苏家村遗址烧土样品的过火温度研究

李 翔，吴又进，毛龙江，吴晓桐，宋艳波

(1． 南京信息工程大学，江苏南京 210044； 2． 中国科学技术大学，安徽合肥 230026； 3． 山东大学历史文化学院，山东济南 250100)

0 引 言

新石器时代中期，中国先民将制陶技术应用到房屋的建造中，发展了一系列能显著提高强度和耐水性的烧土材料。考察陶质建材发展史，在许多文化遗存中，包括凌家滩遗址红烧土块、牛河梁遗址红烧土块、枝江关庙山大溪文化红烧土墙、众多屈家岭文化和石家河文化遗存、中原地区仰韶文化遗存以及内蒙古、甘肃、陕西等地区亦有一些红烧土建筑遗迹发现[1-6]。之后，在一些遗址发现了规模宏大、布局错落有致的红烧土排房，如安徽尉迟寺遗址[7]、郑州大河村遗址、淅川下王岗遗址等，更引起学术界的高度重视。

关于烧土建筑的成因，学界存在人为烘烤处理的建筑[7]、缘自火焚[8]、废弃习俗[9]等多种观点。自20世纪80年代，有研究者采用热膨胀法等测定红烧土的烧成温度，从科技考古的角度分析烧土建筑的成因。吴崇隽等学者测定了关庙山遗址烧土样品的原始烧成温度[10]，结果表明：F22和F30的墙壁红烧土块的烧成温度分别为600 ℃和900 ℃，证实了关庙山遗址F30红烧土房的墙壁为人工烧烤而成[11]。之后陆续有学者对新石器时期的红烧土样品进行了热分析：1)尉迟寺遗址红烧土排房墙体和房顶样品[3]，烧成温度几乎均在900 ℃以上；2)大河村遗址房基地面红烧土[4]，大于900 ℃；3)凌家滩遗址墙体红烧土样品[5]，红陶块大于950 ℃和黏合土样低于800 ℃；4)牛河梁遗址墙皮残片红烧土，大于850 ℃[12]。然而多数烧土样品结构疏松、酥脆，难以加工成热膨胀测试所需的膨胀条(尤其烧成温度较低的样品)，因此有必要尝试新方法研究其等效过火温度。

磁学研究发现，考古遗址中的土壤及其他沉积物在加热过程中新生成了磁铁矿、磁赤铁矿等强磁性矿物导致磁性显著增强，并可用于区分自然火和人工控制用火[13]。Liu等[14]和Zhang等[15]通过分析旧石器遗址中烧土样品的磁化率随温度变化(X-T)曲线，证实了存在人类控制用火活动。Rasmussen等[16]和申佳妮等[17]通过测定实验室模拟烧制黏土制品发现：当重烧温度低于原始烧成温度时，其矿物成分和磁性几乎不会再发生变化；但当重烧的温度接近或大于原始烧成温度时，样品中原始矿物的破坏或新矿物的生成，会引起矿物磁性的改变，分析磁化率随温度变化特征(X-T曲线)可得到古陶器和古砖的烧成温度。本研究拟尝试采用磁化率法测定山东苏家村遗址出土酥松烧土样品的过火温度，并探讨与之相关的建筑工艺。

1 实验样品和方法

1．1 实验样品

苏家村遗址位于山东省日照市卧龙山街道苏家村和刘东楼村交界处(图1)，发现于1934年，初名刘家楼遗址，1972年改为苏家村遗址，1992年被公布为省级文物保护单位[18-19]。考古勘探和发掘表明，遗址规模大，地层堆积较厚。2019年3月～7月，山东大学历史文化学院和山东省文物考古研究院对该遗址进行正式发掘，发掘面积约600 m2，共清理房址48座、墓葬89座、灰坑207个、灰沟7条、基槽10个、窑1座、水井1座，出土可复原陶石器上千件等[20]。遗址的年代为大汶口文化晚期(末期)到龙山文化中期早段，主体年代为龙山文化早期。房址多数属于龙山文化时期，包含基槽立柱、柱洞(柱坑)、基槽夯土墙3种建筑形式，平面为长方形或方形，房址相对集中，保存状况普遍较差，存在原地多次翻建的现象。遗址不同阶段大量房址和墓葬的发现，为研究遗址的聚落布局和聚落变迁提供了丰富的资料。

图1 苏家村遗址位置示意图及遗址层位图Fig.1 Location and stratigraphy of Sujiacun site

实验烧土样品出自苏家村遗址T2212第5层中，该层为厚约20～40 cm的红烧土层且覆盖整个遗址(图1)，推测为房屋倒塌造成的建筑垃圾堆积层或人为堆积层，出土大量烧土块。选取烧土样品SJC-T22⑤，块状约10 cm×15 cm，厚约2～3 cm，形态有别于其他烧土块；上层为一层较光滑平整的“白灰面”，厚约0．3～0．7 mm，文中描述为白灰层；中间层主体呈砖红色，硬度、颜色均匀，上面平整但颜色略浅，下面不平整，留有大量植物残骸痕迹，文中描述为烧土层；下层为黏合土，表面颜色接近生土颜色(图2)。烧土层上下土色均接近生土颜色，明显区别于失火造成的表面颜色深这一烘烤特征。采用基恩士超景深显微镜VHX-1000观察样品的微观形貌，显示白灰面和土层均夹杂大小不一的矿物颗粒，土层内部留有大量植物残骸痕迹，见图3。综合样品的外观和构造特征，烧土样品可能在烧制后又人为修饰并涂抹了一层白灰层。

