温度对硅橡胶电树枝自恢复特性的影响机制

硅橡胶(silicon rubber,SiR)凭借其优异的电学、力学以及热学性能,已被广泛应用于预制式高压电缆附件绝缘,但在电缆实际运行过程中,有超过70%的故障是由于电缆附件设备故障所造成的

,通过对设备解体分析,发现故障相电缆附件绝缘内部通常存在大量电树枝

。电树枝的出现往往是绝缘材料击穿失效的预兆,因此普遍认为电树枝老化是SiR电缆附件绝缘性能劣化以及过早失效的主要原因之一。深入理解SiR电树枝老化特性,对于评估电缆附件的老化状态以及可靠性具有重要的意义。

目前国内外已针对SiR电树枝老化特性展开了大量的研究,认为SiR电树枝的形成过程主要为分子链断裂产生的挥发性环状硅氧烷小分子气体受热膨胀,对SiR基体产生撕裂作用并撑出中空通道

,伴随有高能电子对分子链段的破坏。影响SiR电树枝生长特性的因素众多,包含温度

、水分

、机械应力

、电压频率

、热老化

以及硅脂溶胀

等等,目前相关方面研究众多,对于实际复杂环境下电缆附件SiR绝缘电树枝劣化特性已有了较为全面的认识。

然而,过去普遍认为电树枝劣化是绝缘材料的一种无法逆转的永久性损伤,但已有学者利用修复助剂以及电磁场等外界干预手段,成功实现了绝缘材料电树枝的自修复,加深了人们对电树枝劣化的认识。Lesaint等

采用二环戊二烯修复液、Grubbs催化剂以及脲醛胶囊在环氧树脂中构建了微胶囊自修复体系,实现了电树枝的局部自修复;Bian等

通过对环氧树脂引入氢键自修复材料,实现了电树枝的局部自修复;Gao等

通过对环氧树脂基体添加包覆修复液的光屏蔽微胶囊,利用电树枝生长过程中产生的电致发光来触发修复液的固化,实现了电树枝的自修复;Yang等

在热塑性聚丙烯材料中添加超顺磁纳米颗粒,并通过施加外部振荡磁场使纳米颗粒发热产生高温,对热塑性聚丙烯材料的电树枝损伤部位进行熔融重塑,实现了电树枝自修复,并恢复了聚丙烯基体的电气绝缘性能。

同时,研究发现如硅橡胶以及硅凝胶等

绝缘材料在没有修复助剂以及电磁场的干预下,其本身就具有电树枝自恢复能力,相比于上述借助外界修复助剂以及电磁场干预的电树枝自修复手段具有更高的智能化程度以及实际应用价值。因此,深入研究在无外界干预手段下硅橡胶等材料的电树枝自恢复机理及其在不同环境下的适应能力,对于发展可适应实际复杂环境的电树枝自恢复智能绝缘材料,提升电力设备的耐老化能力以及可靠性具有重要意义。已有研究表明,硅凝胶的电树枝自恢复能力主要源自其液相组分

,但SiR电树枝的自恢复特性目前仅停留在现象阶段,其内部涉及的具体物理与化学变化认识不清,且关于SiR电树枝自恢复过程在不同环境条件下的适应机制尚不明确,有待深入研究。

本文针对SiR在不同温度下的电树枝自恢复特性展开研究。对不同温度下SiR电树枝自恢复过程进行监测,并对自恢复后的SiR试样进行电树枝的再生长实验,结合力学性能与微观结构测试,对SiR电树枝自恢复过程机理进行解释,分析了温度对自恢复过程的影响机理。

