激光选区熔化成形工艺对304L不锈钢冲击韧性的影响

李艳丽，吴代建，陈诚，门正兴,4，张宏

增材制造

激光选区熔化成形工艺对304L不锈钢冲击韧性的影响

李艳丽1,4，吴代建1，陈诚2，门正兴2,4，张宏3,4

（1.四川工程职业技术学院 材料工程系，四川 德阳 618000；2.成都航空职业技术学院 航空装备制造产业学院，成都 610021；3.四川大学 a.建筑与环境学院 b.破坏力学与工程防灾减灾四川省重点实验室，成都 610065；4.大型铸锻件先进制造技术与装备国家工程研究中心，成都 610021）

了解激光选区熔化（SLM）成形工艺参数对304L不锈钢冲击韧性的影响，从而得到304L不锈钢的最佳成形工艺参数。对激光功率300～340 W，激光扫描速度800～1 500 mm·s‒1条件下的激光选区熔化成形304L不锈钢开展冲击试验，通过表面硬度、微观组织及断口形貌观察对冲击韧性的影响规律进行分析。SLM成形304L不锈钢微观组织为跨越熔池生长形成的不规则柱状晶粒，成形工艺参数对试样表面硬度影响不显著；随着激光功率的增大和激光扫描速度的降低，304L不锈钢断面致密程度提高，孔洞类缺陷尺寸减少且数量减少，冲击韧性增大，冲击功最大值为141.9 J。基于冲击试验结果，在激光体能量密度为100～140 J/mm3的条件下，304L冲击韧性稳定在138 J左右，为SLM成形304L材料的最佳成形参数区间。

激光选区熔化；304L；冲击韧性；工艺参数

304L为典型铬镍奥氏体不锈钢，具有良好的综合力学性能且冷热加工性能优异，同时具有耐高温、耐腐蚀、核稳定性等多种优点，在食品医疗、石油化工、核能电力等工业领域应用广泛[1]。304L奥氏体不锈钢关键零部件目前主要采用锻造工艺+数控精加工成形，通过多道次高温变形消除锻件内部铸态组织、减少内部缺陷及细化晶粒，成形缺点是锻造工艺复杂、成形周期长。以激光选区熔化（Selective Laser Melting，SLM）成形为代表的金属材料直接增材制造技术快速发展，其通过逐层烧结凝固的方式被用于制备各种复杂零件，基本无需后续处理[2-7]，因而采用SLM技术制备304L不锈钢不仅能够节约开模和后期加工成本，还能有效节约小批量关键零件制备的时间成本。相对于316L不锈钢[8-12]，采用SLM成形技术制备304L不锈钢的研究较少[13]，主要集中在产品试制、微观组织研究、扫描策略以及热处理等方面，如上海电气电站设备有限公司汽轮机厂[14]采用SLM方法制备了136支304L不锈钢空心静叶片，各项技术指标均满足相关技术要求，已成功应用于垃圾焚烧发电机组。赵建光等[15]开展了激光直接沉积、传统轧制与激光选区熔化三者复合制造304L零部件的工艺研究，结果显示，零件的连接部位熔合良好，没有影响接头性能的裂纹或沉淀析出物，并且零件表面符合无损检测验收标准，验证了其复合制造的可行性。陈伟等[16]研究了SLM成形的304L不锈钢的微观组织结构，认为组织结构细小、高密度位错、δ铁素体与σ相析出物、大量纳米级胞状亚晶结构是SLM成形304L不锈钢强度和塑性远高于传统304L不锈钢的主要原因。佟鑫等[17]研究了不同构建方向对SLM成形304L不锈钢力学性能的影响，结果表明，成形试样组织中无明显孔洞和夹杂缺陷，并且当试样与基板间的角度为0°时，试样抗拉强度达到最大值；当试样同基板间角度为30°时，试样塑性和冲击韧性最好。肖飞[18]研究了切片厚度、相位角、搭接率、激光功率、扫描速度等SLM工艺参数对304L力学性能的影响规律。李莹等[19]开展了SLM 成形304L和TM（轧制工艺）304L不锈钢Xe离子辐照对比研究，发现辐射后SLM成形304L不锈钢表层位错环和表层硬化程度均低于TM 304L不锈钢，但Xe泡的平均尺寸和数密度均高于TM 304L不锈钢。Amine等[20]研究了SLM工艺制备的304L不锈钢的高温组织稳定性和高温性能，结果表明，试样经过25 h、400 ℃的老化过程，其微观结构发生了显著变化，说明所制备的试样对400 ℃热处理条件具有更快的动力学响应。对于通过铸造、锻造、焊接等传统成形工艺制备的零件，冲击韧性是评估其力学性能的重要指标之一，然而对于SLM成形304L不锈钢，针对其冲击韧性的相关研究还较少[21]，虽然其试验过程相对简单，然而断后组织分析以及断裂形式分析对确定金属材料激光选区熔化成形工艺优化具有重要意义。文中通过对不同激光功率和激光扫描速度下的SLM成形304L不锈钢进行冲击试验，确定304L不锈钢最佳成形过程参数以及工艺参数对304L不锈钢冲击韧性的影响规律，为利用SLM方法成形304L不锈钢的大规模应用提供可靠的数据支撑和理论基础。