图2 苏家村遗址烧土样品SJC-T22⑤Fig.2 Burnt clay sample(SJC-T22⑤)in Sujiacun site

图3 烧土样品的微观形貌Fig.3 Microstructures of the burnt clay sample

1．2 实验仪器及方法设计

样品的X射线衍射分析(XRD)和能量色散X射线荧光光谱分析(XRF)实验在中国科学技术大学科技考古实验室完成。样品的磁化率测试在南京信息工程大学科技考古与文化遗产实验室完成。XRD测试的仪器为美国伊诺斯便携式X射线衍射仪XRD-Terra。XRF测试的仪器为岛津的能量色散型X射线荧光光谱仪(岛津EDX-8100)。磁化率测试的仪器为英国Bartington仪器公司生产的MS2型磁化率仪，交变磁场强度约80 A/m，分析精度为1%，检测限值大约是1×10-6(SI-units)。方法为：实验前预先将烧土样品在阴凉通风条件下自然风干24 h，并除去碎石、木屑以及杂草等。用玛瑙研钵研碎过筛，分成等份的7个子样品，并分别测定磁化率(偏差小于1%)。以5 ℃/min的升温速度，将7个子样品在Carbolite 1100 CWF电阻炉中分别加热至200 ℃、300 ℃、400 ℃、500 ℃、600 ℃、700 ℃、800 ℃并恒温2 h，自然冷却至室温。然后装入1 cm3的正方体塑料盒中压实、封紧和称重。测量时，在仪器稳定的情况下，工作频率选择低频0.47 kHz和高频4．7 kHz，分别测得样品的低频磁化率和高频磁化率。为保证测试精度，高、低频均重复测试6次，并求出其算术平均值，再用样品所测的磁化率数据除以其密度，求得低频质量磁化率(XLF)和高频质量磁化率(XHF)(单位：10-8m3/kg)，并计算频率磁化率(XFD=XLF-XHF)及其百分数(XFD%=XFD/XLF×100%)。

2 结果与讨论

2．1 烧土样品的XRD分析

图4为烧土样品白灰层和土层的XRD分析结果。白灰层中主要含有石英、偏高岭石、钙长石、钠长石、钾长石以及白云母；土层中主要含有石英、偏高岭石、钠长石、钾长石、钙长石以及白云母。样品白灰层和土层的主原料都是以含石英、长石以及白云母矿物的黏土组成，物相组成基本一致。白灰层中石英的含量为19.3%，长石类的含量为46%，白云母的含量为24.6%；土层中石英的含量为17.1%，长石类的含量为44.7%，白云母的含量为28%。总体而言，白灰层和土层中的矿物种类以及含量大致相同。

图4 烧土样品中白灰层和土层的XRD图谱Fig.4 XRD patterns of the white grey layer and the clay layer of the burnt clay sample

高岭石普遍存在于黏土中，其在焙烧过程中会发生一系列脱水和结构特性的变化。诸如高岭石(2SiO2·Al2O3·2H2O)在550 ℃时会失去羟基转变为偏高岭石(2SiO2·Al2O3)[21]。样品的白灰层和土层中均含有偏高岭石。因此，烧土样品白灰层和土层应受过550 ℃以上的加热。图谱中白云母以及长石类矿物的特征峰清晰可见，并且未出现莫来石(Al2O3·2SiO2)，这表明样品未曾经过1 000 ℃以上高温的加热[22]。

2．2 烧土样品的XRF分析

表1为烧土样品白灰层和土层粉末样品的XRF分析结果(白灰层为烧土样品表面的白色部分，土层为烧土样品的红色部分)。北方地区典型遗址出土新石器中晚期红烧土所使用的原料，大多为红土或沉积土等可塑性较强的普通易熔黏土[1]。这些黏土的主要成分有SiO2和Al2O3等。由表1可知，白灰层Al2O3的平均含量为12.41%，土层Al2O3的平均含量为15.51%。白灰层和土层的SiO2含量均在70%左右。白灰层中CaO的含量均值为3.58%，而土层中CaO的含量为1.43%。白灰层和土层中P2O5含量较高，白灰层的P2O5平均含量为0.37%，土层中的P2O5平均含量为1.00%。整体而言，白灰层和土层的主量成分化学组成大致相同；基于样品中白灰层的元素及矿物组成，推测白灰层中可能人为添加了富含高岭土的白色陶土[23]。

表1 烧土样品的主量成分Table 1 Main components of the burnt clay sample (%)

