聚合物凝胶调剖剂运移特性及封堵效果

陈玲玲

（中国石油大庆油田有限责任公司采油工程研究院，黑龙江 大庆 163453）

0 引 言

微观状态下调剖剂成胶过程和影响因素研究，可为现场精细化施工提供依据。本文利用岩心驱替装置进行调剖剂在岩心内流动能力的相关测试，结合扫描电镜技术定性或定量的描述调剖剂在岩心内流动过程的微观形貌及分布特征，评价调剖剂在多孔介质内的流动能力及封堵性能，最后得出在不同注入参数条件下，调剖剂与储层物性参数的配伍性判定原则。研究成果有助于认识调剖剂的微观运移与封堵机理，为调剖剂及注采参数优化奠定理论基础。

1 实验材料

1.1 实验水

配制聚合物凝胶调剖剂溶液的实验用水包括清水和污水，清水来自大庆油田有限责任公司第六采油厂现场注入清水（水井注入水），注入清水矿化度较低，水型为NaHCO3型；污水同样来自大庆油田有限责任公司第六采油厂，为采出处理后污水。实验用水的离子组成见表1。

表1 实验用水离子组成Table 1 Ion compositions of experimental water

1.2 调剖剂

为了配合室内试验准备了适用于目标区块的调剖剂。实验用聚合物凝胶调剖剂由聚合物、Cr3+交联剂、稳定剂组成（表2）均由大庆油田采油工程研究院提供，调剖剂有效质量分数为90%。

表2 聚合物凝胶调剖剂配方Table 2 Formula of polymer-gel profile-control agent

1.3 岩心

为了配合室内实验，准备了与目标区块相似的人造实验岩心，实验岩心尺寸：直径×长度=2.5 cm×10 cm。3 组岩心渗透率分别为1.2、2.3、3.8 μm2。为了使实验岩心具有较好的一致性，以喇3−检PS3217 取心井SⅡ油层天然岩心强水洗后的岩心参数（孔隙度、渗透率、平均孔隙半径）为依据，制作了人工岩心，并进行吻合度计算，所有参数（孔隙度、渗透率、平均孔隙半径）吻合度均达到80%以上，如表3 所示。

表3 人造岩心与天然岩心参数吻合度Table 3 Coincidence degree of parameters between artificial core and natural core

2 实验方法

2.1 微观观测

为了研究聚合物质量浓度、物理剪切力对凝胶体系微观形貌的影响，观察聚合物凝胶调剖剂体系在不同质量浓度下的成胶效果。采用电子显微镜型微观观测，制备了聚合物质量浓度分别为700、1 000、1 500、2 500 mg/L 的聚合物凝胶调剖剂，同时将成胶后的聚合物凝胶调剖剂进行物理模拟剪切，观测其剪切前后的微观形貌。

实验步骤：

（1）配制质量浓度为5 000 mg/L 的聚合物母液，经过12 h 的老化后，取等量分别稀释成700、1 000、1 500、2 500 mg/L，再加入相同体积的交联剂和辅剂，搅拌均匀后分为2 份，一份放入密闭容器中在设定温度下等待体系成胶，另一份经过剪切模拟后再放入密闭容器中在设定温度下等待体系成胶；

综述，建筑精装修的施工质量管理能有效保障企业根本利益，还能为企业发展提供崭新平台、提高市场竞争力。因此，我们必须加强建筑精装修工程施工质量控制，仔细分析制定质量控制策略，进而促进企业自身发展。

（2）将未经过剪切的成胶样品分别取样，放在电子显微镜下观察微观形貌；

（3）将经过物理模拟剪切后的成胶样品分别取样，放在电子显微镜下观察其微观形貌。

2.2 岩心驱替实验

岩心驱替实验装置由高温高压恒温箱、ISCO泵、岩心夹持器、中间容器等设备组成。具体驱替装置如图1 所示。实验按照图2 所示步骤进行：

图1 岩心驱替实验装置示意Fig.1 Sketch of experimental equipment for core displacement

图2 实验设计流程示意Fig.2 Sketch of designed experiment procedure

（1）将实验用岩心抽真空5 h，对岩心进行饱和水后，在45 ℃恒温箱内恒定注入速度下进行水驱实验，每间隔20 min 记录一次水驱压力，直至水驱压力恒定；

（2）将一定配方的聚合物凝胶体系按照一定的体积注入到岩心中，记录注入凝胶体系的压力，并且静置在45 ℃恒温箱内候凝4 d；

（3）将目标岩心按照相同的注入速度进行后续水驱实验，记录实验压力，直至水驱达到稳定；

（4）将后续水驱实验完成的岩心4 等分切割并密封，通过扫描电镜（FEI Tecnai G2 F20，美国）观察凝胶的滞留情况。

3 实验结果

3.1 聚合物质量浓度对成胶效果的影响

不同质量浓度的聚合物凝胶体系按照一定的时间间隔测定黏度，分析其成胶黏度随时间变化规律，如图3 所示。

图3 聚合物凝胶调剖剂体系黏度与时间关系Fig.3 Relations between viscosity and time for polymergel profile-control agent system