1 试验材料及方法

试验选用粒径分布为15～53 μm、松装密度为4.10 g/cm3、流动性为18 s/50 g、D50粒度分布为34.64%的304L不锈钢真空气雾粉（见图1），化学成分如表1所示。激光选区熔化成形设备为DMP Flex 350设备配备500 W光纤激光器，设备最大成形尺寸为275 mm×275 mm×380 mm，成形空间抽真空后通入高纯氩气，氧气含量≤10 mg/L。制备过程中采用条状扫描，激光功率300～340 W，扫描速度800～ 1 500 mm∙s‒1，成形厚度0.03 mm，扫描间距0.01 mm。

图1 304L粉末的SEM形貌

如图2a所示，U型缺口标准冲击试样根据《冲击试验标准》（GB /T 229—1984）中金属夏比（U型缺口）冲击试验方法成形，U型缺口位于零件上表面（见图2b），与激光扫描方向垂直。不同激光功率及激光扫描速度下的304L冲击试样一次成形（见图2c），成形后冲击试样采用线切割与基板分离（见图2d）。冲击试样后续不进行二次加工，采用德国ZWICK RKP450冲击试验机测得试样冲击吸收能量及冲击韧性（见图2e），采用Qness 3000 CS EVO型硬度检测设备来测试SLM成形的304L冲击试样的硬度。冲击试验后在断裂的试样上切取金相试样，经过10%草酸电解腐蚀（10 g草酸+100 mL水，电压6 V，时间60～90 s）后在Axio Scope A1正置金相显微镜下观察其微观组织，冲击断口形貌采用日立SU3500扫描电镜进行分析。

表1 304L不锈钢化学成分

Tab.1 Chemical compositions of 304L stainless steel

图2 SLM成形冲击试样

2 试验结果及分析

2.1 激光功率、扫描速度对340L硬度的影响

根据《金属材料布氏硬度试验第1部分：试验方法》（GB/T 231.1—2018），对不同工艺参数成形304L冲击试样进行表面硬度检测，分别在每个冲击试样上表面和侧面进行3次硬度测试后求平均值。图3为不同激光功率及扫描速度对304L试样硬度的影响曲线。由图3可知，试样上表面硬度最大值为201HBW5/250，最小值为193HBW5/250，极差为8，平均值为196HBW5/250，标准差为2.14；试样侧面硬度最大值为209HBW5/250，最小值为194HBW5/250，极差为15，平均值为202HBW5/250，标准差为4.60。检测结果表明，SLM成形工艺参数对304L冲击试样表面硬度的影响较小，试样侧面硬度略大于上表面硬度。

图3 SLM成形工艺参数对304L硬度的影响

2.2 激光功率和扫描速度对304L冲击韧性的影响

图4为不同激光功率及扫描速度对304L冲击韧性的影响。扫描速度为800 mm/s时，304L在激光功率300、320、340 W下的冲击韧性值非常接近，分别为141.9、140.1、139.3 J，表明在较低的扫描速度下，激光功率对SLM成形304L冲击韧性值影响不大；当扫描速度为800～1 000 mm/s时，304L冲击韧性值随扫描速度的增大而逐渐减小，当功率为320 W时，冲击韧性持续降低，当功率为300 W和340 W时有轻微震荡；当扫描速度为1 000～ 1 500 mm/s时，SLM成形304L冲击韧性值随着激光功率的下降和扫描速度的提高而大幅下降，其中，激光功率为300 W时降幅最大；从整体来看，随着激光功率的增大，扫描速度对冲击韧性值的影响逐渐减小。

图4 SLM成形工艺参数对304L冲击韧性的影响

采用激光体能量密度进行304L不锈钢 SLM成形工艺参数对冲击韧性的影响分析，由图5可知，在图中红框范围内，冲击韧性的最大值为141.9 J，最小值为134.5 J，极差为7.4 ，平均值为138.38 J，标准差为1.95，标准差和极差都很小，表明在激光体能量密度为100～140 J/mm3的情况下，激光功率和激光扫描速度对SLM成形304材料冲击韧性影响不大，304L冲击韧性稳定在138 J左右。

式中：E为激光体能量密度，J/mm3；P为激光功率，W；s为扫描间距，mm；v为扫描速度，mm/s；t为铺粉层厚度，mm。

2.3 SLM成形304L的显微组织

图6为典型激光选区熔化成形304L不锈钢侧面显微组织（熔化成形条件为340 W，800 mm/s）。从图6a可以看到，经腐蚀后其金相组织主要为典型的层状鱼鳞组织，由逐层打印导致的熔池逐层堆积所形成；逐层打印过程中，已凝固材料经历多次快速加热及冷却过程，导致晶粒跨越熔池生长，形成不规则柱状晶粒[22]。从高倍SEM图（图6b）中可以看到，粉末在激光扫描后迅速冷却，使得熔池内部晶粒呈多形态随机分布，主要为胞状晶和柱状晶结构，柱状结构晶粒主要朝热扩散方向生长，大致垂直于界面。界面处的细小组织为快速冷却时由于胞状界面和枝晶界面的转化过程中枝晶细化而产生的细小枝晶[23]，主要为胞状枝晶和柱状枝晶，同传统304L奥氏体结构有明显的差异。