2．3 烧土样品的磁化率分析

图5为实验室再加热至不同温度后苏家村遗址烧土样品的低频磁化率、高频磁化率、频率磁化率及其百分数的(X-T)曲线图。ΧLF和XHF的分布见图5a和5b，明显的高值位于500 ℃和600 ℃，说明烧土样品在加热过程中基本没有强磁性矿物生成，生成强磁性矿物所需的热不稳定的含铁硅酸盐或黏土矿物已经消耗殆尽[24-25]。当重烧温度超过600 ℃后磁化率突然下降，标志着重烧温度超过样品的过火温度[16]。

图5 实验室再加热至不同温度苏家村遗址烧土样品的低频磁化率XLF(a)、高频磁化率XHF(b)和频率磁化率(c)及频率磁化率百分数(d)的(X-T)曲线图Fig.5 Diagrams of low-frequency magnetic susceptibility XLF (a)， high-frequency magnetic susceptibility XHF (b)， frequency magnetic susceptibility (c) and frequency magnetic susceptibility percentage (d) of the burnt clay sample in Sujiacun site that was reheated to different temperatures in the laboratory

频率磁化率(XFD)及其百分数(XFD%)可以有效反映细颗粒(主要是处于超顺磁/单畴边界附近的颗粒)磁性矿物的含量。从平面分布上来看，XFD高值分布范围与XLF和XHF基本一致(图5c)，两个明显的XFD高值位于500 ℃和600 ℃。XFD%(图5d)平均值为6．6%，最大值达8．5%，说明样品中含有大量超顺磁/单畴(SP/SD)边界的磁性颗粒[26]，尤其是在XLF和XHF较高的温度上。综合上述X-T曲线结果，苏家村遗址烧土样品中含有大量磁铁矿，原因可能是其曾经历过600 ℃以上的高温加热。

为了更准确测量样品的过火温度，进一步计算样品磁化率一阶导数的平方，绘制了磁化率一阶导数平方随温度变化曲线图(Xy-T)。导数计算为(Si—Si-1)/ΔT，Si、Si-1分别对应相邻的两个ΧLF值，ΔT代表温度差(本次实验为100 ℃)。将相邻的红烧土磁化率数据的差值的平方作为纵坐标，温度作为横坐标，原始烧成温度被确定为(Xy-T)曲线图中第一次较大的偏差的横坐标，如图6中箭头所示。图6显示了根据图5a中的低频磁化率计算的磁化率一阶导数平方(最高经热温度为一阶导数平方与零的第一个较大偏差，用箭头表示)，并与分步重烧温度相对应。如图所示，第一个较大的偏离零点的一阶导数平方出现在700 ℃。因此，烧土样品的过火温度应不高于700 ℃。

图6 烧土样品的低频磁化率的一阶导数平方图Fig.6 Diagram of the squared first derivative of low-frequency magnetic susceptibility of the burnt clay sample

前人模拟用火实验表明，失火无法达到与人类控制用火(600～860 ℃)相当的温度，一般在400 ℃左右[27]，说明样品很可能经历了人为高温烘烤。另外，人类控制用火(一般情况下，燃烧会集中在一个地点，并持续一定时间或反复发生)会导致受热区域的磁化率比未加热前显著增强，而失火由于温度太低不能提供足够的热量使受热区域的磁学性质发生显著改变[25]。磁性矿物颗粒的大小在加热过程中也会发生改变。由针铁矿脱羟基形成的赤铁矿一般为SP颗粒[28]。根据前人对考古遗址的研究结果，黏土在加热过程中会生成大量细粒(SD/SP)磁铁矿、磁赤铁矿及赤铁矿颗粒[29]，是导致样品高磁化率值的主要因素[24]。苏家村遗址位于第四纪沉积层区。烧土样品检测到大量的(SP/SD)磁铁矿颗粒，具有高磁化率值，而这些磁铁矿很可能是在人类控制用火过程中形成的，说明其很可能经历了高温焙烧[25]。实验室再加热至不同温度的苏家村遗址烧土样品的X-T曲线结果表明，苏家村遗址烧土样品重烧时不再生成强磁性矿物。这也从一个侧面反应人类控制用火作用。综合上述实验结果，苏家村遗址烧土样品的人为烘烤约等效于实验室600～700 ℃恒温2 h的加热处理。

3 结 论

本研究通过应用磁化率、XRD和XRF等方法对苏家村遗址出土的烧土样品开展了组成及构造特征和样品的经热温度的综合分析，结合烧土层在遗址中的分布等考古学特征，得出以下几点结论与展望：

1) 苏家村遗址的烧土样品中的白灰层中人为地添加了白色陶土(高岭土)原料，土层中有意地添加了植物残骸作为羼和料，推测是为加强胚体的强度和黏结度的草筋泥，与该样品可能为房屋倒塌造成的建筑材料的推测一致。

2) 苏家村遗址红烧土房址墙体部分属于人为烧制，其等效过火温度区间为600～700 ℃。磁化率法适用于这一类低温烧制酥松黏土样品的过火温度研究，进一步可尝试应用于早期陶器(尤其低温陶器)的烧成温度研究。

3) 烧土内部未出现玻璃化，结构疏松，抗压强度较低，在制定烧土遗迹保护方案时，应根据烧土过火温度的高低，采取针对性的保护措施，从而取得最佳保护效果[30-31]。