张 鹏,邓留坤,何 爽
1.杨凌职业技术学院,陕西 杨凌 712100;2.蓝田县畜牧兽医技术服务中心,陕西 蓝田 710500
随着科学技术的发展,饲料成分分析技术也得到不断改进,但是便捷快速检测仪器设备的使用,往往伴随着准确性的降低,传统国标分析方法仍然具有优势。近年来,由于操作或管理不当,实验室安全事故时常发生,造成了不同程度的人身伤害和财产损失,实验室必须严格管理、规范操作。
饲料粗灰分测定过程中需要将盛有试样的坩埚放入高温炉内,在(550±20)℃下进行灼烧,当打开高温炉门取放坩埚时,容易被高温热浪灼伤,特别是在夏季,取放时不能距离炉门太近,同时戴好防护手套,使用长柄坩埚钳,缓慢将坩埚送入或取出。刚取出的坩埚通体为红色,一定要先放在石棉网上降温,不能放在木质桌椅上,以免灼坏桌椅,甚至引发火灾。
实验室应用凯氏定氮法测定饲料粗蛋白质,应用的仪器主要是凯氏定氮仪(图1),操作中用到强酸强碱等危险试剂,操作环节较为复杂,尤其要注意安全,操作不当极易引发安全事故。一是在试样消化过程中,有机物与浓硫酸反应会产生大量的二氧化硫,其与空气中水蒸气结合呈白色气体,具有强烈的刺激性,长时间吸入会损伤呼吸道上皮黏膜,所以消化炉要放置在密闭的通风厨中,并且保持通风良好。二是在取用浓硫酸前要穿好实验服,倒取时谨慎操作,防止浓硫酸溅到皮肤上,如若不慎溅到,要立即用棉布擦拭,再用流水冲洗,如果较为严重还要及时送医。三是在测定过程中,蒸汽发生器内会产生大量蒸汽,切记不能同时将3、4 两个夹子同时夹住,避免蒸汽发生器因压力过大而发生爆炸。另外,为了避免沸水从长直玻璃管顶端喷出伤人,可在玻璃管顶端接一橡胶管,将溢出沸水引入一容器内。四是在蒸馏过程中,提取棒状玻璃塞放入饱和氢氧化钠溶液时,蒸汽通道要处以闭合状态,即夹子4 关闭,否则容易因蒸馏装置内压力过高,使得玻璃塞提起时蒸汽将饱和氢氧化钠溶液反向喷出,造成人员伤害。
饲料中粗脂肪的测定是用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品,将粗脂肪与不溶物质分离开来,操作中使用的有机溶剂乙醚为易燃易挥发液体,在浸提过程中,往往由于索式提取器接口密封不严,使得乙醚蒸汽外溢。或者由于水浴锅温度过高,冷凝管冷凝水流速过缓,冷凝作用欠缺,使得乙醚蒸汽通过冷凝腔溢出,空气中弥漫乙醚气体,如果遇到明火会引起燃烧,甚至发生爆炸,所以,在测定粗脂肪时,要仔细密封仪器接口,控制水浴温度,提高冷凝器冷凝效果。同时,要打开门窗,保持实验室良好通风,打火机、火柴不得带入室内,严禁使用明火。
饲料中钙的测定经常用的是高锰酸钾法(仲裁法),测定时首先需要对试样进行分解,将试样有机物破坏,钙成为溶于水的离子。根据试样的物理特性,分干法和湿法进行分解。固体试样在干法分解时,首先需要对试样进行高温灼烧,期间需要注意的安全事项在前面粗灰分测定部分已经叙述过,在此不再赘述,需要强调的是,干法分解过程中需要用到浓硝酸,浓硝酸具有强烈的氧化性和腐蚀性,不但腐蚀肌肤,也腐蚀橡胶等,产生的蒸气对眼睛、呼吸道等的黏膜有强烈刺激性。皮肤不小心沾上硝酸液体可引起灼伤,腐蚀而留下疤痕。操作中要穿好实验服,戴好防护手套,切勿吸入烟雾、蒸气,不小心污染到衣物必须立即脱掉,如沾及眼睛或皮肤,立即用大量清水清洗。液体状试样用湿法分解,试样放入凯氏烧瓶,加入硝酸加热煮沸至二氧化氮黄烟逸尽,冷却后加入高氯酸小心煮沸至无烟,此时务必注意不得蒸干,否则有发生爆炸的危险。
在测定饲料中水溶性氯化物时需要用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,硫氰酸铵为有刺激性有毒物质,对眼睛、皮肤有刺激作用,食入可导致中毒,引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻、血压降低等,在使用时务必注意,避免误服,更不得带离实验室。同时也不能倒入下水道,以免引起水体污染。
饲料常规分析中常常用到的有危险性的药品试剂主要有浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、苛性钠、乙醚、乙醇、石油醚等,均为强酸、强碱或易燃液体,使用不当极易造成危害。对于强酸、强碱在取用时要非常小心,穿实验服、戴橡胶手套,浓硫酸稀释时,要将浓硫酸缓慢倒入水中,并快速搅动。量取或盛放过强酸强碱的器皿,一定要及时清洗,或者标注文字,以免混淆拿错,沾上皮肤。有危险性试剂取用后,试剂瓶一定要及时封口,放置到位。强酸、强碱使用后如有剩余,不要直接倒入水槽,以免腐蚀下水管道,也不可直接倒入生活垃圾,以免强酸、强碱与其他物质反应释放热量,引起垃圾燃烧,甚至对垃圾处理人员造成伤害。回收的浸提剂乙醚不能直接倒入下水道,防止乙醚在下水道内蒸发遇火引发管道爆炸。
