石墨炉原子吸收法测定食品中铅的方法检出限

2023-01-05 13:24徐莉娜史静晓薛奋珍李艳婷郭伟伟郭霄飞

农产品加工 2022年21期

徐莉娜，郭尚，冯斌，史静晓，薛奋珍，李艳婷，郭伟伟，郭霄飞

（1.山西农业大学山西功能食品研究院，山西太原 030031；2.山西省检验检测中心，山西太原 030000；3.山西省晋中市综合检验检测中心，山西晋中 030600）

0 引言

铅（Pb）是一种对人和动物均危害极大的有毒重金属元素，是当前食品中存在的不安全因素之一[1]。金属铅进入动物体内后，少部分会随着身体代谢排出体外，随排泄物排入土壤、水体和农作物，对环境和人类的生存造成威胁，其余部分则会在动物体内沉积，进而导致动物急慢性中毒，并通过食物链对人体健康造成危害[2]。目前，现行的检测标准是国家标准《GB 5009.12—2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法[3]。

在使用标准方法进行检测之前，实验室需证实能够正确运用标准方法以验证其技术能力是否达到了标准的规定要求[4-5]。试验参照《GB 5009.12—2017食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法：火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅含量，并对该方法的准确度、精密度、检出限、定量限等参数进行了试验分析评估[6]。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

原子吸收光谱仪900H（PinAAcle 900H）、分析天平（岛津AUW120D）、电热板（SH-II-5B）、烧杯、容量瓶、比色管等。

1.2 试剂

铅标准物质、硝酸、磷酸二氢氨等。

1.3 方法

按照国家标准《GB 5009.12—2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法进行检测。

1.3.1 铅-Pb 标准工作溶液制备

吸取1.00 mL 标准储备液（ρ=1 000 μg/mL），置于1 000 mL 量瓶中用2% HNO3溶液定容至刻度，摇匀，得标准中间液（ρ=1 mg/L），再分别吸取标准液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.00 mL，置于100 mL 容量瓶中，2%HNO3溶液定容至刻度混匀，得质量浓度分别为0，5，10，20，30，40 μg/L 的标准工作液。

1.3.2 线性考查

按照质量浓度由低到高的顺序分别将20 μL 铅标准系列溶液和5 μL 磷酸二氢氨同时注入石墨炉，原子化后测定其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线。

1.3.3 供试品、质控样品及空白溶液制备及检测

（1）试样处理。准确称取已混合均匀的待测试样0.5 g 或0.5 mL，置于25 mL 烧杯中，加硝酸15 mL，样品加盖静置过夜，置于电热板按程序消解（100 ℃升温，130 ℃消解），消解完全后，180 ℃赶酸至1 mL左右。取下放冷，用水转移至10 mL 纳氏比色管中，稀释至刻度，摇匀即得待测溶液。同样条件做试剂空白试验。

（2）测定。在与测定标准溶液相同的试验条件下，将20 μL 空白溶液或试样溶液与5 μL 磷酸二氢氨同时注入石墨炉，原子化后半部测定吸光度，与标准系列比较而定量。