月壤样品(E21)磁学性质及古强度研究*

蔡书慧 秦华峰 邓成龙 刘双迟 陈意 贺怀宇 潘永信

1. 中国科学院地质与地球物理研究所，岩石圈演化国家重点实验室，北京 100029 2. 中国科学院大学地球与行星科学学院，北京 100049 3. 中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室，北京 100029

月球现今没有全球性磁场，但月壳存在普遍的磁化(Mitchelletal., 2008)，主流观点认为月球曾存在发电机磁场(Runcorn, 1975; Collinson, 1993; 潘永信等, 2010; Weiss and Tikoo, 2014)。月球古磁场演化可以为探讨月表环境和理解月球内部结构、热演化历史提供重要的物理约束。月球返回样品为直接测量月球物质磁学性质和月球古磁场演化提供了机会。通过实验室分析月岩和月壤的磁性物质、剩磁载体、剩磁性质和获得剩磁时间等，可反演月球样品磁化历史，进而探讨月球磁场演化。国内学者早期利用月球陨石开展了磁性矿物鉴别和古强度相关研究(纪新林, 2011)。目前对月球古磁场的认识主要基于阿波罗载人登月返回样品；前人对古强度测定表明，月球早期有较强的磁场，距今约30亿年左右强度急剧下降，10亿年后月球磁场可能消失(Weiss and Tikoo, 2014; Tikooetal., 2017; Mighanietal., 2020; Straussetal., 2021)。也有观点认为，月球不存在长期的发电机磁场，已有阿波罗样品记录的磁场可能来源于撞击产生的瞬时磁场(Tardunoetal., 2021)。由于受月球样品采样点少的限制，目前对于月球是否曾有过全球磁场、几何形态如何、随时间如何变化等问题都缺乏清晰的认识。

本研究分析了保存于中国科学院地质与地球物理研究所博物馆的月球样品(E21)，从这份月壤样品中挑选了5个岩屑颗粒开展磁学性质和古强度研究。这些岩屑颗粒的尺寸为1～2mm(长轴)(图1)，重量为0.685～1.825mg(表1)。其中，编号E21-032和E21-033为胶结物，E21-035岩屑为冲击熔融角砾岩，E21-034和E21-036为玄武岩岩屑。本研究意义在于，与阿波罗块状月岩结果对比，验证月壤岩屑记录古强度的能力；检测月壤颗粒磁学研究方法技术的可行性和有效性，为开展嫦娥五月壤样品磁学研究积累经验；为判断样品来源提供磁学信息约束。

1 实验方法

本研究通过磁化率(κ)、磁滞回线(hysteresis loop)、等温剩磁(IRM)获得曲线及反向场退磁曲线、一阶反转曲线(FORC)等岩石磁学测试，分析样品的载磁矿物种类、粒径和磁畴状态等磁学性质。样品的高频磁化率(κhf)和低频磁化率(κlf)在多频磁化率仪(MFK)上测试完成，实验中用到的高频F3=15616Hz，低频F1=976Hz，外加场H=200A/m。磁滞回线、IRM获得曲线及反向场退磁曲线、FORC图等在变梯度样品磁力仪(MicroMag2900 AGM)测试完成。同时，通过高分辨率扫描电镜(Zeiss, GeminiSEM 450)背散射(BSE)图像分析了样品的微观结构和矿物成分。

本研究采用无损的非加热古强度方法开展样品的古强度测试。该方法通过计算室温下样品天然剩磁(NRM)与非磁滞剩磁(ARM)或天然剩磁与等温剩磁交变场退磁谱的比值，并经过校正后获得样品记录的古强度。ARM和IRM校正方法古强度计算公式分别为：Banc=(1/f′)×(ΔNRM/ΔARM)×Blab(Stephenson and Collinson, 1974)和Banc=a×(ΔNRM/ΔIRM)(Gattacceca and Rochette, 2004)，其中Banc为古强度值，Blab为实验室所加直流场值，f′和a为校正系数。已有研究显示校正系数和样品载磁矿物种类、粒径等磁学性质相关，不同的样品校正系数可能存在差异，本文采用月球样品校正系数的经验值f′=1.34和a=3000(Weiss and Tikoo, 2014)计算样品的古强度值。本研究对NRM、ARM和IRM采用统一的交变退磁步骤：以1mT的步长到10mT，之后以2mT步长到30mT，之后以3mT步长到36mT，以4mT步长到40mT，再以5mT步长到70mT，最后以10mT步长到120mT。前人研究显示部分陨石或月球样品在交变退磁的过程中可能会获得旋转剩磁(GRM)，干扰样品的特征剩磁(Weissetal., 2010)。为了减少GRM的影响，本研究在NRM交变退磁的过程中在12mT之后引入GRM校正，具体测试步骤为分别对样品y、z、x、y、z 五个方向进行单轴交变退磁并在每步交变退后测量剩磁，然后计算后3次单轴交变退磁的剩磁平均值以消除各个方向获得的GRM(Stephenson, 1993)。NRM、ARM和IRM交变退磁实验和剩磁测量在2G-RAPID超导磁力仪(测量灵敏度10-12Am2)上进行。样品ARM加载通过2G-RAPID超导磁力仪配置的交变退磁仪和直流加场装置实现，本实验采用的最大交变磁场和偏置直流场分别为120mT和0.05mT。样品IRM加载通过脉冲加场装置(MC-1 Pulse Magnetizer)实现，本实验采用的最大脉冲场为1T。本次研究全部实验在中国科学院地质与地球物理研究所古地磁与年代学实验室、电子探针与扫描电镜实验室完成。

