全过程质量控制在食用农产品质量安全监督抽检中的应用

罗志祥 韦蕾 温韬 秦旭芝 石梁稳

目前，各级市场监管部门都根据实际情况，开展食用农产品质量安全监督抽检，但是由于各地抽样队伍、检测实验室技术能力参差不齐，抽检过程还存在一些痛点、难点。因此，笔者结合近几年食品检测机构飞行检查发现的问题，以质量控制措施为切入点，针对监督抽检全过程制订一系列质量控制措施，并在食用农产品检验过程中各个环节的质量控制节点进行具体实践，列出了抽检分析过程中所采取的质量控制方式，供从事食品安全监管抽检工作的同仁参考。

一、质控程序顶层设计

（一）实行统一的省级质量控制。设置省级质控实验室，依托相关部门和科研院所的专业技术力量，各省(区、市)设置独立的省级质控实验室，统筹辖区内所有层级食用农产品质量安全监督抽检质量控制工作。省级质控实验室原则上由事业单位承担。省级质控实验室统一制定监督检查计划，加强对抽检各工作环节、各参与单位质控工作的监督检查，确保详查工作质量。定期或不定期地对检测实验室外部质量控制数据进行分析，对检测实验室的内部质量管理体系运行情况进行评估，动态掌握检测实验室的工作质量。

（三）实行样品集中流转。设置样品集中流转中心，在各省（区、市）辖区内的设区市设置固定的集中流转中心，配备符合功能要求的样品交接区、样品储存室和设备保管区等专间及工具设备，保证样品运输和储存规范性。所采集的样品经信息化平台统一编号后，由各检测检测实验室携带符合运输条件的设备统一领取抽检样品。

二、抽样环节质量控制

（一）做好抽样培训。根据特定的抽样任务对抽样人员进行培训，内容包括：文件培训、产品知识培训、抽样文书填写培训、抽样方法培训、样品贮运、以及信息收集上传等以及抽样过程中的关键节点内容培训。强调工作廉政纪律，让抽样人员始终坚持抽样纪律。同时培训车辆安全行驶注意事项，确保抽样人员在外行驶要安全第一，特殊时期或者特殊样品还应做好相应防护措施。

（二）全程视频留证。为保证抽样工作客观公正，抽样过程应按规定进行现场信息采集（照片、视频），留存证据。进入抽检对象前，应开启并检查视频监控设备，确认无故障后进入企业，开展抽样工作，应对抽样全程进行记录，离开后方可关闭视频监控设备。

（三）抽取样品。抽样人员应按实施细则的规定，抽取符合实施细则中的产品，从生产者的成品库待销产品中或者经营者的仓库或经营商品中随机抽取样品，抽取样品的过程中应记录好样品的名称、生产日期、基数、单价等信息，同时拍摄相关照片。按照监督抽检质控方案及省级质控实验室监督计划，抽样单位需根据现场抽取样品的条件进行现场制样（配备现场制样的工具和装备），并分装三份样品，经被抽检对象签字（印章）确认。

（四）妥当运输，完整移交。抽取的样品原则上5个工作日内移交给所在市的流转中心，对保质期短的使用农产品应及时移交。对于易碎品、有储藏温度或其他特殊贮存条件等要求的食品，应当采取适当措施（装箱固定、保温箱、冷藏箱等），保证样品运输过程符合标准或产品明示，保证检测实验室能正常开展检验工作。

三、样品流转质量控制

（一）抽样小组（包括现场制备人员）和样品流转中心应指定核对负责人，在样品装运现场利用手持终端对样品逐一核对，并在样品装运记录表上签字；重点检查样品标签、样品重量、样品数量、样品包装容器、保存温度、样品目的地、样品应送达时限等，如有缺项、漏项和错误，应及时补齐、修正后方可装运。

（二）依据质控技术要求，样品集中流转中心要对样品按照检测项目，每50份样品组批（包括实验室内包间密码平行样和统一监控样各1份），经二次编码后流转至指定检测实验室分析测试。

