离子色谱法检测防4 中氯化物

周志敏，霍菲菲，宋雪原

（乐凯胶片股份有限公司品质控制部 河北 保定 071054）

0 引言

感光材料在保存中发生照相性能变化的现象称为“老化”。感光乳剂层的老化可能出现下列变化情况：（1）感光度有升高现象，但在其升高过程中开始灰雾保持不变，之后也升高。（2）感光度逐渐升高到最大值，而灰雾则从开始就上升。（3）感光度保持不变，灰雾一开始就上升。（4）感光度开始就下降，灰雾开始时就上升。（5）感光度减低，灰雾保持不变。（6）感光度提高，灰雾降低。

防4 又称1-（间-乙酰氨基苯基）-5-巯基四氮唑。被用作感光材料的防灰雾剂，防灰雾剂主要是防止乳剂因某种原因而造成灰雾增长，对乳剂往往有较强的减感作用。防灰雾剂经常用于低感正性乳剂或显影液中。而防4 中的氯化物易与银离子发生反应，影响照相性能，因此，氯离子准确的定量分析对感光材料的照相性能有指导作用。采用离子色谱法，能够进行定量分析，严格控制氯离子含量。

离子色谱检测器的选择，主要根据被测离子的性质，及溶液中的分离方式。氯化物在溶液中可进行阴离子交换，因此选用电导检测器。

1 实验部分

1.1 实验目的

建立离子色谱法检测防4 中氯化物的方法，试验验证方法可行性。

1.2 原实验方法

1）仪器：DX500-5 离子色谱系统，高聚物实验室（Polymer Labs）PLRP-S（5 μm），AMMS-Ⅲ（4 mm）化学抑制器，ED40 电导检测器。

2）样品制备方法：称取大约0.010 0 g 样品放入10 mL的容量瓶中，加入4 mL HPLC 级乙腈和0.1 M 的四丁基氢氧化铵（TBAOH）0.2 mL，用超声波处理直至样品溶解。然后，该烧瓶用18 兆欧姆的水加到刻度，并用色谱分析。制备平行测定的空白试剂。注意：标准使用与样品相同浓度的TBAOH 制备。

2 实验内容：

2.1 仪器及试剂：

仪器：DX-2500 离子色谱系统，Dionex Ionpac AS11-HC 型阴离子分离柱（250 mm×4），IonPac AG-11guard 型（50 mm×4）色谱保护柱，ASRS-HC(4 mm)抑制器，ED50电导检测器，AS25 手动进样器。

试剂：氯化钠，氢氧化钠（离子色谱专用，天津科技富集公司购买），18 兆欧姆的水。

2.2 色谱条件

采用等度淋洗方法。柱温30 ℃，循环模式38 mA。淋洗液为15 mmol/L NaOH，流速1.00 mL/min。以保留时间定性，峰面积定量。

2.3 样品及标准溶液的制备

1）氯化物标准储备液的配制：称取0.165 g 于500 ～600 ℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。此储备液是1 mL 溶液含有0.1 mgCl-,相当于100 μg/ml。

2）氯化物标准中间液的配制：用100 μg/mL 的氯化物标准储备液分别配制1.0 μg/mL，3.0 μg/mL，5.0 μg/mL，7.0 μg/mL，10.0 μg/mL 的标准系列。

3）样品制备：称取大约0.1 g 样品放入100 mL 容量瓶中，加入5 mL 0.1 M 的氢氧化钠，用18 兆欧的水加到刻度，用超声波处理直至样品溶解。并用色谱分析。制备平行测定的空白试剂。注意：标准使用与样品相同浓度的NaOH 制备。

回收率样品制备：

同样品准备步骤一致，只是加2000 μg 的Cl-。同时做样品及样品空白。

3 实验结论与建议

3.1 实验结果

3.1.1 样品含量：见表1。

表1 样品含量Table 1 Sample Content

3.1.2 回收率实验：见表2。

表2 回收率实验Table 2 Recovery rate experiment

3.2 谱图

3.2.1 样品谱图：见图1。

3.2 标准曲线：见图2。

氯化物标准浓度分别为：1.0 μg/mL，3.0 μg/mL，5.0 μg/mL，7.0 μg/mL，10.0 μg/mL。

4 实验结论

（1）原实验方法由于仪器不同，分离效果不好。改变后的方法进样，通过做出的谱图看，样品组分的分离效果很好。

（2）通过谱图可以看到，样品组分的分离效果很好。

（3）确定了防4 中氯化物的离子色谱分析方法，由实验结果可知方法准确度、回收率好，说明方法可以用于日常样品的检测。