2 结果与讨论

2.1 岩石磁学

图2a为所测试的5颗阿波罗月壤岩屑的磁化率，为了降低仪器噪音引起的误差，每个颗粒的高、低频磁化率都各测量了5次，图中展示的是5次测量的平均值及其标准差。处于临界尺寸的细颗粒磁性矿物在低频下观测显示为超顺磁(SP)特征，而在更高的观测频率下则可能表现为稳定的单畴(SD)特征。因此，测试不同频率下的磁化率可反映样品处于SP/SD边界附近的磁性矿物颗粒含量(Tauxeetal., 2010)。图2a中给出了样品高频κhf(蓝色方块)和低频κlf(红色五角星)磁化率的测试结果，图中显示除了E21-034高、低频磁化率在误差范围内基本一致外，其余4个样品高频磁化率都低于低频磁化率。E21-036二者差别很小，其余3个样品差别稍大，指示E21-032、E21-033和E21-035三个样品(胶结物/角砾)处于SP/SD边界附近磁性矿物颗粒含量相较于E21-034和E21-036两个样品(玄武岩)稍高。同时，E21-032、E21-033和E21-035三个样品高、低频磁化率整体高于E21-034和E21-036。综上所述，5颗月壤颗粒样品磁化率结果显示胶结物/角砾比玄武岩颗粒磁化率偏高，且前者比后者SP/SD边界附近磁性矿物颗粒含量相对更高。将5个颗粒的低频磁化率与已发表阿波罗样品结果(Rochetteetal., 2010)对比发现，5个颗粒的低频磁化率分布范围与已有样品磁化率分析结果吻合(图2b)。

图2 E21月壤岩屑样品的磁化率(a)及其与已发表阿波罗样品磁化率(Rochette et al., 2010)对比图(b)

图3左列为5颗月壤岩屑的磁滞回线测试结果，红色实线和蓝色虚线分别代表顺磁校正前后结果，右列为IRM获得曲线和反向场退磁曲线结果。结果显示，样品磁滞回线开口很窄且低场下已闭合，矫顽力(Bc)较低，约6～9mT(表1)。IRM获得曲线低场下快速上升，之后缓慢升高，500mT左右基本达到饱和。反向场退磁曲线获得的剩磁矫顽力(Bcr)约为54～74mT。这些结果表明样品的载磁矿物矫顽力分布比较宽，既有软磁性组分，又有硬磁性组分，且可能包含多畴颗粒(MD)的贡献。5个样品的磁滞回线形状分为两类：胶结物/角砾样品(E21-032、E21-033、E21-035)形状相似，顺磁校正前后变化很小，说明顺磁性物质含量少，质量归一化后的磁化强度值较强(图3a, b, d)；玄武岩颗粒(E21-034、E21-036)形状相似，顺磁校正后磁化强度明显变低，说明有一定含量的顺磁性物质，质量归一化后的磁化强度比胶结物/角砾岩低了一个数量级(图3c, e)。两类样品的IRM获得曲线和反向场退磁曲线整体变化趋势相似，但胶结物/角砾样品信号明显偏强，饱和后IRM强度范围在5×10-2～1×10-1Am2/kg，曲线相对更平滑(图3f, g, i)，而2个玄武岩颗粒饱和后IRM强度更低，分别为5×10-3Am2/kg和1×10-2Am2/kg(图3h, j)。以上结果表明胶结物/角砾样品比玄武岩颗粒载磁能力更强，与磁化率结果一致。

图3 E21月壤岩屑的磁滞回线(a-e)和等温剩磁获得曲线及反向场退磁曲线(f-j)