1 实验过程

1.1 试样制备

SiR的力学性能与其交联结构密切相关,图7所示为不同温度下SiR试样的交联密度与自恢复时间的关系,可以看出交联密度随自恢复时间的变化规律与弹性模量十分相似,在30、60和100 ℃下SiR交联密度基本不变或仅轻微增大,而在180 ℃下放置600 h后,SiR交联密度由1.886×10

mol·g

增大至2.185×10

mol·g

,提升了15.9%。

对

衰减曲线进行一阶微分后获得其衰减速率曲线,如图3所示,衰减速率的大小反映了电树枝自恢复的快慢程度。可以看出,

的衰减速率表现出了阶段性变化,且温度在不同阶段内对

的衰减速率影响不同。第一阶段(0 h～72 h),衰减速率较大,衰减速率与温度呈负相关关系,即在此阶段温度升高会抑制电树枝的自恢复过程;第二阶段(72 h～432 h),衰减速率相对较低,除了180 ℃下的特殊情况外,衰减速率与温度呈正相关关系,即在此阶段温度升高可以促进电树枝的自恢复过程;第三阶段(432 h～600 h),衰减速率接近于0,表明自恢复过程基本停止。此外,180 ℃下

的衰减速率始终低于其他3个温度点,在此温度下电树枝的自恢复过程十分缓慢。

1.2 电树枝生长与自恢复实验

电树枝实验平台由工频交流电源、显微成像系统、可控光源以及PC端构成,采用相同的实验条件对所有SiR试样进行电树枝生长。实验过程中,对针电极施加幅值10 kV的工频高压,背电极经铜板接地,在30 ℃下加压10 min后撤去电压,记录电树枝形貌,接着将生长有电树枝的SiR试样放置于30 ℃烘箱中进行电树枝的自恢复实验。每个温度点下设置10个样品,定期取样观测并记录其内部电树枝的形貌变化。当电树枝形貌不再发生变化时,将SiR试样取出,在30 ℃下对其施加相同的实验条件(AC-10 kV/10 min)进行电树枝的再生长实验,并记录其形貌。

进一步对30 ℃下的SiR试样在自恢复前后电树枝所在微小区域内的物理与化学交联密度变化进行测试,结果如图8所示。可以看出,电树枝生长后,电树枝所在区域内的化学交联密度

增大,而物理交联密度

减小。

的增大表明电树枝生长过程中可能会产生高温,导致通道周围分子链段发生进一步交联。

的减小表明SiR中电树枝主要沿着物理交联区域进行生长,而当电树枝自恢复后,电树枝所在区域内的物理交联密度

产生了一定的提升。研究表明,硅橡胶材料中的物理交联主要由纳米SiO

粒子与硅橡胶主链之间的氢键所形成

,因此电树枝自恢复过程可能伴随有氢键的重建。

自恢复速率呈阶段性变化,如图3所示,其原因可能为不同阶段内主导自恢复过程的驱动力不同。从图1可以看出,发生自恢复的主要为电树枝分支,而电树枝主通道在整个自恢复过程中基本不发生明显的变化。这是由于在电树枝生长过程中,主通道是发生局部放电最为剧烈的区域,局部放电产生的能量严重地破坏了主通道周围的分子链段,使得主通道基本丧失弹性回复力。因此,在撤去电压后,SiR树枝通道内的小分子气体迅速冷却收缩,对通道内壁的挤压力降低,导致树枝通道的迅速收缩。由于主通道破坏严重,气体收缩后在主通道中会留下一定的空间,分支中的气体在通道壁弹性回复力的作用下逐渐被挤出,并向主通道流动。因此,在第一阶段,电树枝自恢复速率较快,此阶段内电树枝自恢复的主要驱动力是通道内气体的冷却收缩和流动。

1.3 力学性能测试

采用5KNCMT-4503型万能拉伸机对SiR试样进行拉伸实验获得材料的弹性模量,将试样加工为标准哑铃形,颈部长度20 mm,宽度4 mm,试样厚度1 mm,设置拉伸速率为200 mm/min,共测试5个样品。

1.4 交联密度测试

采用平衡溶胀法测试SiR试样的交联密度。首先将初始质量

的SiR试样放入甲苯溶剂中,密闭并在室温下静置,定期取样称量SiR试样的质量,直到其质量不再发生变化,得到试样达到溶胀平衡时质量

,最后通过下式计算试样的交联密度

(1)

(2)

(3)

式中:

为相邻交联点间的平均分子质量;

为SiR试样溶胀前的密度;

为甲苯溶剂的密度;

为甲苯溶剂的摩尔体积,约为107 mL/mol;