基于以上集团真北和指标平衡办法，各科室建立战略展开架构，设定科室层面战略执行系统（战略墙）和改善日历系统，将员工每天的持续改进工作和集团战略目标相关联。从而构建起一线员工自下而上参与改善，从中心(医院)到部门、医疗组、个人的战略执行落地系统，达成不同层级之间的战略共识。

（三）样品流转运输必须保证样品安全和及时送达。样品运输过程中应使用样品运输箱，并做好适当的减震隔离，严防样品破损、样品标签丢失或沾污；涉及农残样品运输过程中要求在4℃以下避光保存，力争当天流转，当天送达实验室。

四、样品制备质量控制

（一）样品制备间需满足要求，除尘设备正常运转，场地清扫干净；制样工具需准备齐全、保持完好，分装容器材质规格应满足技术要求，磨样设备要正常运转且定期维护；制样工具和器皿应在每个样品制备完成后及时清洁干净。

（二）样品制备间应通风良好，每个制样工位应做适当隔离，并应具备宽带网络条件，并安装在线全方位监控摄像头，所有样品制备过程需保留视频文件备查，保存时间至当年监督抽检任务结束后6个月。

（三）样品制备须严格按分析方法的时间要求进行前处理和样品测定，蔬菜样品一般采用鲜样分析，制样方法参照《农、畜、水产品污染监测技术规范》（ NY/T 398-2000 ）执行。检测实验室内部设立样品制备质量监督员，对样品制备过程进行随机抽查，可采取现场检查和视频抽查的方式进行，并如实记录抽查情况。检测实验室位开展制样质量检查的要求应达到总工作量的5%。省级质量控制实验室开展制样质量检查要求应达到总工作量的0.5%。省级质量控制实验室可使用影像监控设备对制样流程进行实时远程在线监控。

五、样品保存质量控制

（一）设置样品管理员。农产品中蔬菜水果质量安全监测样品的保存工作对于样品检测成效有着直接影响，为切实提升保存工作的科学性与合理性，需要安排专门的样品管理员承担这一管理职责，日常主开展样品接收、保存、传递以及处置等阶段的管理工作。

（二）设置质量检查员。质量检查人员应对样品标识、包装容器、样品状态、保存环境条件监控等进行监督检查。最大限度降低样品间交叉污染以及保存过程中受到外界污染的概率，尽量保障样品性状的稳定性，重点检查样品传递以及出入库相关信息准确、及时性。对检查中发现的问题，质量检查人员应及时向有关责任人指出，并根据问题的严重程度要求其采取适当的纠正和预防措施。

（三）分类保存。样品管理员严格按照分类保存的原则进行管理，根据使用时间以及检测项目进行类别划分，以免出现样品反复解冻的问题。对长期保存的样品，需根据检测项目的实际，在低温环境（冷柜、冷库）中分类保存。冷冻保存样品，检测之前需室温解冻取样，并第一时间搅匀称样，剩余样品需立即冷冻保存起来。冷藏保存以及冷冻保存的适宜温度分别为2-6C以及-18℃以下。所有保存设施应配置数显温度计监控，并完整、准确记录各时段温度。

（四）保存期限。按照检测方法标准、食品质量安全监督抽查细则及《食品安全抽样检验管理办法》（国家食品药品监督管理总局15号令）的具体要求。

六、样品分析测试质量控制

（一）实验室内部质量控制

1.空白试验。分析测试方法有规定的，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，要求每批次分析样品应至少分析测试2个空白样品。 空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限，若多次重复试验后，空白样品分析测试结果略高于方法检出限但比较稳定，计算空白样品结果的平均值并从在实际样品分析结果中扣除；若空白样品分析测试结果明显超过正常值，实验室应查找原因并采取适当的纠正和预防措施，并重新对样品进行分析测试。