实验室的高温炉、消化炉等为高功率用电器,要与照明线路相分离,设置专用线路,并配套适配线载和开关等。实际使用中往往出现负载过大而引发线路发热,或者线路老化,给实验室带来极大的安全隐患,特别是在工作人员不在现场的情况下,极易引发火灾。
实验操作人员按照操作流程,规范开展实验分析是保证实验正常进行的基础。然而,现实生产中,实验人员往往没有接受过系统的专业教育,仅仅经过了几次培训,或者是跟着师傅进行了简单学习,对于饲料试样中粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分等各种常规成分测定的原理、步骤、操作等没有熟练掌握,没有经过正规岗前培训,没有取得检测分析相关证书。对实验中风险控制点没有准确判断,不能熟练掌握各种仪器设备的操作方法,不熟悉各种药品试剂的特性、配制方法及注意事项。曾经有实验室发生过人员在配制稀硫酸时错将水倒入浓硫酸中,结果发生猛烈飞溅,导致面部严重烧伤的事件。对于从事教学的学校,学生往往尚未掌握分析实验的原理和方法,不知晓实验中存在的安全风险,如果在没有教师在场的情况下操作,就很容易发生安全事故。
饲料常规分析中存在仪器设备操作安全、药品试剂使用安全和各实验分析项目操作过程中的安全等,如果生产部门只关心生产效率,不注重实验室安全防范,学校只关心实验项目的开出,不注重师生教学安全,就很容易导致实验室安全事故的发生。往往从管理层就缺乏对实验室安全的高度重视,工作人员更是缺乏安全防范意识。实验室对新入职员工没有进行安全教育,而仅仅依靠老员工的老带新,公司没有定期进行实验人员安全培训,没有开展实验安全应急处置演练。加之工作人员责任心缺失,或者工作中存在侥幸心理,往往也是引发安全事故的重要原因。曾经发生过在试样消化快到终点时,因没人看守,导致酸液被蒸干,引发爆炸的条件。也发生过用索式浸提法测定粗脂肪时人员擅离职守,因自来水中途停水,导致冷凝管缺水失去冷凝作用,浸提剂乙醚大量外溢,幸好没有引发更严重的安全事件。
实验室管理制度包括工作人员管理制度、药品试剂管理制度、危化品管理制度、仪器设备使用管理制度等。实验室往往不注重安全制度的建设,使得工作缺乏制度约束,实验人员工作纪律涣散、安全意识淡薄。仪器设备使用不规范,药品试剂特别是危化品无专人管理,取用无记录,废弃液体随意处置,甚至实验人员随意将强酸强碱或剧毒药品带离实验室而无人问津等等,此类实验室无制度或者有制度而得不到有效执行的情况,都是极易引发实验室安全事故的主要原因。
饲料常规分析室、精密仪器室、试剂存放室、样品存放室等要单独设置,常规分析室室内布局要合理,项目分区要科学,仪器设备摆放要便于操作。上水管要引入实验台,取用方便,下水管道防堵塞,材质要具有较好的耐腐蚀性。室内设置通风橱,密闭性良好,室内安装负压抽排换气扇。高耗能设备要单独设置用电线路,安装过载保护开关,线路布局合理,便于维修保养。
实验室操作规程、安全管理规范、危化品使用管理等制度要健全。重点部位要张贴安全提醒标识,仪器设备使用要求科学规范,使用前要对操作方法了然于心,避免因违规操作而引发安全事故。易燃、易爆和强腐蚀性的药品试剂要单独保管,登记领用,严禁危化品被私自带离实验室。要建立安全事故处理预案,对突发安全事故处置有章可循、有条不紊。
实验室工作人员是实验检测的直接操作者,人员责任心不强,麻痹大意,存在侥幸心理,或者是对实验原理、步骤不熟悉,往往会引发安全事故。所以,工作人员要知制度、守制度,严格遵守管理规定,不将无关人员带入实验室,不将危化品带离实验室,对饲料常规分析操作技术掌握到位,对实验室危险控制点了然于心,对突发安全事故处置要科学合理。
饲料常规分析常常在行政部门饲料质量监测、饲料生产部门饲料品质控制和农业院校饲料检测分析教学实验等环节开展,尽管所用仪器设备有所差异,但是测定的项目和原理基本相同。近年来,因为各种原因导致的实验室安全事故时有发生,给工作人员身体健康乃至生命安全带来了威胁。健全饲料分析实验室制度建设,规范实验室管理,提高工作人员技术水平,精准管控各个环节风险控制点,严防实验室安全事故发生,确保人员和财物安全,已成为实验室正常运行的基本保障。