为表征SiR材料与溶剂之间相互作用的常数,此处

为0.465;

为溶胀前SiR中橡胶相的体积分数;

为溶胀后SiR中橡胶相的体积分数。

微波质量流量计的微波信号实质上为单频连续波，借用雷达理论和多普勒效应理论，推导出了在微波质量流量计检测排砂管返出岩屑质量流量时微波回波信号的多普勒频率和目标岩屑颗粒之间相对运动速度的计算公式，并结合工程实际对微波回波信号进行了仿真。微波质量流量计检测气体钻井排砂管岩屑质量流量的信号分析可在该研究工作的基础上进一步展开对回波信号的功率分析，从而得到微波信号计算排砂管返出岩屑的完整的分析结果。

SiR中的交联网络通常由化学交联结构和物理交联结构组成

,其中化学交联为经由共价键所形成的交联结构,而物理交联则包括分子链间的缠结以及纳米SiO

与分子链间的氢键键合。通过上述方法获得的是SiR试样总的交联密度

,可以采用甲苯氨溶剂替换甲苯溶剂进行平衡溶胀测试的方法获得试样的化学交联密度

,进一步通过

与

之间的差值获得物理交联密度

。

2 实验结果

2.1 不同温度下SiR电树枝的自恢复特性

不同温度下SiR试样电树枝的自恢复过程如图1所示。可以看出,在没有修复助剂以及电磁场等外界手段干预下,撤去电压后,SiR电树枝部分分支逐渐退化并最终消失,且主通道变化不明显,分形维数逐渐降低。为了定量分析不同温度下SiR电树枝的自恢复特性,对不同温度下电树枝分形维数进行统计并作归一化处理,由于二维图形的分形维数介于1到2之间,因此采用下式进行归一化处理

(4)

式中:

为自恢复过程中任意时刻的归一化分形维数;

为自恢复过程中任意时刻的电树枝分形维数;

为自恢复前电树枝初始形貌的分形维数。不同温度下电树枝

随自恢复时间的变化关系如图2所示,可以看出,不同温度下SiR电树枝的

均随恢复时间逐渐减小,同时衰减速率也逐渐降低。采用双指数函数对

数据进行拟合,可以看出不同温度下

的衰减曲线存在较大差异,表明温度会显著影响SiR电树枝的自恢复过程。

薄膜试样采用热压法制备,将混合均匀的原料倒入厚度为1 mm的模具中,在硫化过程中采用平板硫化机施加15 MPa的压力,其余硫化条件与块状试样相同。

图4给出了自恢复后的SiR试样再次生长电树枝后的典型形貌,还给出了电树枝初次生长及自恢复后的典型形貌作为对照。可以看出,再生长后的电树枝长度没有发生明显增大,但许多细小的分支沿着主通道侧壁生长出来,形成了密集的局部丛林状形貌。对比初次生长与再生长的电树枝分形维数,可以看出,虽然再生长后形成了许多细小的分支,但其分形维数并未发生大幅度提升。这是由于在部分区域中,因自恢复过程而消失的电树枝通道,并未在再生长过程中重新出现,如图中圆圈所示。

2.2 电树枝自恢复过程中SiR的力学性能变化

SiR的力学性能是影响其电树枝特征的重要参量。为了分析不同温度下SiR电树枝自恢复过程中的差异,对不同温度下SiR试样的弹性模量随自恢复时间的变化进行表征,如图5所示。可以看出,30、60和100 ℃下SiR试样的弹性模量在整个自恢复过程中并未发生太大变化,100 ℃下放置600 h后弹性模量由0.964 MPa增大至1.059 MPa,仅提升了9.9%;在180 ℃下自恢复后试样的弹性模量发生了大幅度提升,放置600 h后,由0.964 MPa剧增至1.694 MPa,提升幅度达到76%。

从这些感言当中可以看出，“寻根之旅”对于华裔青少年了解中华文化，增加对中华文化知识的兴趣，增强对民族文化的印象和对祖籍国的感情，增强传承中华文化的使命，具有重要的意义。