聚合物凝胶调剖剂的成胶黏度会随着聚合物质量浓度的增加而增加，当聚合物质量浓度小于1 500 mg/L 时，聚合物凝胶调剖剂成胶后随着时间的推移黏度达到峰值后会降低；当聚合物质量浓度等于或高于1 500 mg/L 时，聚合物凝胶调剂成胶后随着时间的推移黏度会保持在峰值，但黏度并不会继续升高。通过扫描电镜进行微观形貌观察发现：随着聚合物质量浓度的增加，凝胶调剖剂的网络结构更加紧实，壁厚增加，孔洞减少，成胶后胶体表面较光滑，网格结构更加清晰，如图4所示。

图4 不同聚合物质量浓度的调剖剂剪切前后微观照片Fig.4 Microscopic photos of profile-control agent with different polymer concentration before and after shearing

3.2 剪切作用对成胶效果的影响

为使聚合物凝胶体系成胶性能符合现场应用要求，对实验室配制的聚合物凝胶调剖剂进行物理模拟剪切，剪切前后溶液黏度变化如图5 所示。

图5 受剪切后聚合物凝胶调剖剂体系的黏度与时间关系Fig.5 Relations between viscosity and time for polymergel profile-control agent system after shearing

聚合物凝胶调剖剂在受剪切后成胶黏度均有所降低，在聚合物质量浓度低于1 500 mg/L 时聚合物凝胶调剖剂受到剪切后其成胶黏度下降，完全达不到封堵地层所需黏度。通过扫描电镜观察发现，在受到剪切作用后，聚合物凝胶调剖剂的网状结构部分遭到破坏，当聚合物质量浓度较低时网状结构被破坏的比例较高，最终成胶后结构不牢固，当聚合物质量浓度较高时，剪切作用对网状结构的破坏效果减弱，整体结构变化较小。

3.3 封堵效果

为了探究不同聚合物质量浓度对于封堵效果的影响，将聚合物质量浓度分别为700、1 000、1 500、2 500 mg/L 的聚合物凝胶体系，按照0.3 PV注入量，分别注入到气测渗透率为3 000×10−3、2 000×10−3、1 000×10−3μm2的岩心中，并在45 ℃下候凝4 d，然后用盐水驱替岩心，记录岩心的压力变化。计算不同聚合物浓度和渗透率下岩心内突破压力、封堵率，如表4所示，并将其4 等分，观测断面凝胶滞留情况。根据表4 及图6 中的实验结果可以看出：岩心渗透率对封堵效果的影响最大，当渗透率为1 000×10−3μm2时，聚合物质量浓度的降低对封堵率影响不大且都能有效封堵；聚合物质量浓度对封堵效果的影响较渗透率次之。随着岩心渗透率的增大，只有更高的聚合物质量浓度才能对岩心进行有效封堵。

图6 不同渗透率岩心的水驱压力Fig.6 Waterflooding pressure curves of cores with different permeability

表4 不同聚合物浓度和渗透率下岩心内突破压力及封堵率Table 4 Breakthrough pressures and plugging coefficients in the cores with different polymer concentrations and core permeabilities

扫描电镜能谱分析可以确定电镜下白色絮状物质为凝胶滞留，结合能谱分析结果（表5）和扫描电镜观测结果得到不同岩心渗透率不同凝胶质量浓度下凝胶在岩心不同部位的滞留情况，见图7。实验结果表明：凝胶调剖剂在聚合物质量浓度较低时，在岩心内的滞留量很少；较高质量浓度时可以在岩心的中、后端检测到凝胶体系，证明调剖剂在岩心内实现了运移和封堵。表6 中的微观观测结果能够很好地与宏观实验结果相对应，例如：渗透率为3 000×10−3μm2的岩心中，当聚合物质量浓度为700 mg/L 时其突破压力较低，突破后与突破前的压力差较小，在电子显微镜下观测现象为前端有极少量的凝胶显示，中后端无凝胶显示，根据凝胶微观结构可解释为聚合物质量浓度较低，成胶后形成的网状结构强度低，孔洞多，在大空间不能形成有效封堵，随着水驱岩心中大部分凝胶被冲刷运移，突破后压力迅速回落且与突破前差别较小。结合聚合物凝胶调剖剂的微观形貌观测结果可以发现，最终决定封堵效果的还是聚合物凝胶调剖剂成胶后的网状结构，只有符合网状结构紧密、孔洞少、主干与分支粗壮以及网状结构光滑等条件，岩心内部大孔道才能被有效封堵。

