饲料常规检测误差产生原因与控制方法分析

张 鹏，邓留坤，周庆安，何 爽

（1 杨凌职业技术学院，712100，陕西杨凌；2 蓝田县畜牧兽医技术服务中心，710500，陕西蓝田）

饲料生产过程中，为了保证饲料产品质量，需要经常检测饲料原料及成品中粗蛋白质、粗脂肪、水分和粗灰分等成分含量。饲料常规分析就是借助仪器设备，应用化学方法分析饲料中养分含量的过程，只有分析结果具有较高的准确性，才能使检测结果接近于真实值，真实反映出饲料中养分的准确含量。但是，检测过程中由于受检测环境、人员技术、设备精密程度等各种因素的影响，检测结果存在一定的误差是不可避免的。误差分为系统误差和偶然误差。系统误差主要由仪器、试剂、操作方法等原因造成，其对结果的影响较为固定，在同一条件下重复测定时，系统误差会重复出现[1]。系统误差的大小往往可以估计，也可以设法避免或加以校正。偶然误差是由分析环境温度、湿度、仪器性能的波动等偶然因素引起的误差。通过对误差产生的原因进行系统分析，避免和尽可能减少误差的产生，是提高饲料常规分析真实性和准确性的有效措施。

1 操作人员误差分析

技术人员是饲料检测的直接操作者，人员的技术水平、熟练程度和责任心是影响误差大小的关键因素之一。操作人员应接受过检测分析相关专业的专门教育，经过职业能力培训并取得饲料化验员技能等级证书，定期参加技术培训和交流，不断积累操作经验，提高技术技能水平，分析总结饲料分析过程中各个关键点，熟悉各种饲料样品的性质和特点，熟练掌握各项分析流程和操作要点。饲料检测是一项枯燥而不断重复的工作，需要工作人员严格遵守检测规定和要求，做到检测过程规范，结果可追溯，数据真实可靠。

2 检测条件误差分析

2.1 仪器设备

饲料常规检测需要借助仪器设备来实现，性能稳定、灵敏度高的仪器是减少误差产生的重要前提条件。仪器设备要来源可靠、符合质量标准。仪器使用前进行系统校正，使用时严格按照操作规程，使用后及时清理维护。电子仪器要求电压稳定，设置UPS 断电保护装置。精密仪器要单独在精密仪器室摆放，设置稳定的工作台，加强通风换气，控制室内湿度，减少灰尘，避免接触腐蚀性气体，仪器设备出现问题要及时进行维修保养。

2.2 检测器皿

化学器皿是分析的必备工具，直接承载被检测试样或试剂，器皿不符合要求常常导致分析误差的产生。器皿的材质和规格要与检测项目需求相匹配，以免与承载试样或试剂发生反应而造成干扰。器皿的洗涤要根据污物的特性选用合适的清洗方法，使用相应的洗涤剂和清洗刷，确保器皿表面无污物残留，避免因污物与试样发生反应而产生分析误差。对于有特殊要求的分析项目，器皿还需要做烘干、灭菌等特殊处理。有计量功能的器皿必须经检验合格，确保计量准确无误。

2.3 检测试剂

试剂的纯度直接影响到分析结果的准确性，要求试剂来源可靠，符合国家标准。用于饲料常规分析的试剂为分析纯以上，用于配制标准溶液的试剂要求为基准级。试剂保存良好，无过期失效，标签完整清晰。试剂按需取用，取出的试剂不能再倒回试剂瓶，取用固体试剂的药勺不能混用，试剂取出后要及时盖好盖子，减少与空气的接触，用于配制标准溶液的固体试剂要经过烘干处理。实验用水应符合分析实验室用水国家标准（GB/T 6682-2008）的规定，水的pH 值、电导率、吸光度和蒸发残渣符合水质等级标准。

3 检测环境误差分析

3.1 温度控制

实验室内温度应保持在合理的范围，标准温度为20℃，一般允许的温度范围应为（20±5）℃，且保持相对稳定为宜[1]。温度对分析仪器的灵敏度会产生影响，温度的变化会导致试剂的体积、密度等发生变化，温度不同，化学反应的速度和激烈程度也会发生相应变化。为了避免实验室温度变化对分析结果产生不利影响，应该应用恒温技术，保证实验室内温度不受季节变化影响而产生较大温差。

3.2 湿度控制

实验室湿度过高，会降低电子仪器的绝缘强度，空气中的水蒸气形成凝露附着于绝缘材料表面，降低电子仪器的绝缘电阻，影响电气设备的灵敏度和准确度，甚至造成绝缘击穿，引发电气故障。高湿度会导致实验室很多化学试剂的形态和性质发生改变，例如氢氧化钠、无水氯化钙等试剂会发生潮解，硫酸铵受潮会发生分解，金属钠、钾、钙及镁粉等遇水会发生反应，空气的相对湿度越高，试剂潮解的速度就越快，使用受潮解的试剂会导致误差产生，影响分析的准确度。所以，在实验室内应设置干湿度计，加强室内通风换气，加强药品试剂和仪器设备的存放管理也很重要。

4 检测过程误差分析

4.1 采样与试样制备

采样是从被检大宗物料中按一定比例抽取少部分有代表性的样品，用于分析检测，样品是获得检测数据的基础，而采样是分析检测过程的关键环节，要求做到科学规范，如果采样不合理，就不能获得真实、准确的数据，甚至会得出错误结论。样品的制备要遵循《动物饲料试样的制备》（GB/T20195-2006）规定，所采样品尽快做制样处理，制样过程中避免发生化学反应，不得混入杂质或者发生成分流失，粉碎粒度符合项目要求，混合均匀，避免发生自动分级。