SiR电树枝的本征自恢复特性可能与其弹性回复力相关,图6所示为SiR试样在恒定100%拉伸形变率下收缩应力与温度的关系,可以看出随着温度的升高SiR试样的收缩应力逐渐增大,当温度由30 ℃提升至180 ℃时,收缩应力由5.93×10

Pa增至7.05×10

Pa。采用双指数函数对实验数据进行拟合,可以看出拟合效果良好。

2.3 电树枝自恢复过程中SiR的交联密度

SiR试样采用商用R629型双组份高温硫化硅橡胶(中蓝晨光化工研究设计院有限公司),原料中包含纳米二氧化硅等功能性填料。制备了两种不同厚度的样品,厚度为3 mm的块状样品用于电树枝实验测试,而厚度为1 mm的薄膜样品用于机械性能测试。块状样品的制备流程如下:首先按质量比1∶1称取A、B两相SiR原料,在高速离心机中均匀混合20 min;接着将原料放入真空烘箱中真空处理10 min以去除原料中的气泡;最后将原料注入预埋有针电极的模具中,放在平板硫化机上保持120 ℃的温度硫化30 min获得电树枝实验试样,其中针电极曲率半径为3 μm,针尖距地电极3 mm。

他突然想到了什么。是的，现实之痛。就是这四个字。在这座生活了三十多年的城市里，在这家比邻他居住的小区的酒店内，一个熟人若是突然出现在他面前，你真的能够毫不慌乱坦然面对？你怎么能够解释得了，为什么要出现在酒店？何况，身边陪着的一个女人？一个成熟的有着一双美目的漂亮女人？

已有研究表明,长时间的高温处理会促进SiR分子链的进一步交联

。因此,SiR试样的交联密度在180 ℃下的自恢复过程中剧烈增大,在其分子链间形成新交联键,从而导致SiR弹性模量的显著增大。

进一步扩大集中招标范围，推广应用招标文件范本，加强供应商调研评估，建立完善供应商评估体系，提高采购决策的科学性，严把材料入网关，确保材料质量.通过对市场行情的调查研究，在确保质量的前提下，货比三家，择优购料.考虑资金的时间价值，合理确定进货批量和批次，尽可能降低材料储备占压，减少资金占用.

3 分析与讨论

3.1 SiR电树枝的自恢复机理

SiR电树枝的自恢复过程可通过其电树枝的生长过程进行分析。在电树枝生长过程中,其分子链段在高温无氧的条件下会裂解生成挥发性的环状小分子硅氧烷气体

,在局部放电产生的高温的作用下,这部分气体会受热膨胀对电树枝通道内壁产生挤压力,当挤压力超过分子链段的伸缩极限时,会导致部分分子链段断裂,撕裂SiR并使得电树枝向前发展。所以,SiR中电树枝的本质是在高能电子破坏分子链段的基础上,SiR分子链段热裂解生成的气体受热膨胀后撕裂并撑开的中空通道。因此,SiR中电树枝的自恢复过程可能主要源于树枝通道的弹性收缩,并且与通道周围分子链以及通道内气体的运动密切相关。

(3)黑色金属矿产与建材和其它非金属矿产开采量大。2017年河北省持证矿山企业开采矿石量最大的是黑色金属矿产1.52亿t，占矿山企业开采总量的47.89%；建材和其它非金属矿产开采量为0.63亿t，占矿山企业开采总量的19.99%；能源矿产开采量为0.57亿t，占矿山企业开采总量的17.87%；这三类矿产开采量占开采总量的85.75%。

当主通道中的剩余空间被分支气体占据后,通道内气体压力与通道的弹性回复力趋于平衡,导致电树枝的自恢复速率显著降低,自恢复过程进入第二阶段。此时,通道内的气体在通道内壁弹性回复力的挤压作用下,同时沿着针电极处以及SiR内部逐渐向通道外扩散,使得通道内气压逐渐减小,树枝通道逐渐收缩。由于气体扩散过程相对缓慢,并且随着SiR分子链的逐渐收缩,分子链应变逐渐减小,弹性回复力也逐渐减小

