MPa。

岩心驱替实验装置主要由注入系统、计量系统、岩心夹持器、回压系统、数据采集与处理系统等组成，其主要特点是：最高工作温度180 ℃，最高驱替压力50 MPa，岩心尺寸为直径25 mm×长度(25～300 mm)，填砂模型尺寸为直径25 mm或38 mm×长度约300 mm。仪器的优点主要是：能模拟高温高压环境下凝胶对孔隙型和裂缝型漏失地层的堵漏效果，但是操作较为复杂，测试时间较长。

从上述应用实例看出，该评价方法存在以下问题：一是模拟岩心尺寸差异性较大；二是堵漏评价装置不同。

2 凝胶堵漏性能评价新方法及新仪器

针对现有凝胶堵漏评价仪器的不足，仪器生产厂家及研究者又专门研发了新型凝胶堵漏仪器。

2.1 高温高压渗透率封堵仪

高温高压渗透率封堵仪是基于高温高压滤失仪改造而成的新设备，以标准的圆形陶瓷滤盘(不同的孔隙度和渗透率)或圆形不锈钢滤盘(不同的缝宽、裂缝数量和不同直径的圆孔、孔数量)模拟不同类型的漏层。仪器的最高工作温度260 ℃，最高工作压力34.5 MPa。该仪器的优点主要是能模拟更高温度和压力下凝胶对不同类型漏层的封堵效果，而且提供不同规格标准的滤盘。但是其缺点与高温高压滤失仪基本相同，即模拟的岩心长度短，不能较好地模拟实际漏层通道长度，以及出液口(阀杆)的尺寸很小。例如，MAGZOUB等[44]采用该仪器评价了聚丙烯酰胺交联凝胶对裂缝漏失地层的堵漏效果，测试凝胶在130 ℃温度和不同交联时间下最大封堵压力和漏失体积。结果表明，凝胶对1 mm裂缝具有良好的堵漏性能，最大承压能力达13.8 MPa，漏失体积小于200 mL。于欣等[45]采用该仪器及20 μm孔喉砂盘评价了由丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯等为原料制成的交联凝胶堵漏剂在180 ℃高温下的堵漏效果，并测试滤饼的白油渗透率。结果表明，加入凝胶堵漏剂的油基钻井液漏失量降低率达70.3%，而且封堵效率达83%以上。

2.2 高温堵漏凝胶性能评价系统

李志勇[46]研制了一套高温堵漏凝胶性能评价系统，如图4所示，主要由加热及保温系统、重力传感器、设备驱动器、升降机构、数据采集与处理系统等部分组成。仪器的工作原理是：将高温交联凝胶倒入储浆容器中，当凝胶在设定温度下完全交联后，会依靠其自身的高黏、高弹、高韧性与储浆容器内壁黏附、胶结，封隔底部升降机构顶替压力。通过启动升降机构，测试凝胶的承压能力，并监测重力传感器的压力数据。仪器的主要特点是：最高工作温度200 ℃，储存容器内部尺寸Φ17.8 cm×1 000 cm3，重力传感器最大量程2 t。其优点是能模拟评价高温下凝胶的承压能力，自动化采集数据，并且能直观、方便地显示实验结果。采用该仪器评价了高温下聚丙烯酰胺交联凝胶的承压能力、膨胀量和挂壁性能，在储浆容器中注入高度80 cm的凝胶，评价凝胶在120 ℃、140 ℃、170 ℃温度下的承压能力。实验结果显示，120～170 ℃温度下凝胶在直径为177.8 mm的大型缝洞中封堵效果良好，承压能力为0.94～1.52 MPa。

图4 高温堵漏凝胶性能评价系统示意图Fig.4 High temperature plugging gel performance evaluation system