4.2 水分测定

样品置于（105±2）℃烘箱内，在1 大气压下烘干至恒重，其间逸出的重量即为水分。超高速粉碎过程发热量较大，会导致样品中水分逸出而使测得结果偏低，宜选用发热量低的植物粉碎机制备样品，样品粉碎粒度过40 目筛，粒度过大不利于水分逸出，颗粒过小则样本过轻，易被鼓风机吹走。恒温烘箱温度应准确控制在（105±2）℃范围内，温度过高或过低都会对检测结果产生影响。称样皿应为玻璃或铝材质，直径应为40 mm 以上，高度在25 mm 以下，以利于水分蒸发。样品平摊于称样皿底部，厚度控制在4 mm 以内，过厚不利于水分蒸发。在烘箱中干燥时，称样皿敞开盖子利于水分蒸发，在干燥器内冷却时，应将盖子盖上。称量时，要用干燥滤纸条或戴干燥、洁净的细纱手套，不得直接用手操作，以免手上油渍和汗渍沾到称样皿上造成偶然误差。

4.3 粗蛋白质测定

饲料常规检测中应用凯氏定氮法测定样品粗蛋白质含量，需要经过消化、蒸馏和滴定几个步骤。试样消化的程度和时间及火力控制对测定结果起到关键的作用，在消化过程中，要严格控制火力大小和时间长短，逐步加大火力，使反应物缓慢沸腾逐渐炭化变黑。待泡沫消失，蒸汽和二氧化硫均匀逸出后，可稍微加大火力，烧瓶内消化液变成绿色后，可加大火力加快速度完成消化。如果不控制消化火力的大小，开始时加热火力过猛，反应过于激烈会使反应液上溢，黏附在瓶颈部位而影响测定结果[2]。消化时间长短的控制也很关键，时间过短试样消化不彻底，使得测定值偏低，消化时间过长，会造成消化产生的氨挥发损失，引起检测值偏低。蒸馏前要严格检测凯氏定氮蒸馏装置的密封性，避免发生轻微泄漏影响检测结果。使用凯氏定氮装置（如图1 所示）蒸馏过程中，要严格控制好开关，在打开“6”加样的同时，即要打开“3”关上“5”，使蒸汽无法到达反应室，也要同时打开“10”开关。如果“5”没有及时关闭，蒸汽进入反应室会使反应液温度快速上升，反应液中产生的氨就会从“10”溢出，导致检测结果偏低。加样时如果关闭“10”，会使试液加入反应室后因压力差倒吸入贮液瓶中，造成反应液流失。在试液和碱液加入后，要及时关闭“6”和“10”，同时打开“5”关闭“3”，避免产生的氨从加样口逸出。从加样口“6”加入分解液后，冲洗加样口的蒸馏水不能太多，否则会因反应室内液体太满，蒸馏时部分液体会通过冷凝管进入锥形瓶，导致检测结果偏高[3]。

图1 凯氏定氮蒸馏装置

4.4 粗脂肪测定

常规分析利用乙醚等有机溶剂反复浸提样品，使脂肪溶于乙醚，通过称取残留物或提取物的重量求得粗脂肪含量。样品应按要求粉碎，颗粒太大会导致浸提不彻底，使结果偏低。称取样品时，应放在无水硫酸纸上称量，如将样品放在滤纸上直接称量，因滤纸表面粗糙、吸水性强，易造成误差。样品浸提前应烘干，以免在浸提过程中样品水分溶解样品中非脂物质而引起误差。做样品包用的滤纸和棉线应采用脱脂滤纸和脱脂棉线，否则会影响测定结果。称量操作及样品包装时要戴上洁净棉纱手套，以防手上的油脂影响测定结果。抽提管内样品包要低于虹吸管上端，确保乙醚能完全浸泡样品包。抽提瓶浸入60～75 ℃的水中水浴加热，控制乙醚回流频率约为10 次/h。冷凝管顶端要安装干燥剂管，以免空气中水分进入抽提管，使得测定数值偏大。

4.5 粗纤维测定

常规分析时分别用酸、碱和有机溶剂除去样品中的含氮物质、可溶性碳水化合物和脂类物质，再经高温灼烧扣除矿物质的量，最终得出粗纤维含量。样品需全部通过18 目标准筛，粒度过大或过小均会影响测定结果。硫酸和氢氧化钠的浓度会影响溶出物含量，因此浓度必须准确，且在酸和碱处理过程中始终保持溶液浓度不变，试样不能离开溶液沾到容器壁上。酸处理和碱处理的时间也会影响测定结果，应保证其在1～2 min 之内开始沸腾，并使溶液保持微沸（30±1）min[4]。抽滤时滤布孔径太小，会影响抽滤速度，滤布孔径太大会造成试样流失，使测定结果偏低。

5 结语

饲料常规分析产生的系统误差会影响到检测的准确度，偶然误差影响检测的精密度，均会导致检测结果发生偏差，影响到结果的真实性和可靠性。常规分析中导致误差产生的因素是多方面的，误差也是不可完全避免的。只有对这些影响因素进行全面分析，才能最大限度减少检测误差。实际工作中需要我们改善检测条件，加强环境控制，注重检测工作细节，熟练掌握误差产生的原因，把握好误差的关键控制点，在工作中不断摸索，总结经验，提升检测工作能力，同时也要增强工作的责任心，做到认真负责、细心细致，就能将误差控制在较小范围，提高饲料常规分析结果的准确性和真实性。