,因此在第二阶段,电树枝的自恢复速率大幅度降低,此阶内段电树枝自恢复的主要驱动力是SiR的弹性回复力以及气体的扩散过程。当通道内的气体基本扩散完全,且树枝通道达到收缩极限时,整个自恢复过程结束。因此,在第三阶段,电树枝的形貌基本不再发生变化。

另外值得注意的是,部分自恢复后的区域在再生长时未重新形成电树枝通道。图8所示交联密度实验结果表明,电树枝自恢复后该区域内纳米SiO

与硅橡胶主链之间可能会产生氢键重建,导致物理交联密度会有所提升,使得该区域的介电强度提高,从而抑制了电树枝的再生长。氢键重建过程主要存在于SiO

粒子与SiR分子主链之间。在电树枝自恢复前,SiR分子链段及物理交联结构在高能电子的作用下发生断裂,树枝通道的形成使得这些断裂的分子链段相互分离。同时,由于物理交联结构的破坏,相互之间形成氢键的纳米SiO

粒子与SiR分子主链也被通道所分隔开。电树枝自恢复后,树枝通道发生收缩,原先被树枝通道分隔开的纳米SiO

粒子与SiR分子主链相互靠近,已有研究指出SiR中的氢键结合位点是一个伴随着形成与解离的动态系统,而不是稳定不变的刚性晶格

。因此,当通道收缩使得纳米SiO

粒子与SiR分子主链相互接近后,氢键会在二者之间重新形成。另外,电树枝生长后会在末端形成电荷屏蔽层,也可能会抑制电树枝的再生长。

温度对第二阶段内自恢复速率的影响机理还可以从热力学的角度进行定量解释。橡胶的热力学方程如下式所示

3.2 温度对SiR电树枝自恢复过程的影响机理

不同阶段内SiR电树枝自恢复速率的温度特性存在明显差异,如图3所示。在自恢复的第一阶段,电树枝的自恢复速率随着温度的升高而逐渐降低。这是因为该阶段内电树枝自恢复的主要驱动力是通道内气体的运动,温度升高不利于气体的冷却收缩,温度越高通道内气体热膨胀的体积越大,导致电树枝自恢复速率越慢。

教师在工作过程中的权利被侵害后，或者不知道应对措施，或者不知道权利救助部门，往往听之任之，教师的权利保护意识普遍缺乏。“人被宣称为应当是不断探究他自身的存在物——一个在他生存的每时每刻都必须查问和审视她的生存状况的存在物。”[12]教师的工作环境权的自我维护实际上就是一种权利自救过程，只有当教师知晓自己所享有的权利，并且在权利受到侵害后能主动维护自己的权利，才能够进行自我管理，实现工作环境权的自觉，那么工作环境权才能发挥应有的对教师个体的保护作用。

在自恢复过程的第二阶段,电树枝的自恢复速率随着温度的升高而逐渐增大,这是由于此阶段主导电树枝自恢复过程的是SiR的弹性回复力以及通道内气体的逸散过程。一方面,温度升高会促进气体分子的运动,加速通道内气体向外逸散的速率;另一方面,如图6所示,温度的升高会增大SiR的弹性回复力,有利于SiR电树枝的自恢复。因此,在自恢复第二阶段,温度越高自恢复速率越大。

髓母细胞瘤：10例为实性肿块，2例为囊实性肿块，圆形或类圆形，边界较清，T1WI呈等低信号，T2WI呈等高信号，信号不均匀，瘤周水肿较轻。增强后实性肿块呈明显不均匀强化，囊实性肿块呈明显不均匀强化，囊变区无明显强化（图1），均出现不同程度脑积水。

(5)

式中:

为橡胶体系受到的外部拉应力;

为系统的内能;

为橡胶沿着应力方向的长度;

为橡胶的体积;

为温度;

为构象熵。通过此式可将无法直接通过实验测量的熵变(∂

∂

)

,

转换为可直接测量的(∂

∂

)

,

,即将橡胶拉伸至恒定长度,改变温度测量其拉伸应力随温度的变化率。

因此,可以通过对图7曲线进行一阶微分,对应温度点处导数的相反数即为该温度点下SiR发生单位形变时的构象熵变化,计算结果如表1所示。可以看出,(∂

∂

)