2.3 高温高压堵漏评价仪器

严君凤[47]研制了一台DL-3A型高温高压堵漏评价仪器，如图5所示，主要由加压水容器、注入泵、搅拌容器、测试容器、堵漏模拟装置、活塞容器和计量桶等部分组成。仪器的工作原理是：利用注入泵将加压水容器内的水注入到搅拌容器的上部，通过活塞将搅拌容器内的堵漏液(位于活塞下部)挤压到测试容器内。然后，通过封堵压力变送器将测试容器内的堵漏液送入堵漏模拟装置内的裂缝模块内，堵漏液在裂缝处形成堵漏层，计量通过裂缝堵漏液的漏失体积。仪器的主要特点是：最高工作温度300 ℃，最高工作压力40 MPa，堵漏液用量2 L，缝板规格1～5 mm，圆孔板规格1～5 mm。其优点是：能模拟高温高压环境下孔隙型、裂缝型、孔隙裂缝型、漏失砂层等多种漏失通道类型，并且能自动采集数据。

图5 高温高压堵漏评价仪器结构示意图Fig.5 Structure diagram of high temperature and high pressure plugging evaluation device

高温高压动静态堵漏实验仪主要由高压动力泵、储液容器、釜体、回压加压系统、物理模型(金属模拟模块和岩心劈缝模块)、温度与压力测量控制模块等组成。通过模拟漏失地层的温度和堵漏时的压差，并建立模拟不同漏失地层的物理模块，最大程度地模拟不同温度和压力下钻井工程中的漏失状况。仪器的主要特点是：最高工作温度180 ℃，最大工作压力50 MPa，搅拌速度0～600 r/min，以金属缝板、填砂、多孔板等模拟不同类型漏失地层。例如，白英睿等[48]向1 000 mL钠膨润土基浆中加入不同粒径组合的杂化交联复合凝胶堵漏剂，在140 ℃老化16 h后采用该仪器测试不同压力时基浆在石英砂床和不同裂缝宽度模块中的漏失状况。其中砂床是由10～20目、20～40目或40～60目石英砂填制而成，砂床厚度为150 mm；裂缝模块为单一楔形裂缝的钢制裂缝，入口缝宽1～5 mm、出口缝宽0.5～2.5 mm、裂缝长度150 mm。结果表明，不同目数杂化交联凝胶颗粒堵漏剂可以满足高渗透性和缝宽小于5 mm的裂缝型漏失地层的随钻堵漏需求，对40～60目石英砂床承压达5 MPa，而对5 mm裂缝承压达3 MPa以上。

CDL-Ⅱ型高温高压堵漏模拟实验仪主要由动力源、储液系统、釜体、夹持器、围压系统、压力测量、回压系统等组成。仪器的主要特点是：最大工作压力40 MPa，最高工作温度150 ℃。例如，黎凌等[49-50]采用该仪器评价了快速膨胀胶凝堵漏浆液在井底温度、压力条件下对不同尺寸缝道的堵漏效果，选取长300 mm、缝宽3～4 mm的T型和长300 mm、缝宽4～5 mm的圆柱型缝道模拟恶性漏失通道。结果表明，快速膨胀胶凝堵漏浆具有一定的封堵能力，60 ℃时其对3～4 mm、4～5 mm两种缝道的模拟漏层承压能力分别达到3.8 MPa、1.7 MPa，而与桥接堵漏材料复配后承压能力达到5 MPa以上。

