桑叶青钱柳复合固体饮料的研究

黄 蓉，周 倩，吴 敏，谢文佩，谭建宁，胡德辉

（广西中医药大学，广西 南宁 530200）

0 引言

糖尿病是一种由多病因引起的以高血糖为特征的慢性代谢疾病[1]。目前，对糖尿病的治疗，除了定期注射胰岛素外，还需口服大量合成药物，此类药物不仅要长期服用，还会对人体肝脏造成损害[2]。通过中医药治疗糖尿病历史悠久、疗效显著，其作用温和持久、毒性和副作用小[3]。利用天然植物提取物开发安全、有效的降糖产品，符合人们对健康生活理念和绿色产品的追求。

青钱柳（Cyclocarya paliurus.），双叶子胡桃科、青钱柳属植物，被称为医学界的第三棵树[4-5]。青钱柳水提液中含有青钱柳多糖，该多糖具有免疫调节、抗氧化、降血糖作用[6-7]，而且具有对机体毒性小、来源广泛、作用靶点多等优势[8]。

桑叶（Morus alba L.），桑科桑属植物，始载于《神农本草经》，为药食两用材料[9]。桑叶中的多糖、黄酮等成分可有效抑制血糖上升，促进胰岛素分泌，保护胰岛细胞，具有降压、降脂、抗衰老、抑制有害的氧化物生成等药理功能[10]。其降血糖的作用机理主要为抑制α-糖苷酶活性、促进胰岛素分泌、改善胰岛功能、促进外周组织对葡萄糖的吸收利用、增加肝糖原的量[11]。

罗汉果是广西的特色经济植物，所提取出的罗汉果甜苷是食品加工常用的甜味剂，甜度为蔗糖的300倍，热量为零[12]。罗汉果甜苷能够润肠通便、抑制肥胖、抗炎、抗氧化、调节糖脂代谢[13-15]，对便秘、肥胖、糖尿病等具有防治作用[16]，是用作降糖产品开发的优选。

以桑叶和青钱柳叶为主要原料，以麦芽糊精、甘露醇为辅料，罗汉果甜苷为甜味剂，通过单因素试验和正交试验筛选调配出色形味俱佳且具有一定降糖功效的颗粒型固体饮料。

1 仪器与材料

1.1 仪器与设备

JJ200型电子天平，常熟市双杰测试仪器厂产品；二两装高速粉碎机，浙江屹立工贸有限公司产品；10目、16目不锈钢筛，绍兴市上虞区圣超仪器设备有限公司产品；DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司产品；HH-4型数显电子恒温水浴锅，常州国华电器有限公司产品；N-1100型旋转蒸发仪、OSB-2100型油浴锅，上海爱朗仪器有限公司产品；SHZ-D(Ⅲ)型循环水式多用真空泵，上海力辰邦西仪器科技有限公司产品；YT1030型超声波清洗器，深圳云奕科技股份有限公司产品；TDZ5-WS型低速多管架自动平衡离心机，湖南湘南实验室仪器开发有限公司产品；UPC-ll-20T型优普系列超纯水器，四川优普超纯科技有限公司产品；DSH-50-1型电子水分测定仪，上海越平科学仪器有限公司产品。

1.2 材料与试剂

干制桑叶、青钱柳叶，广东紫云轩中药科技有限公司提供；麦芽糊精、甘露醇，郑州市糖柜商贸有限公司提供；纯度99%罗汉果甜苷，浙江一诺生物科技有限公司提供；食品级乙醇，成都市科隆化学品有限公司提供。

2 试验方法

2.1 工艺流程

①干桑叶打粉过筛→乙醇浸泡→超声提取→过滤→离心→真空减压浓缩→浸膏；

②干青钱柳叶打粉过筛→热水浸提→过滤→离心→真空减压浓缩→浸膏；

①+②→混匀原料→制软材→制粒→烘干→整粒→分装→成品。

2.2 桑叶浸膏的制备

根据陈建明等人[17]的研究方法提取。

2.3 青钱柳浸膏的制备

根据谢建华等人[18]的研究方法提取。

2.4 操作要点

①麦芽糊精、甘露醇和罗汉果甜苷均过60目筛；②采用湿法制粒，主料浸膏加入辅料喷洒少量80%乙醇，充分混匀后制软材，用16目筛网制粒；③将湿颗粒置于洁净的不锈钢托盘中，放入烘箱于60℃干燥至水分含量至8.0%以下，用10目筛网整粒。

2.5 质量检验

2.5.1 颗粒型固体饮料的质量评分标准

选取10名经过感官评价训练的食品专业学生对此固体饮料进行感官评价打分，总分以100分计，以产品外观（20分）、溶液状态（25分）、气味（25分）、口感（30分）为评价指标。

颗粒型固体饮料的感官评价标准见表1。

表1 颗粒型固体饮料的感官评价标准

2.5.2 其他理化指标检查

（1）颗粒粒度检查。取一定量颗粒根据双筛分法测定，无法通过1号药筛量与通过5号药筛量之和不超过颗粒总重15%，即为合格。

（2）水分含量测定。取一定量成品，分别利用电子水分测定仪测定，测量3次取平均值，水分含量不超过8.0%，即为合格。

（3）溶化性检查。取成品10 g，加热水200 mL，搅拌5 min，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊。