表5 岩心中滞留物能谱分析结果（渗透率=3 000×10-3 μm2）Table 5 Analysis of energy spectrum of retention in the core(K=3 000×10-3 μm2)

图7 不同聚合物质量浓度的岩心不同部位的微观对比照片Fig.7 Microscopic photos comparison of different parts of the core with different polymer concentrations

表6 电子显微镜下岩心各部位凝胶量Table 6 Gel displays of each part of the core under electron microscope

3.4 注入速度对封堵性能的影响

向储层中注入聚合物凝胶调剖剂时，若注入速度过慢则会导致在一定时间内注入的调剖剂体积较少，不能对储层进行有效封堵，若注入速度过快，调剖剂在运移过程中受到的剪切作用较大，从而破坏调剖剂的空间结构，导致封堵性能降低。

为研究不同注入速度对聚合物凝胶体系封堵性能的影响，按照质量浓度为1 500 mg/L 聚合物＋质量分数0.30%交联剂＋质量分数0.03%稳定剂，配置成聚合物凝胶调剖剂，分别以0.05、0.10、0.15、0.50 mL/min 的恒定速度注入岩心，并在45 ℃候凝4 d，然后用盐水驱替岩心，记录岩心的压力变化，计算其突破压力、封堵率。

当调剖剂注入速度提高至0.5 mL/min，注入速度对调剖剂在岩心中的封堵能力影响较大，注入速度越快，调剖剂在岩心内的封堵性能越低（图8、图9）。

图8 不同注入速度下岩心内压力变化曲线Fig.8 Change of pressure in the core with different injection rates

图9 不同注入速度条件下岩心内突破压力及封堵率Fig.9 Breakthrough pressures and plugging factors in the core at different injection rates

结合聚合物凝胶调剖剂的微观形貌观测结果可以发现，注入速度提高，聚合物凝胶调剖剂受到的剪切作用增强，使得聚合物凝胶调剖剂成胶后网状结构受到破坏，影响其封堵强度，电镜照片中表现出，随着聚合物凝胶调剖剂的驱替速度增加岩心中白色絮状物减少，能谱中也逐渐无凝胶显示。

3.5 调剖剂与储层配伍性判定准则

综合考虑聚合物凝胶调剖剂在岩心中的突破压力、封堵率，凝胶调剖剂在岩心中的分布特征及滞留形貌，分别讨论和建立“封堵”“运移—封堵”“有效封堵”3 种情况下的配伍关系评定准则（表7），给出每种匹配关系对应的突破压力、封堵率分布范围以及凝胶体系分布状态及形貌特征。

表7 聚合物凝胶调剖剂与储层匹配关系Table 7 Matching relationship between polymer-gel profile-control agent and reservoir

将不同实验方案下（聚合物质量浓度、岩心渗透率）的匹配关系进行统计，可以得到不同方案下聚合物凝胶调剖剂与储层的配伍关系，如表8所示。

表8 不同方案下聚合物凝胶体系与储层匹配后的运移、封堵情况Table 8 Migration and plugging after matching between polymer-gel system and reservoir for different schemes

4 结 论

（1）通过微观观测，聚合物调剖剂的成胶效果先随着聚合物质量浓度的增加而增加，体相黏度增加，整体网格结构更加紧实，壁厚增加，网格空洞减少，当聚合物质量浓度大于1 500 mg/L时，则效果增加不明显。

（2）剪切作用对于聚合物凝胶调剖剂成胶性能影响较大，在受到剪切作用后，聚合物凝胶调剖剂的网状结构部分遭到破坏，当聚合物质量浓度较低时网状结构被破坏的比例较高，最终成胶后结构不牢固，当聚合物质量浓度较高时剪切作用对网状结构的破坏效果减弱整体结构变化较小。

（3）聚合物凝胶在渗透率1 500 × 10−3μm2的岩心中封堵效果更好，当聚合物凝胶在岩心前中后部分均有滞留且连通较好时，封堵效果最好，如果在中后段无滞留或滞留较少，封堵效果较差。

（4）通过岩心驱替实验和微观实验，建立了调剖剂与储层配伍性判断准则，即封堵率大于等于99%、突破压力大于0.4 MPa 时，可形成有效封堵；封堵率小于等于95%、突破压力小于等于0.2 MPa 时，不能形成有效封堵；介于两者之间则为运移—封堵状态。