,

的值为负数,说明在拉伸过程中SiR的构象熵逐渐减小。这是因为应力会使得SiR分子链段沿着拉伸方向进行取向,破坏了SiR分子链段的无序性,使其构象熵减小。此外,(∂

∂

)

,

的绝对值随着温度的升高逐渐减小,表明温度越高,SiR发生单位形变时构象熵的变化越小,即SiR被拉伸至相同形变量时其构象熵的变化量越小,在撤去外施应力时,SiR分子链段越容易回复到拉伸前的蜷曲构象。因此,在自恢复的第二阶段,电树枝的自恢复速率随着温度的升高而逐渐增大。

按照发展家庭服务业促进就业部际联席会议办公室的工作部署，2017年7月底启动了全国“千户百强”家庭服务企业创建活动。通过层层推荐，四川省发展家庭服务业促进就业联席会议办公室组织评选，并报发展家庭服务业促进就业部际联席会议办公室确认，泸州市小蜜蜂家政公司、成都力业家政公司、四川川妹子家政公司和攀枝花美之源劳务服务公司4家家政公司被认定为全国百强家庭服务企业，达州市现代保洁服务公司、成都保得实业公司、西昌市邦栋养老所等39个家庭服务企业（单位）被认定为全国千户家庭服务业企业。

相比于其他温度点,180 ℃下不同阶段内电树枝的自恢复速率均为最低。这可能是因为高温会导致SiR分子链间产生过度交联,使其分子链弹性显著降低,导致自恢复过程缓慢。

4 结 论

本文研究了不同温度下SiR绝缘的电树枝自恢复过程。结合SiR力学性能及微观交联结构的变化,对SiR电树枝的自恢复过程机理进行解释,并分析了温度对自恢复过程的影响机理,主要结论如下。

(1)SiR表现出电树枝自恢复特性,即在没有修复填料以及外部电磁场的干预下,SiR电树枝的部分分支会逐渐退化并消失。SiR电树枝自恢复过程表现出了阶段性变化:第一阶段(0 h～72 h),自恢复过程较快,自恢复速率随温度的升高而下降;第二阶段(72 h～432 h),自恢复过程较慢,自恢复速率随温度的升高而增大;第三阶段(432 h～600 h),自恢复过程基本结束,自恢复速率接近于0。

本文采用差减法计算萤石中氟化钙含量。全钙的测定采用EDTA滴定法。关于碳酸钙的测定，本文在参考标准GB/T 5195.1—2006方法1、经验修正法和去碳酸钙的萤石样作空白校正法[8]的基础上，提出了一种新的方法。即分别称取两份不同质量的萤石试样，用稀盐酸浸取其中的碳酸钙，然后控制实验条件(溶液pH值、钙离子浓度、体积)，使两份溶液中氟化钙溶解量趋于一致，对两份溶液进行干过滤，采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计)，经过换算可得试样中碳酸钙的含量。最终，实现了差减法对萤石中氟化钙的测定。

(2)对SiR电树枝自恢复过程的机理进行了解释。自恢复过程主要源于树枝通道内的气体流动以及树枝通道弹性收缩。不同阶段内主导自恢复过程的驱动力不同,导致自恢复速率在不同阶段有所差异。第一阶段内的自恢复过程主要归因于通道内气体的冷却收缩,以及侧枝气体向主通道的流动;第二阶段内的自恢复过程主要源于通道内气体的逸散,以及通道周围分子链构象转变所驱动的弹性收缩。

(3)温度会对不同阶段内SiR电树枝的自恢复过程产生不同的影响。第一阶段内,温度升高会抑制气体的冷却收缩,导致自恢复速率与温度呈现负相关关系;第二阶段内,温度升高会同时增大SiR弹性收缩力与气体逃逸速率,并减小SiR发生单位形变时构象熵变化,导致链段易恢复至初始的蜷曲状态,使得自恢复速率与温度呈现正相关关系。过高温度下自恢复速率较低可能是由于分子链间的过度交联所致。

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