表1 5颗月壤岩屑样品信息和实验结果

图4为5个月壤岩屑颗粒的FORC图，其中E21-032和E21-033两个胶结物样品信号较强，FORC形状沿横轴有一定的分布，纵轴展布较窄，说明样品载磁矿物矫顽力有一定的分布范围，磁性颗粒间的相互作用较弱，FORC图形状与地球样品中的假单畴颗粒相似(PSD)，说明样品粒径分布存在不同组分的混合。E21-034和E21-036两个玄武岩样品噪音较大，也反映了它们的磁信号相对较弱。E21-35角砾岩样品噪音水平介于胶结物和玄武岩之间。

图4 E21月壤岩屑颗粒的FORC图

图5为月壤岩屑的磁滞参数比值(Bcr/Bc和Mr/Ms)在Day图(Dayetal., 1977)上的投影，并与已有阿波罗样品磁滞参数(Straussetal., 2021)进行对比，其中Mr和Ms为磁滞回线测量中获得的饱和剩余磁化强度和饱和磁化强度。结果显示本研究中的5个月壤颗粒(红色五星)磁滞参数分布区域与已有阿波罗样品吻合，大部分落在图中的右下角MD区域。但需要注意的是，Day图中给出的SD，PSD和MD区域是根据磁铁矿的磁学性质划分的，并不能直接用来解释月球样品的磁畴状态。

图5 E21月壤岩屑及已发表阿波罗样品磁滞参数(Strauss et al., 2021)在Day图上的投影

以上岩石磁学结果表明所测试的5个月壤岩屑都具有载磁能力，且胶结物/角砾样品比玄武岩颗粒载磁能力更强。

2.2 扫描电镜

图6为代表性月壤岩屑的扫描电镜背散射图像，左列为全岩的整体图像，右列为对应岩屑的局部放大图像。其中E21-034和E21-036两个岩屑为玄武岩，前者为嵌晶结构，后者为次辉绿结构(图6a, e)，主要矿物成分为钛铁矿、辉石、斜长石、陨硫铁等。E21-035为冲击熔融角砾岩屑，辉石、斜长石、钛铁矿等原始矿物经过强烈改造，发生破碎或熔融，岩屑内部含有大量冲击熔融玻璃和基质(图6c)。角砾和玄武岩中都发现了铁镍合金，一般出现在陨硫铁内部或边缘(图6b, d, f)，镍含量较低，应为铁纹石(纪新林和潘永信, 2012)。已有阿波罗样品磁学研究认为，月球样品中单质铁和铁镍合金是主要的载磁矿物(Rochetteetal., 2010)。钛铁矿为顺磁性矿物，陨硫铁为反铁磁性矿物，通常情况下二者对剩磁都没有贡献。本研究所测试的月壤岩屑电镜结果与已有阿波罗样品研究结果一致，铁镍合金应为其主要的载磁矿物。

图6 代表性月壤岩屑扫描电镜(BSE)图

2.3 古强度

图7为5颗月壤岩屑的NRM交变退磁正交矢量投影图(图7a-e)，插图分别为正交矢量投影图的局部放大(图7a1-e1)和等面积投影图(图7a2-e2)。图7a-d低场部分的次生分量为粘滞剩磁(VRM)和磁污染产生的IRM(关于磁污染的讨论见下文)的混合剩磁，图7e中的两个低场次生分量可能为样品放置过程中获得的VRM。图中带蓝绿色边框的符号代表计算古强度时用到的特征剩磁分量(ChRM)，即最后一段线性趋向原点的剩磁分量。NRM退磁图中所选取的用于计算古强度的高场特征剩磁分量至少在一个投影方向上与低场方向存在转折。3个胶结物/角砾岩屑质量归一化后的NRM为5×10-3～8×10-3Am2/kg，比2个玄武岩(2×10-4～5×10-4Am2/kg)高一个数量级(表1)，说明胶结物/角砾岩剩磁信号更强，与岩石磁学结果一致。

图7 E21月壤岩屑NRM交变退磁结果

图8为5颗月壤岩屑的古强度结果。图中自上而下分别为不同岩屑NRM/ARM强度结果(第一排)，对应的NRM(黑色)和ARM(红色)交变退磁衰减曲线(第二排)，不同岩屑NRM/IRM强度结果(第三排)，对应的NRM和IRM(蓝色)交变退磁衰减曲线(第四排)。图中用于计算古强度的剩磁部分用蓝绿色圆形或带蓝绿色边框的圆形表示，与正交矢量投影图和等面积投影图对应。虽然胶结物/角砾岩屑相较于玄武岩岩屑记录磁信号能力更强，导致古强度测试数据的信噪比可能存在一定差异，但二者记录的古强度范围并没有明显区别。

