PE 隔板抗氧化性能检测预处理方式的探讨

屈颖，黄涛，董朝晖，王盼超，温少花，陈志雪

（风帆有限责任公司，河北 保定 071057）

0 引言

隔板是铅酸蓄电池的重要组成部分，直接影响到电池的容量、充放电循环寿命、自放电等性能[1-2]。铅酸蓄电池的隔板浸泡在腐蚀性硫酸中，受到正极活性物质、氧气、过氧化物和化学杂质等的氧化侵蚀。

聚乙烯（PE）隔板由超高分子量聚乙烯、原料油和二氧化硅等材料组成[3]。颗粒度较细腻，结构紧密，强度很好，孔径极小——这些特点使 PE 隔板得到了广泛应用。但是，作为 PE 隔板主要强度来源的聚乙烯高分子存在被氧化失效的风险。行业上一般采用比较氧化实验前后 PE 隔板伸长率变化的方法来评估抗氧化性的优劣，而氧化过程及预处理尚未实现统一标准操作，因此结果的不确定性也就自然产生了。

对于隔板抗氧化性能的检测，国标[4]给出了检测方法，行业内部也有常用的方法。针对检测前样品的预处理，笔者就国标和行业内部常用方法的细节进行了摸索和对比，以期找到更简便可靠的方法。

1 PE 隔板抗氧化性能检测预处理细节的选择

1.1 氧化液的制备

国标[4]中配制氧化溶液需要 3 种试剂：质量浓度为 1.28 g/cm3的稀硫酸溶液 360 ml；质量浓度为1.84 g/cm3的浓硫酸溶液 45 ml；过氧化氢的质量分数为 30%的过氧化氢溶液 135 ml。也就是，这 3种试剂以 8∶1∶3 的体积比混合备用。

行业常用方法中氧化液的制备需要 2 种试剂：过氧化氢的质量分数为 30%的过氧化氢溶液和质量浓度为（1.300 ± 0.005）g/cm3的硫酸溶液。将二者以 1∶3.8 的体积比混合备用。

由于氧化溶液具有一定的腐蚀性和挥发性，需要现用现配。考虑到配制溶液的便捷性，采用行业常用的 2 种试剂配制方法即可。

1.2 放入样品前抗氧化液的处理

国标要求，放入样品之前氧化液需要在（80± 2）℃ 的水浴中预热，但是行业常用方法对此步骤没有要求。与隔板生产厂家沟通了解后得知，PE隔板出厂检测时也没有将试剂预热的步骤。所以，为了操作的便捷性，可在放入样品并将瓶口密封后，再放入水浴槽内。

1.3 水浴时间

国标要求，保持氧化溶液温度在（80 ± 2）℃的同时开始记录，记录时间为 20 h。行业常用方法要求将样品放入（80 ± 2）℃ 的水浴装置中，恒温 24 h。考虑到每次检测前样品和溶液的制备工作大概需要 2～3 h 才能完成。如果想要把实验总体时间控制在 24 h 之内，那么将样品取出后到检测拉伸强度前大概需要 2 h 作为实验准备时间，采用 20 h的水浴时长。

2 实验

为了验证以上细节选择的效果，特用新方法与国标方法对同批次样品进行试验。从表1、图1 中可以清晰看出，由新方法与国标方法得到的检测数据一致性较好，符合实验室间测定结果的允许误差在 5%内的要求[5]。由此可见，样品前处理阶段细节改动后，数据可靠准确，可操作性强，足以满足实验要求，能够应用于实践。

表1 样品检测结果

图1 新方法与国标方法同批次样品检测结果的对比曲线

3 实验方法确定

对样品的前期处理细节进行了综合对比后，初步确定了实施方法。截取 5 个哑铃型的试样，将试样两头均用打孔器打孔，并把试样分别垂直悬挂在特制玻璃支架上。采用图2 显示的玻璃支架是为了在实验过程中，能够更加真实的模拟隔板在电池中的日常状态。样品之间用垫片隔开，类似于蓄电池中极板与隔板的间隔摆放。在 3 000 ml 的烧杯内加入质量浓度为（1.300g ± 0.005）g/cm3的硫酸溶液 1 580 ml 和ω(H2O2)为 30%的过氧化氢溶液420 ml。将样品完全浸没在混合的氧化液中（见图2），用塑料保鲜膜将烧杯口密封。将盛有样品的烧杯放入恒温水浴槽中，升温至（80 ± 2）℃（见图3），开始计时。20 h 后取出样品，将样品放在温水中冲洗。冲洗后用 pH 试纸检测从样条上自然下落的水滴，直至冲洗至中性为止。如果样品上面仍附着抗氧化剂，则会影响拉伸强度的测试结果，产生不利影响。待测样条冲洗至中性后，用滤纸将样条表面的水吸干，直至肉眼看不出 PE 隔板样条表面有水存在即可。采用微机控制电子万能实验机测试样品的横向伸长率。

图2 样品做好间隔固定在特制玻璃支架上并浸入氧化液中

图3 预处理完毕开始水浴

4 结束语

笔者就 PE 隔板抗氧化性能检测实验前预处理的方式细节进行详细探讨和对比实验，得出了简便可行的操作方法，并应用于实际检测活动中，对今后开展类似的试验处理提供了可供参考的方法。