2.定量校准。分析仪器校准选用有证标准物质绘制校准曲线，一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应在接近方法测定下限的水平，最高点浓度按标准要求执行，若标准无要求的，最高点浓度不作特别规定，但必须满足校准曲线相关系数达到r＞0.999哟求。

3.仪器稳定性检查。连续进样分析时，每分析测试20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点。分析测试方法有规定的，按规定执行；分析测试方法无规定时，重金属检测项目分析测试相对偏差应控制在10%以内，有机检测项目分析测试相对偏差应控制在20%以内，超过此范围时需要查明原因，重新绘制校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品。

4.精密度控制。 按照国家强制性标准的要求，每批次农产品样品分析时，每个检测项目均须进行平行双样分析。平行双样分析一般应由本实验室质量管理人员将平行双样以密码编入分析样品中交检测人员进行分析测试。 平行双样分析测试精密度允许范围应符合标准对精密度的要求。平行双样分析测试合格率按每批次同类型样品中单个检测项目进行统计。

5.准确度控制。当具备与被测样品基体相同或类似的有证标准物质时，应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次根据检测项目不同按样品数5%的比例插入标准物质样品，至少插入2个标准物质样品，有证标准物质样品分析测试需全部符合标准物质认定值（或标准值）允许范围。当出现不合格结果时，应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该标准物质样品及与之关联的详查送检样品重新进行分析测试。

（二）实验室外部质量控制

省级质控实验室主要通过在抽检样品中随机插入密码平行样品和统一监控样品对检测实验室样品分析测试过程进行外部质量控制。必要时，采用留样复检、实验室间比对等其他外部质量控制措施。

1.包间密码平行样品分析。每对密码平行样品根据样品流转时间，分别插入不同的样包，并流转检测实验室，通过比较实验室对包间密码平行样品分析测试结果的一致性进行详查精密度外部质量监控。

2. 统一监控样品分析。统一监控样品随抽检样品一起交承担详查样品分析测试任务的检测实验室，要求检测实验室与该批次详查样品一起进行分析测试。通过比较实验室分析测试结果与统一监控样品指定值的一致性进行详查准确度外部质量监控。

3. 不合格样品复检。检测实验室应按规定要求妥善保存抽检样品备样。必要时（根据被抽检方的申请），省级质量控制实验室组织复检检测实验室对备样进行复检。

4. 实验室间比对。 抽检工作期间，省级质量控制实验室将根据样品分析测试数据质量情况，有针对性地组织开展实验室间分析测试比对活动，原则上每年不少于1次。

七、质量控制的体会与探讨

（一）笔者所在实验室自2017年以来，先后参加了全国农用地土壤污染详查农产品样品分析、广西食品安全监督抽检、农用地安全利用农产品样品等多项国家级、省级食用农产品检测工作，工作结果显示，采取统一的省级质控实验室的方法，数据质量和样品分析进度反映出效果最好。

（二）对检测机构和检验人员来说，应对食用农产品检出的不合格样品的重视程度远大于合格样品，除了查找实验室内检测分析过程产生的风险外，也仍然需要坚持外部条件产生的风险，并且在省级质控方案的整体监控下，抽检单位、检测实验室更容易发现存在的风险问题，并且各个环节的质控方式相应增加，合格检品数据的准确性也会大大提高。

（三）对于现阶段的食用农产品监督检验，如果部分检测实验室不合格检出率低于其他检测实验室，非并不能真正代表所抽样品的质量是完美无缺的，这反而有可能说明在检测过程中某个环节出了问题，对不合格检品下了合格结论。这种情况下，省级质控实验室应协调质控专家组进驻，首先分析和排查抽检全过程的各个环节的质控记录，对检测实验室的内部质控和外部质控进行合理分析比对，确定存在问题的关键环节，及时纠正整改，提高检测技术能力。可以有效促进参与抽检工作机构的能力水平保持一致，检测结果和数据质量不受技术能力因素影响。