图6 SLM成形304L微观组织图

2.4 激光体能量密度对304L断口形貌的影响

图7为不同能量密度下冲击试样断口形貌图，右侧图片为局部放大扫描图。从金相图（图7a—c）可以看出，断面致密程度随能量密度的增大而增大，横截面上孔洞的尺寸减小且数量减少，使得断裂时受力面积增加，所以冲击韧性增大。当能量密度为90.9 J/mm（300 W，1 100 mm/s）时，如图7a所示，断口处分布有密而小的韧窝，韧窝间局部存在裂纹，在高倍数下能看到韧窝变形较小，局部分布有舌状滑移带，表明在断裂过程中发生了轻微的塑性变形[24-25]。当能量密度为113.3 J/mm3（340 W，1 000 mm/s）时，如图7b所示，断面处大小韧窝交替排列，韧窝间撕裂棱起伏明显，表明在变形过程中发生了较大的塑性变形，大韧窝相对较浅，且韧窝为方向性明显的半椭圆形状，也显示其在变形过程中经历了塑性变形[26]。当能量密度提高到125.9 J/mm3（300 W，800 mm/s）时，如图7c所示，大小韧窝更加清晰，且分布均匀，韧窝边缘撕裂棱起伏较大，在局部区域还能看到呈条状的定向塑性滑移带，滑移带边缘和中部的塑性变形方向清晰，且边缘变形明显，表明试样在断裂变形过程中经历了较大的塑性变形，因而表现出较好的冲击韧性。

图7 不同激光体能量密度下冲击试样断口形貌

3 结论

1）在试验范围内，激光功率和扫描速度对SLM成形304L零件表面硬度的影响较小，硬度最大值为207HBW5/250，最小值为193HBW5/250，均值为199HBW5/250，试样侧面硬度略大于上表面硬度。

2）SLM成形304L试样的冲击韧性随着激光功率的下降和扫描速度的提高而下降。当扫描速度为800～1 000 mm/s时，激光功率对SLM成形304L冲击韧性值影响不大。当激光体能量密度为100～ 140 J/mm3时，激光功率和激光扫描速度对材料冲击韧性影响不大，304L冲击韧性稳定在138 J左右。

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Effect of Selective Laser Melting Process on Impact Toughness of 304L Stainless Steel

LI Yan-li1,4, WU Dai-jian1, CHEN Cheng2, MEN Zheng-xing2,4, ZHANG Hong3,4

(1. Department of Materials Engineering, Sichuan Engineering Technical College, Sichuan Deyang 618000, China; 2. School of Aeronautical Manufacturing Industy, Chengdu Aeronautic Polytechnic, Chengdu 610021, China; 3. a. College of Architecture and Environment b. Failure Mechanics and Engineering Disaster Prevention and Mitigation Key Laboratory of Sichuan Province, Sichuan University, Chengdu 610065, China; 4. National Engineering Research Center for advanced manufacturing technology and equipment of large castings and forgings, Chengdu 610021, China)

The work aims to obtain the optimum process parameters of 304L stainless steel, the influence of process parameters on impact toughness of 304L stainless steel by selective laser melting (SLM) were studied. Impact tests were carried out on 304L stainless steel formed by selective laser melting under laser power of 300-340 W and laser scanning speed of 800-1 500 mm/s, the regular pattern of process parameters on impact toughness were analyzed through the surface hardness, microstructure and transverse fracture morphology. The results show that the microstructure of 304L stainless steel formed by SLM is irregular columnar grains grown across the molten pool, and the forming process parameters have no significant effect on the surface hardness of the sample. With the increase of laser power and the decrease of laser scanning speed, the densification degree of 304L stainless steel section is improved, the size and number of hole defects are reduced, the impact toughness is increased, and the maximum impact energy is 141.9 J. Based on the impact test results, the impact toughness value of 304L is stable at about 138 J, when the laser volume energy density is within 100-140 J/mm3, which is the optimum process parameter range to prepare 304L stainless steel.

selective laser melting; 304L; impact toughness; process parameters

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.10.018

TG316

A

1674-6457(2022)10-0126-07

2022‒01‒10

四川省科技计划重点研发项目（2020YFG0204）；中国博士后基金（2019M653396）；四川大学‒自贡政府战略合作支持项目（2019CDZG-4）；四川大学‒宜宾政府战略合作支持项目（2019CDYB-24）；四川大学博士后基金（2019SCU12056）

李艳丽（1982—），女，副教授，主要研究方向为金属塑性成形。