一种舒缓保湿微乳水的制备及其稳定性研究

杨 柳

(伽蓝(集团)股份有限公司，上海 200233)

微乳是一种透明或半透明、热力学和动力学稳定的液-液分散体系，通常由不相混溶的油、水、表面活性剂、助表面活性剂等按适当比例组成[1]。微乳具有较好的流动性，其颗粒分散均匀且微粒直径小至纳米级，呈现均相的稳定体系[2-3]。由于其对水不溶性、油不溶性物质的较强增溶能力，微乳不仅可以作为食品组分的载体，并且可以增加功能成分、色素等的溶解度，去除极性和非极性的物质，被广泛应用于食品行业。微乳还在生物医学领域及药物工程中发挥重要的作用，其具有性质稳定、靶向运载等特点，能显著提升负载药物的生物利用度，显著改善患者对于药物依从性差的情况，具有较强的临床应用价值和发展前景。微乳技术在水系类化妆品中的应用主要是针对于难溶于水的香精、精油以及护肤原料的增溶。此外，微乳化技术还可用于包裹TiO2和ZnO等纳米粒子，用于美白、防晒等功效型化妆品中，使纳米粒子分散更均匀，更容易铺展开，容易涂抹等效果。作为活性成分储库时，微乳的表面张力较低，易于润湿皮肤，使角质层的结构发生变化，负载的活性组分更易进入角质层，这一特性的发现也使得微乳逐渐应用于化妆品行业[4-6]。

1 实验部分

1.1 实验原料

去离子水(实验室自制)；1，3-丙二醇(化妆品级，OXEA)；对羟基苯乙酮(化妆品级，德之馨)；尿囊素(化妆品级，高维)；烟酰胺(化妆品级，DSM)；透明质酸钠(化妆品级，福瑞达)；甘油(化妆品级，阪本药业)；PEG-40氢化蓖麻油(化妆品级，日光)；角鲨烷(化妆品级，克拉姆)；山梨坦倍半油酸酯(化妆品级，禾大)；EUXYL PE 9010(化妆品级，舒美)；马齿苋(化妆品级，HYUNDAI Bioland)；椰油酰甘氨酸钾(化妆品级，味之素)。

1.2 实验仪器

T.K.ROBOMICS高剪切乳化分散机(日本Primix公司)；HWS12型电热恒温水浴锅(上海一恒科技有限公司)；Eurostar Power CV搅拌机(德国IKA公司)；pH计(梅特勒-拖利多仪器(上海)有限公司)。

1.3 实验制备

1)水相：在去离子水中加入1，3-丙二醇、对羟基苯乙酮、尿囊素、烟酰胺、透明质酸钠、甘油，加热至 80 ℃ 左右，保温 10 min，搅拌降温。

2)油相：称取定量的PEG-40氢化蓖麻油、角鲨烷、山梨坦倍半油酸酯搅拌混合均匀。

3)水相与油相均降温至35～40 ℃，将油相缓慢加入水相中，在高剪切乳化分散机下以 5000 r/min 转速均质 5 min，然后依次加入预先混合均匀的1，3-丙二醇和EUXYL PE 9010、马齿苋提取物及椰油酰甘氨酸钾，搅拌均匀后开始出料。

1.4 测试与表征

1)外观:定性、目测。

2)pH: GCM011-1、电子pH计方法、定量、25 ℃ 直测。

3)稳定性：将样品分别放置于-20、5、25、40、50 ℃ 及循环、光照共7个条件下的稳定试验箱中，每隔一段时间取出样品进行测试。

2 结果与讨论

2.1 乳化工艺对微乳水稳定性的影响

在基础配方上，将工艺分别做了均质乳化、自动乳化、急速降温3种方式的处理，测量不同乳化工艺、稳定性条件下微乳水的外观、pH，分别命名为外观-1、pH-1；外观-2、pH-2；外观-3、pH-3。其检测结果如表1所示。由表1看出，采用均质机乳化制备的微乳水在2周 -20 ℃、50 ℃、光照条件下，外观皆是透明泛蓝；在4周 -20 ℃、5 ℃、25 ℃、40 ℃、循环条件下，外观依旧透明泛蓝，但 50 ℃ 及光照条件下外观皆是半透明泛白，说明通过均质机乳化制备的微乳水在高温和光照条件下稳定性相对较差。采用自动乳化制备的微乳水在1天 25 ℃、2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、5 ℃ 及循环条件下外观透明泛蓝，而在其他条件下外观皆是浑浊状态，说明此时制备的微乳水在低温和循环条件下稳定性较好。采用急速降温制备的微乳水在2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、循环条件下外观透明泛蓝，而在1天 25 ℃、2周 50 ℃、2周光照、4周 25 ℃、4周 40 ℃、4周光照条件下外观皆是半透明泛白状态，4周 50 ℃ 外观呈浑浊状态，说明通过急速降温制备的微乳水在低温和循环条件下稳定性较好，高温条件下稳定性很差。由图1看出，均质乳化制备的微乳水在4周 50 ℃ 和光照条件下具有最低的pH值，这与最差的半透明泛白外观结果相一致；自动乳化和急速降温制备的微乳水在4周 50 ℃ 条件下具有最低的pH值，这与最差的浑浊外观结果相一致。3种制备工艺相比较可得出采用均质乳化制备微乳水的稳定性最佳、急速降温制备微乳水的稳定性次之，自动乳化制备微乳水的稳定性最差。