2.4 完井套管承压模拟装置

为了评价石油完井凝胶悬空塞的承压能力，于培志课题组[31]研制了一种石油完井套管承压模拟装置。装置主要由物料罐、电动试压泵、导热油加热循环系统、长度1.8 m的堵漏试验筒(图6)和移动操作平台等组成，其工作原理是：将凝胶溶液泵入堵漏试验筒，通过导热油循环加热使试验筒内凝胶溶液在设定温度下完全交联。然后，启动电动试压泵从试验筒上部打压头施加压力，记录凝胶被挤出时对应的压力。装置的主要特点是：内筒规格为4寸、5寸和7寸套管，试验筒有效工作长度为173 cm，最高工作温度200 ℃，最大承受安全压力40 MPa。其优点是：能模拟高温高压环境下凝胶堵漏的承压能力，但是装置组件多，占地面积较大。例如，李圆[50]采用该装置评价了由可溶性淀粉、丙烯酰胺单体制成聚合物交联凝胶的堵漏效果。向内筒为7寸的试验筒倒入一定体积的凝胶溶液，加热使凝胶溶液在100 ℃下完全交联，再对凝胶施加压力。结果表明，随着凝胶塞长度增加，凝胶在100 ℃温度下承压能力逐渐增加，而且凝胶的承压能力与凝胶塞的长度呈正相关线性关系。

图6 堵漏试验筒示意图Fig.6 Schematic diagram of plugging test cylinder

2.5 地质钻探高温高压堵漏模拟装置

借鉴上述完井套管承压模拟装置设计思路，针对现有高温高压滤失仪堵漏评价存在模拟岩心砂床长度短等问题，北京探矿工程研究所与中国地质大学(北京)于培志老师合作研发了适用于地质钻探小井眼特点的堵漏试验筒(图7)。试验筒内筒为直径71 mm或91 mm两种钻杆规格，外筒为直径180 mm金属管材，外筒外部包裹保温层，并在试验筒下部打压头安装过滤装置。该装置工作原理与完井套管承压模拟装置类似，在压力推动下凝胶通过模拟漏失地层的岩心形成滤液，根据不同压力下漏失的凝胶体积判断凝胶的承压能力和堵漏效果。堵漏试验筒的主要特点是：试验筒有效工作长度120 cm，最高工作温度200 ℃，最大安全承压20 MPa。其优点是：能模拟高温高压环境下交联凝胶对不同漏失通道与漏层长度的封堵效果，也能模拟高温高压环境下不同体积的交联凝胶封堵和承压效果。

图7 小直径堵漏试验筒结构示意图Fig.7 Structure diagram of plugging test cylinder with small diameter

2.6 中高压可视型堵漏模拟装置

为实现凝胶封堵漏失地层过程及堵漏替浆效果的可视化，在分析现有无渗透钻井液滤失仪缺点的基础上，北京探矿工程研究所设计加工了中高压可视型堵漏模拟装置，如图8所示。装置主要由储浆容器、透明堵漏管及支架等部分组成。装置的工作原理是：在压力驱动下储浆容器内的凝胶溶液被注入装有石英砂或裂缝模块的透明堵漏管，待凝胶溶液完全交联后，再施加压力使凝胶进入漏层，根据不同压力下漏失体积判定堵漏效果。装置的主要特点是：透明堵漏管内径65 mm×长度1 000 mm，储浆容器容积3 L、出液口(阀杆)直径5 mm、高工作压力5 MPa，可连续泵入堵漏浆液，并配置内径25 mm透明管材模拟堵漏替浆过程。其优点是：结构简单，操作方便，可模拟较大、较长漏失通道的漏层，而且能全方位可视观察堵漏过程。而缺点主要是：不能加热，不能模拟高温高压环境。

图8 中高压可视型堵漏模拟装置实物Fig.8 Picture of middle-high pressure visual plugging simulation device

3 结 论

目前聚合物交联凝胶堵漏评价手段和评价方法多样，使得聚合物交联凝胶堵漏性能无法比较，因而建立统一的聚合物交联凝胶堵漏性能评价标准和评价仪器是迫切需要解决的问题和今后的重要研究内容。为此，需着重从以下几个方面进行考虑：(1)制定规范、合理、可操作性强的凝胶堵漏评价标准(或方法)，评价凝胶对不同类型漏失地层的封堵效果，而且测试时间相对较短，能较为快速地获得实验结果；(2)凝胶堵漏仪器应具备高温高压测试能力，能采用较大且较长漏失通道的岩心或砂床等模拟漏层；(3)凝胶堵漏仪器操作相对简单，有利于推广应用。