2.6 工艺优化

产品以5 g/袋为最小包装单位，以100 mL温水冲服，口感最佳，所冲泡溶液呈褐色，颜色均一，无沉淀、无悬浊物；辅料麦芽糊精和甘露醇对制粒效果影响较大，而罗汉果甜苷、主料的添加量对口感影响较大。因此，通过单因素试验，以制粒效果为评定指标，对麦芽糊精和甘露醇之间的比例进行筛选；以感官评价为评定指标，确定主料添加量、罗汉果甜苷添加量、主料与辅料的比例范围，并在总质量一定的条件下，以桑叶浸膏与青钱柳浸膏的比例、主料与辅料一定比例下的添加量、罗汉果甜苷的添加量设为3个因素，设置3个水平，采取L9（34）正交试验设计，通过感官评价打分确定最优配比。

2.6.1 麦芽糊精和甘露醇添加量的比例

麦芽糊精和甘露醇在制软材过程中，用作片剂的黏合剂和赋形剂[19]，直接对制粒效果产生影响，因此以颗粒的成型性为评价指标。固定主料和辅料总质量为99.8%，罗汉果甜苷0.20%，其中主料（桑叶浸膏∶青钱柳浸膏=1∶2）∶辅料=1∶5，考查辅料中麦芽糊精和甘露醇的比例，比例设为0.6∶12，0.8∶12，1.0∶12，1.2∶12，1.4∶12。

2.6.2 罗汉果甜苷的添加量

罗汉果甜苷甜度为蔗糖的300倍，加极少量就会影响产品甜度，对主料和辅料添加量的影响极小，进而对感官评分影响极小，可忽略不计。以感官评价为评定指标，固定主料（桑叶∶青钱柳浸膏=1∶2）∶辅料（麦芽糊精∶甘露醇=1∶12）=1∶5，考查罗汉果甜苷的添加量，比例设为0.08%，0.14%，0.20%，0.26%，0.32%。

2.6.3 桑叶浸膏与青钱柳浸膏的比例

桑叶浸膏与青钱柳浸膏作为该固体饮料的主要原料，对此产品的外观颜色、感官味道均有很大的影响。以感官评价为评定指标，固定主料和辅料（麦芽糊精∶甘露醇=1∶12）总质量为99.8%，其中主料∶辅料=1∶5，罗汉果甜苷0.20%，考查主料中桑叶浸膏和青钱柳浸膏的比例，比例设为1∶0.5，1∶1，1∶2，1∶3，1∶4。

2.6.4 主料与辅料添加量的比例

辅料的用量是影响颗粒制粒效果和产品感官的主要因素。以颗粒的成型性和感官评价为评定指标，固定主料（桑叶浸膏∶青钱柳浸膏=1∶2）和辅料（麦芽糊精∶甘露醇=1∶12）总质量为99.8%，罗汉果甜苷0.20%，考查主料和辅料的比例，比例设为1∶3，1∶4，1∶5，1∶6，1∶7。

2.6.5 正交优化试验

通过单因素试验，筛选出各原料的较优添加量及比例范围。桑叶浸膏和青钱柳浸膏比例、主料辅料添加比例和罗汉果甜苷添加量是产品的感官主要影响因素，以感官评分为评价指标，对这3个因素的较优水平进行正交优化试验，选出产品的最佳配方。

正交因素与水平设计见表2。

表2 正交因素与水平设计

3 试验结果

3.1 麦芽糊精和甘露醇添加比例筛选结果

麦芽糊精和甘露醇添加比例对产品粒度的影响见图1。

由图1可知，随着麦芽糊精添加量逐渐的增加，颗粒的粒度呈先下降再升高的趋势。麦芽糊精和甘露醇比例为0.6∶1.2和0.8∶1.2时，软材在制粒后得到的颗粒稍大，少量软材黏在网筛上，烘干后的颗粒成品较硬。当麦芽糊精和甘露醇的添加比例达到1∶12时，制粒时基本无软材黏网现象，且烘干后成品颗粒均匀，硬度适中。当麦芽糊精的量继续增加，成品颗粒硬度变脆，导致碎粉增加，因此粒度检查在麦芽糊精和甘露醇添加比例为1∶12之后呈上升趋势。因此，初步选定麦芽糊精和甘露醇的最优添加比例为1∶12。

图1 麦芽糊精和甘露醇添加比例对产品粒度的影响

3.2 罗汉果甜苷添加比例筛选结果

罗汉果甜苷添加量对产品品质的影响见图2。

图2 罗汉果甜苷添加量对产品品质的影响

由图2可知，罗汉果甜苷在添加量为0.20%时，感官评分最高，此时所冲泡出来的固体饮料甜度适中，有独特的主料风味。在添加量小于0.20%时由于甜度不明显，主料风味过重而导致感官评分偏低。在添加量大于0.20%时，由于甜度过甜，掩盖主料风味而导致感官评分呈下降趋势。因此，初步筛选0.14%，0.20%，0.26%为罗汉果甜苷的较优添加量范围。