表1 乳化工艺对微乳水稳定性的影响

2.2 油脂表活比对微乳水稳定性的影响

在基础配方上，通过调节油脂表活比(油脂与表面活性剂质量比，全文同)为1∶2、1∶3、1∶5、1∶10制备了不同油脂表活比下的微乳水，测量不同稳定性条件下微乳水的外观、pH，分别命名为外观-1、pH-1；外观-2、pH-2；外观-3、pH-3；外观-4、pH-4。其检测结果如表2所示。由表2看出，油脂表活比为1∶2制备的微乳水在所有稳定性测试条件下外观皆是分层状态，说明油脂表活比为1∶2制备的微乳水稳定性极差；油脂表活比为1∶3制备的微乳水在4周 50 ℃ 和光照条件下外观皆是浑浊，其他条件下外观也皆是分层状态，说明油脂表活比为1∶3制备的微乳水稳定性依旧极差；油脂表活比为1∶5制备的微乳水在所有稳定性测试条件下外观皆是透明泛蓝状态，说明油脂表活比为1∶5制备的微乳水稳定性极好；油脂表活比为1∶10制备的微乳水在4周 50 ℃ 和光照条件下外观皆是半透明泛白，其他条件下外观皆是透明泛蓝，说明油脂表活比为1∶10制备的微乳水在高温和光照条件下稳定性较差。由图2看出，油脂表活比为1∶2、1∶5制备的微乳水在4周 50 ℃ 条件下具有最低的pH值，油脂表活比为1∶3制备的微乳水在4周 40 ℃ 条件下具有最低的pH值，油脂表活比为1∶10制备的微乳水在4周 50 ℃ 和光照条件下具有最低的pH值，这与最差的半透明泛白外观结果相一致。综上分析可得出，采用油脂表活比为1∶5制备微乳水的稳定性最佳、油脂表活比为1∶10制备微乳水的稳定性次之，油脂表活比为1∶2和 1∶3 制备微乳水的稳定性最差。

表2 油脂表活比对微乳水稳定性的影响

2.3 油脂总量对微乳水稳定性的影响

在基础配方上，通过调节油脂质量分数分别为0.25%、0.50%、1.00%、1.50%，制备了不同油脂含量的微乳水，测量不同稳定性条件下微乳水的外观、pH，分别命名为外观-1、pH-1；外观-2、pH-2；外观-3、pH-3；外观-4、pH-4。其检测结果如表3所示。由表3看出，油脂质量分数为0.25%、0.50%制备的微乳水在所有稳定性测试条件下外观皆是透明泛蓝，说明油脂质量分数为0.25%、0.50%制备的微乳水稳定性极好；油脂质量分数为1.00%制备的微乳水在2周 50 ℃、4周 40 ℃、4周 50 ℃ 和光照条件下外观皆略微泛黄，其他条件下外观皆透明泛蓝，说明油脂质量分数为1.00%制备的微乳水在高温和光照条件下稳定性较差；油脂质量分数为1.50%制备的微乳水在1天 25 ℃、2周 -20 ℃、4周 -20 ℃、4周循环条件下外观透明泛蓝，4周 5 ℃ 及4周 25 ℃ 条件下外观半透明泛白，2周 50 ℃、2周光照、4周 40 ℃、4周 50 ℃ 和光照条件下外观皆泛黄，说明油脂质量分数为1.50%制备的微乳水在低温和循环条件下稳定性较好、高温和光照条件下稳定性较差。由图3看出，油脂质量分数为0.25%、1.00%、1.50%制备的微乳水在4周 50 ℃ 条件下具有最低的pH值，油脂质量分数为0.50%制备的微乳水在4周 40 ℃ 条件下具有最低的pH值。综上分析可得出，油脂质量分数为0.25%和0.50%制备微乳水的稳定性最佳，油脂质量分数为1.00%制备微乳水的稳定性次之，油脂质量分数为1.50%制备微乳水的稳定性最差。

表3 油脂质量分数对微乳水稳定性的影响

3 结论

从本文的研究结果看出：乳化工艺、油脂表活比、油脂质量分数皆对微乳水的稳定性性能有一定程度的影响；采用均质乳化、油脂表活比为1∶5、油脂质量分数为0.25%和0.50%制备微乳水的稳定性性能最佳。