页岩油储层孔隙表征技术研究进展

◇华北油田采油五厂 王进勇

本文在调研国内外文献的基础上，综述了当前页岩油储层孔隙表征技术的关键问题和研究进展，总结了页岩油储层孔隙研究中应注意以下三方面问题：①应根据研究需要和样品实际，合理选取孔隙表征技术；②应在孔隙测试前去除样品中的滞留烃；③在采用颗粒状样品进行压汞测试时，测试结果应进行一致性校正。

1 引言

受益于页岩油革命，美国已于2017年取代沙特阿拉伯，成为世界上最大的产油国，重塑了世界能源格局[1]。我国页岩油资源丰富，技术可采资源量达43.93亿吨，居世界第三[2]，大力推进页岩油勘探开发有利于降低我国石油对外依存度，保障国家能源安全。页岩储层的孔隙特征是页岩油勘探开发的重要研究内容，目前，国内外已对页岩孔隙开展了丰富的研究，取得了较多认识。近年来的研究表明，过去采用的孔隙表征技术存在一定问题，可能导致孔隙测试结果产生较大误差。本文在调研国内外文献的基础上，聚焦页岩油储层孔隙表征技术的关键问题和研究进展，从“孔隙表征技术的适用性”、“滞留烃对孔隙测试结果的影响”和“颗粒样品压汞测试的一致性校正”三方面进行综述，总结了相关技术中存在的问题及其解决的途径。

2 合理选取孔隙表征技术

近年来，已有多种测试技术应用于页岩孔隙的研究，例如扫描/透射电子显微镜、氦离子显微镜、原子力显微镜、电子计算机断层扫描（CT）、气体膨胀法、饱和液体法、核磁共振、低压气体吸附、高压压汞、小角散射法等[3-5]。

需要注意的是，页岩的孔隙结构与砂岩、碳酸盐岩等常规储层不同，其储集空间以纳米孔隙为主，非均质性强，因此，有些孔隙表征技术并不适用于页岩孔隙的研究。例如，饱和液体法需要在页岩饱含水或煤油的情况下开展测试，然而在实验中，流体难以注满纳米孔隙，未饱和的样品会导致测试结果偏低。X射线/中子小角散射技术适合分析成分相对均一的样品，而对于非均质性强的页岩，其测试结果可能因电子密度差异与核散射界面差异而失真[3]。因此，在页岩油储层孔隙研究中，应慎重选择饱和液体法和小角散射法。

一些技术可以有效表征页岩孔隙，但其在应用条件上存在一定限制。例如，电子/离子显微镜和CT仅适合定性或半定量地研究页岩孔隙。气体膨胀法可以对孔隙度进行定量测试，但不能揭示孔径分布特征。一些方法可以定量分析孔径分布，但其孔径测试范围存在一定限制。例如，低压CO2和 N2吸附法分别适合2nm以下和2～100nm孔隙的表征，高压压汞法适用于研究大于30nm的孔隙。核磁共振适用于表征8nm以上的孔隙，但易受到顺磁性物质的干扰，不宜分析顺磁矿物（如黄铁矿）发育的样品[3-5]。因此，在工作中要结合研究需要和样品实际，合理选取孔隙表征技术。

3 孔隙测试前应去除滞留烃

与页岩气储层不同，页岩油储层样品中往往滞留了较多液态烃，这些烃类占据了一定的孔隙空间。在对页岩油储层样品进行孔隙测试前，如果没有去除其滞留烃，可能导致孔隙测试结果严重偏低。

滞留烃作为可溶有机质，可以通过索氏抽提去除，使样品中被滞留烃占据的孔隙空间重新释放出来。因此，在孔隙测试前，应首先对样品进行索氏抽提，由此测得的孔隙数据才能反映真实的孔隙特征[6]。例如渤海湾盆地东营凹陷沙四上亚段，页岩样品在索氏抽提后的孔隙体积相对于未抽提时平均提升了66%[6]。一些研究中的样品在孔隙表征前并未抽提滞留烃，例如北美Bakken[7]、Devonian页岩[8]，这些样品的孔隙测试结果偏低，不能反映真实的孔隙特征。

目前，气体吸附、压汞等孔隙测试方法的国家标准（GB/T 21650.1-3）未针对具体样品类型进行限定，由于绝大多数测试样品并不含油，因此也未作洗油方面的规定。但是，页岩油储层样品有其含油特殊性，相关研究人员应在遵循国家标准的同时，增加对样品进行索氏抽提的前处理步骤，才能得到可靠的孔隙测试数据。

4 应对颗粒压汞测试结果进行一致性校正

高压压汞实验主要用来表征大于30nm的孔隙，既可以采用形状规则的块体样品（如岩心柱）进行测试，也可以先将样品粉碎为颗粒状，再进行压汞实验[4,9-10]。这两种方法各有优劣，颗粒状样品易于通过索氏抽提去除滞留烃，且其注汞效率较高，但是，颗粒压汞所测数据还包含颗粒样品之间的孔隙，这部分孔隙并非页岩内部的孔隙，这导致了测试结果偏高；块体压汞不存在样品形状对测试结果的干扰，但其注汞效率较低，也不能通过索氏抽提较为彻底地去除滞留烃。因此，在研究页岩油储层孔隙时，更宜采用颗粒状样品，样品应在索氏抽提后再进行压汞测试，且应对测试结果进行一致性校正（conformance correction）[10]，以消除样品形状对测试结果的干扰。

研究表明，颗粒压汞实验随注汞压力的升高可分为4个阶段[10-11]：①汞仅存在于颗粒状样品之间；②一部分汞进入了样品内部的孔隙，另一部分继续充填颗粒样品之间的孔隙；③因注汞压力过高，样品体积显著收缩；④样品在高压下发生破裂。根据分形几何学理论，可以算出上述四个阶段的孔隙分形维数，其核心表达式[10]为：

式中，Vp为注汞压力（MPa）为P时的总注汞量（cm3/g），D为分形维数（无量纲）。数学推导和实验结果表明，第1阶段的页岩孔隙分形维数均小于2，第2阶段在2～3之间，第3阶段大于3，第4阶段不具有分形特征[10-11]。对于特定的页岩，颗粒状样品之间的孔隙具有特定的分形维数（＜2），可根据第（1）阶段的分形维数和注汞数据，推算颗粒状样品之间的孔隙量，并将其在孔隙测试结果中扣除；此外，第3和第4阶段的样品已发生强烈变形，孔隙测试结果严重失真，也应将相关数据在测试结果中扣除。上述方法的具体计算过程和应用实例参见Yu等（2019）[10]，该方法可以较准确地表征颗粒状页岩油储层样品的孔隙。

5 结束语

近年来，随着孔隙表征技术的发展，页岩油储层在孔隙研究中的特殊性逐渐被重视起来。在页岩油储层孔隙研究中应注意：①根据研究需要和样品实际，合理选取孔隙表征技术；②应在孔隙测试前去除样品中的滞留烃；③在对颗粒状页岩样品进行压汞测试时，结果应进行一致性校正。