图8 E21月壤岩屑古强度结果

地外陨石样品容易受到磁污染，最常见的污染是野外搜寻时被磁铁磁化过。这类样品NRM交变退磁曲线通常表现为平滑的弧形轨迹，且NRM与IRM比值偏大，可达10-1量级(Gattacceca and Rochette, 2004; Weissetal., 2010)，一般情况下热剩磁成因的NRM与IRM比值在10-3～10-2量级(Fulleretal., 1988; Gattacceca and Rochette, 2004)。根据所测月壤岩屑的NRM退磁行为(图7)及其NRM与IRM比值(图8)推测，除E21-036外，其余4个岩屑可能都受到了不同程度的磁污染。为了进一步分析磁污染的程度，将每一步交变退磁后NRM与IRM及每一步交变退磁后NRM与IRM的变化量进行对比(图9)，图中竖虚线代表每个样品用于计算古强度的剩磁分量的起始交变场。结果显示NRM与IRM比值在低场时随交变场增大迅速降低，30mT以后达到≤10-2量级，表明这些样品磁污染影响范围可能不超过30mT。对E21-033岩屑开展了IRM逐步获得实验，并对低场下(14mT、34mT和54mT)获得的IRM进行交变退磁。将岩屑样品NRM(图10d中红色五角星)与IRM逐步获得结果进行对比，结果显示岩屑NRM与14mT的IRM值接近，远低于34mT获得的IRM，推测样品受到磁污染的磁场大小可能在二者之间，与NRM/IRM和ΔNRM/ΔIRM对比结果一致(图9)。3个低场IRM交变退磁结果显示，14mT和34mT获得的IRM在交变场峰值达到IRM外加场后，剩磁方向(图10a1和b1中绿色五角星)基本回到了加场之前的初始剩磁方向(图10a1和b1中蓝色方块)，而54mT获得的IRM交变退磁过程中两个剩磁方向差异稍大(图10c1)，指示该样品14mT和34mT下获得的IRM用相应的交变场基本可清洗掉，而54mT获得的IRM在高场可能会有少量残余。IRM衰减结果(图10a2-c2)显示不同场下获得的IRM在交变场峰值达到IRM外加场时IRM已衰减到初始剩磁强度(黑色水平虚线)。结合以上结果推测用于计算古强度的高场部分剩磁基本代表原生剩磁，即使有磁污染的部分残留，影响可能也比较有限。

图9 E21月壤岩屑逐步NRM/IRM(左列)及ΔNRM/ΔIRM(右列)对比图

图10 E21-033月壤岩屑不同外加场IRM交变退磁及IRM逐步获得结果

5颗月壤岩屑经过ARM和IRM校正方法获得的古强度值范围分别为33～88μT和21～58μT(图8、表1)。胶结物/角砾岩屑经过撞击、重熔、胶结等后期改造，记录的磁场信息比较复杂，且被改造的年龄即剩磁获得的年龄不确定。而玄武岩岩屑未经过明显的后期改造，可能保留喷发时的磁场信息。因此，尽管本文获得的胶结物/角砾岩屑与玄武岩岩屑记录的古强度范围比较一致，考虑到胶结物/角砾岩的复杂性，本文最终只讨论玄武岩岩屑获得的古强度结果。E21月壤部分玄武岩颗粒Pb-Pb同位素定年获得的年龄范围为约3.57～3.90Ga(李秋立等, 2022)。参考这一年龄范围，我们将2个玄武岩岩屑的古强度结果与已发表现代高质量阿波罗样品古强度结果(Straussetal., 2021)进行对比(图11)，结果显示本研究E21月壤岩屑获得的古强度结果与已发表同一时期阿波罗岩块样品测得的古强度值可比，E21-034古强度分布范围与阿波罗11号古强度结果最接近。

图11 2个玄武岩月壤岩屑古强度结果与已发表现代高质量阿波罗样品古强度结果(Strauss et al., 2021)对比图

3 主要结论

本文对E21月壤样品中5颗岩屑开展了详细的岩石磁学、扫描电镜和古强度研究。岩屑主要矿物成分为钛铁矿、辉石、斜长石、陨硫铁等，主要载磁矿物可能为铁镍合金(铁纹石)。岩屑矫顽力较低(6～9mT)，剩磁矫顽力为54～74mT，存在软磁组分和硬磁组分及不同粒径的混合。胶结物/角砾岩与玄武岩岩屑磁学性质存在差异。经过ARM和IRM校正方法获得的古强度值范围分别为33～88μT和21～58μT，与已发表阿波罗大块月岩样品可比。磁污染影响分析表明，部分样品曾经历一定程度的磁污染，但可能对高场特征剩磁的影响有限。这一现象提示我们对于宝贵的地外样品，在运输、保存、实验方法和流程设计等环节要注意避免磁污染。

致谢感谢沈中山、何况、章敏、樊耘畅、董良、侯祎斐、原江燕和许晨曦等在实验过程中提供的帮助。感谢审稿专家提出的宝贵意见和建议！