一种快速测量薄膜R-T曲线的简易装置

屈豪杰， 郭玉献， 张东徽

(安徽建筑大学 数理学院 先进电子材料与器件重点实验室，合肥 230601)

0 引 言

近年来，半导体薄膜材料在光学与电学领域都起着至关重要的作用。前者主要研究薄膜表面折射率和透射率之间的关系，根据其特性广泛应用于光学器件；后者主要研究半导体薄膜材料的温阻特性，特别对于一些相变材料，如二氧化钒薄膜等；然而，如何快速、准确测量薄膜材料的温阻特性一直是人们不断追求的目标。以往的高精度温控电阻测试系统[1]和四探针测量技术[2]极大程度上解决了该领域的测量要求，但这些装置存在着体积庞大、价格昂贵和测量效率较低等不足之处。基于此，本文借鉴以往对热敏电阻等相关领域测量装置的设计经验[3-5]，设计了一种快速测量薄膜R-T曲线的简易装置，兼顾到测量的低成本、简易便携、高效测量的要求，力求更加便捷、高效地测量薄膜的温阻特性。为进一步验证本装置的有效性，利用VO2纳米薄膜进行温阻特性的测试。VO2是典型的相变材料，其接近室温的相变温度(～68 ℃)使其广泛应用于阈值开关[6]、传感器[7]、智能窗[8]和能源电池[9]等领域；当温度升至相变温度时，薄膜从低温时的绝缘相转变为高温时的金属相，并伴随着热力学、电学、光学和磁学性质的突变，其R-T曲线呈现出典型的“热滞”现象，对该曲线的测量是深入研究其相变机理与实际应用的基础，考虑到温度测量的滞后性，对不同加热功率对VO2相变曲线的影响进行了测量与分析。

1 实验装置

1.1 测量原理

以固定功率加热样品台到一定温度，再自然降温，在此过程中，通过电阻与温度传感器按固定时间间隔实时采集薄膜表面的温度与电阻，利用Origin软件进行线性内插，再以时间为媒介，建立温度与电阻之间的对应关系，从而获得薄膜样品的温阻特性，即R-T曲线。

1.2 装置组成

如图1所示，实验装置由样品台、探针架、电阻与温度测量系统以及控温系统组成，其中，样品台由导热性能良好的黄铜材质制成，测量时薄膜样品放在铜台上，通过导热膏增加样品与铜台的热接触；样品台上设计一个中空螺纹杆，结合固定螺母可以固定探针架并调节探针架的上下位置，从而保持探针与样品表面的良好接触；中空螺杆可以内置加热棒，实现对样品台的升降温过程。同时，电阻探针与温度传感器固定在探针架上，前者具有6 mm的弹性伸缩长度，以保证探针与样品表面在压力下的密切接触；实时数据通过与电脑通信直接采集。另外，加热棒与电源中间通过调压器连接，调压器可以改变输出的电压，从而调节样品的加热功率，降低温度测量滞后性的影响。

1-加热棒，2-中空螺纹杆，3-固定螺母，4-探针架，5-电阻探针，

探针架由聚四氟乙烯材料制成，具有绝缘、隔热的特点，在上面设计贯通的安装孔用来安装电阻探针与温度探头。其中，3个安装孔为一组，其中两个用来安装电阻探针；一个安装温度探头。基于以前的报道，样品的温度特性通过升降温过程来实现，而该过程非常耗时，如果能在一次升降温中实现多个样品的同时测量，无疑会大大提高测量的效率。基于此，在探针架上共设计了6组探针孔，全部安装探针后可以实现一次加热过程中可同时测量6块样品。考虑到测量过程中样品表面的散热波动，设计了辐射防护罩，内贴铝箔，使得测量过程更加稳定，降低因环境温度波动对测量的影响，这对于薄膜表面稳定的温度测量是至关重要的。

2 实验测试与结果分析

实验制备二氧化钒的方法有很多，包括溶胶-凝胶法、磁控溅射法、化学沉积法、直流溅射法和水热法等[10-14]。本测试所用的薄膜样品采用溶胶-凝胶法制备，结合后续的退火工艺完成。具体以三异丙醇氧钒为溶质，异丙醇和冰醋酸为溶剂按一定比例混合制成[15]。

使用本装置对上述样品的R-T曲线进行测量；当加热功率为4.0 W时，得到薄膜电阻随温度的变化趋势如图2(a)所示。可以看出，其相变前后电阻变化高达3个量级，显示薄膜具有良好的相变特性；同时，注意到曲线具有明显的“热滞”现象，与文献中报道的VO2特性基本一致[8]。为更准确地对薄膜的相变参数进行研究，对薄膜电阻先取对数后再求导，得到其微分曲线如图2(b)所示。取斜率最大温度点为相变温度，可以看出薄膜升温与降温时的相变温度分别为64.8 ℃与60.2 ℃，相变宽度为两者之差4.6 ℃，平均相变温度为62.5 ℃，与文献[8,15]中报道结果类似。同时，还注意到图2(a)中A处存在着一个小的波动，这可能与VO2从M相向R转变过程中出现的中间相(M2相)有关[16-17]。

(a) 相变曲线>

由于热量传递需要时间，因此，温度测量存在一定的滞后性；理论上讲，加热功率越低，温升越慢，温度滞后的影响越小，也就越能测量出更细微的变化趋势。为进一步研究加热功率对R-T曲线的影响，改变加热棒的输出功率分别为0.2、0.9与4.0 W，得到对应的R-T曲线与微分曲线如图3所示。从图3(a)可以看出，热滞回线左侧的降温曲线基本重合，这与3次降温过程都是自然降温有关；这一点在图3(b)中也得到体现，其降温时的相变温度都约为60.2 ℃。观察图3(a)中的升温曲线，发现0.2与0.9 W的曲线基本重合，但在A和B处还是存在着细微的差别。很明显，0.2 W对应的曲线更加精细，而0.9 W对应曲线仅表达了大致的趋势。这说明：升温功率越高，采样点减小，越不易测量到细微结构。比较而言，0.2 W的测量参数可以得到更加准确的R-T曲线。同时，在图3(b)中，还观察到4.0 W的升温曲线明显出现向低温侧的偏移，偏移量约为0.8 ℃。说明这种情况下温度测量的滞后性影响已开始显现，据此测量会在一定程度上影响测量的相变温度与相变宽度，位于A与B处的曲线细微结构更是无法测得。综上，小功率加热有利于测量误差的减小，选择适当的加热功率对实验测量是非常重要的；4.0 W的测量可以反映R-T曲线的大致趋势，但升温线有一定偏移，0.9 W的测量结果更稳定，0.2 W的测量更精确，可以测量到曲线的细微结构。总之，通过使用本装置能够很好地反映VO2薄膜电阻随温度的变化关系，准确反映其相变特征；另外适当降低加热功率可以有效减小热滞后的影响，显著提高测量的精度。

(a) 相变曲线>

3 结 语

本文设计了一种测量半导体薄膜R-T曲线的简易装置，具有结构简单、操作方便与测量效率高等优点，能够很大程度上满足教学与科研需求。通过对VO2薄膜相变曲线的测量，证明该装置测量的有效性与可操作性，相比4.0 W与0.9 W的加热功率，0.2 W的加热功率能很好地降低热滞后影响，得到R-T曲线的细微结构。