3.3 桑叶浸膏与青钱柳浸膏比例筛选结果

桑叶浸膏与青钱柳浸膏的比例对产品品质的影响见图3。

由图3可知，随着青钱柳浸膏的比例增加，产品的感官评分呈先上升后下降趋势。当桑叶浸膏和青钱柳浸膏为2∶1和1∶1时，所冲泡出来的液体呈浓郁的墨绿色，且桑叶浸膏味较浓，风味不协调，所以感官评分偏低。桑叶浸膏与青钱柳浸膏的比例在1∶2时，感官评分最高，此时所冲泡出来的固体饮料呈愉悦的黄褐色，桑叶和青钱柳的风味协调一致。当青钱柳浸膏的添加比例继续增加，与桑叶浸膏比例达到1∶3和1∶4时，产品中青钱柳的苦涩味会逐渐明显，感官评分随之下降。因此，初步筛选桑叶浸膏和青钱柳浸膏的比例为1∶1，1∶2，1∶3。

图3 桑叶浸膏与青钱柳浸膏的比例对产品品质的影响

3.4 主料与辅料比例筛选结果

主料与辅料的比例对产品粒度的影响见图4，主料与辅料的比例对产品品质的影响见图5。

图4 主料与辅料的比例对产品粒度的影响

图5 主料与辅料的比例对产品品质的影响

由图4可知，主料与辅料之比在1∶4，1∶5，1∶6时粒度检查相差不大，1∶3时辅料较少，主料无法被完全吸收，导致制粒困难，结块、大颗粒较多，粒度检查不合格，1∶7时辅料添加过多，软材松散易制粒，但是颗粒成品酥脆易碎，不便包装运输，且由图5可知，在主料∶辅料=1∶5之后感官评分开始下降，是因为辅料添加量增加，主料的风味变淡，影响口感。因此，初步筛选1∶4，1∶5，1∶6为较优的主料与辅料比例范围。

3.5 正交试验结果与分析

正交试验结果与分析见表3，正交试验结果方差分析见表4。

由表3可知，以产品感官评价为指标，按照极差大小得出因素的影响主次顺序为A＞B＞C，主料中桑叶浸膏和青钱柳浸膏的比例为主要影响因素。生产该固体饮料的最优工艺为主料（桑叶浸膏∶青钱柳浸膏=1∶2）∶辅料（麦芽糊精∶甘露醇=1∶12）=1∶6，且主料和辅料占总质量的99.8%，罗汉果甜苷0.20%。该配比不在正交试验中，因此对该配方进行验证，验证试验得分88.86分，高于正交试验中的各项得分，说明该结果可靠。

表3 正交试验结果与分析

由表4可知，因素A（桑叶浸膏∶青钱柳浸膏）、因素B（主料∶辅料）和因素C（罗汉果甜苷添加量）的显著性均大于0.05，说明其对结果的影响不够显著，主要原因是此次正交数据通过感官评价来获得，而每个感官评价人员对该产品的接受和喜好程度都不同，评分比较主观。

表4 正交试验结果方差分析

3.6 其他理化检查结果

3.6.1 粒度检查结果

利用双筛分法测得成品的粒度为1.98%，小于15%，粒度检查合格。

3.6.2 水分含量测定结果

水分含量测定结果见表5。

表5 水分含量测定结果

3.6.3 溶化性检查结果

进行溶化性检查，搅拌5 min后观察，成品颗粒全部溶化，无沉淀、悬浮现象产生，溶液呈原材料特有的黄褐色，色泽均匀无分层，符合药典对中药颗粒制剂的溶化性检查标准。

4 结论

以桑叶和青钱柳为主要原料，麦芽糊精、甘露醇为辅料，罗汉果甜苷为甜味剂，经提取、混合、制粒、烘干、整粒等工序制备。经过正交试验确定最佳工艺条件为主料和辅料占总质量比例99.8%，罗汉果甜苷0.20%，其中主料（桑叶浸膏∶青钱柳浸膏=1∶2）∶辅料（麦芽糊精∶甘露醇=1∶12）=1∶6。根据该配方工艺所制得的复合颗粒型固体饮料成品颗粒均匀，冲调充分搅拌后甜度适中，风味独特，色泽均一。对开发的产品进行感官指标和理化检测分析，该产品感官评价结果良好，粒度、水分含量和溶化性均符合国家颗粒型固体饮料标准的指标，说明该产品的工艺配方切实可行，可以为后期桑叶青钱柳颗粒型固体饮料的量化研究奠定基础。

试验主要是侧重于对颗粒的工艺配比进行研究，因此在对桑叶浸膏和青钱柳浸膏的提取中直接采用了现有研究的提取方法，且并未对所提取的浸膏进行有效成分含量的检测。在利用苯酚-硫酸法对成品进行多糖的含量检测时，发现所添加的辅料麦芽糊精和甘露醇干扰了检测结果，在后期研究中，可以用糖化酶水解法，排除辅料在多糖含量测定中的干扰。