煤炭全自动制样设备精密度核验方法探究

周树光，李敬亚，杨双菊

(1.长沙开元仪器有限公司，湖南 长沙 410100；2.朝阳热电有限公司，辽宁 朝阳 122000)

0 引 言

全自动制样设备是集除铁、输送、称重、破碎、缩分、干燥、制粉、废样回收、留样封装写码等功能于一体的设备[1-4]，其制样流程如图1所示。

图1 全自动制样设备制样流程

根据制样流程，全自动制样设备共有6 mm、3 mm、0.2 mm3个缩分阶段，可制备出1份6 mm全水分煤样、1份3 mm存查煤样和2份0.2 mm分析煤样。

精密度是在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度[5]，通常用1个精密度指数，如2倍的标准差来表示[6]。煤炭制样精密度用制样和化验方差VPT来表示[7]，制样和化验的误差几乎全部来源于缩分和从一般分析试样中取样进行化验的过程[8-9]。

GB/T 19494.3及DL/T1339均给出了2种精密度核验方法，方法一是将缩分器缩分出的2个留样作为1对双份试样；方法二是先制备出1个留样，然后将全部弃样返回设备，再制备出1个留样，2个留样作为1对双份试样。在进行全自动制样设备精密度核验时，2种方法均有应用，2种方法是否有区别将得到判别。

李向林[10]提出了制样和化验方差目标值的确定，应分“试验用煤人工采取、自动采样机采取、以及分阶段核验制样和化验精密度”3种情况，根据实际情况合理确定制样和化验方差目标值。胡彪等[11]对全自动煤炭制样系统进行研究，提出了全自动制样系统精密度试验方法和评判方式，并建议尽快制定全自动煤炭制样系统性能试验技术标准。王志坤等[12]对5E-APSⅡ型全自动制样机进行性能试验方案研究，提出了火电厂燃煤全自动制样机精密度试验内容及步骤，为火电厂质量管理人员评价全自动制样机精密度提供参考。何文莉等[13]提出了煤炭全自动制样系统点估计试验程序，论述了精密度目标值或期望值确定及其精密度是否符合目标值的判定方法，建议煤炭全自动制样系统精密度试验方法按GB/T 19494.3和ISO13909.7规定的多样本双样重复试验法。张太平等[14]研究了煤炭全自动制样系统主要质量评价指标，提出了整系统制样精密度评价指标。

已有研究中，均未对全自动制样设备精密度2种核验方法进行比较。为分析2种方法是否有区别，是否均可用于全自动制样设备的精密度核验，笔者分别用2种方法对全自动制样设备进行了精密度核验。

1 精密度核验方法一

1.1 试验方法

称取质量符合要求的煤样20个，依次投入全自动制样设备完成样品制备，收集制备的0.2 mm分析样(编号FA)、0.2 mm备查样(编号FB)在密封袋中并做好标识。0.2 mm分析仪FA和0.2 mm备查样FB作为1个试样对。

按上述方法完成所有煤样的制备，得到20个试样对。前10个试样对作为第1组，后10个试样对作为第2组。

按GB/T 212所述方法测试所有试样的空干基灰分Aad和空干基水分Mad，并计算出干基灰分值Ad。

1.2 结果分析

试验数据见表1。

按GB/T 474附录C和GB/T 19494.3所述方法进行制样精密度检验。

表1 方法一精密度试验数据

按式(1)计算制样精密度判定值。

(1)

按式(2)计算第1组(前10个)试样对的干基灰分差值的平均值。

(2)

式中，dj为第j组试样对的干基灰分差值的平均值，%；di为第j组中第i个试样对干基灰分的差值，%；n为试样对数，即n=10。

对于第1组试样队，j=1；试样对的干基灰分平均值为d1，代入数据解得d1=0.13(%)。

按式(3)计算第一组(前10个)试样对的干基灰分差值的标准差。

(3)

式中，Sj为第j组试样对的干基灰分差值的标准差；di为第j组中第i个试样对干基灰分的差值，%；n为试样对数，即n=10。

对于第1组试样对，j=1；试样对的干基灰分差值的标准差为S1，代入数据解得S1=0.13。

对于第2组试样对，j=2；试样对的干基灰分差值的标准差为S2。

分别按公式(2)、公式(3)计算第2组试样对的干基灰分差值的平均值和标准差得d2=0.02(%)；S2=0.15。

2 精密度核验方法二

2.1 试验方法

称取质量符合要求的煤样20个。

取1个样品投入全自动制样设备完成样品制备，制备出0.2 mm分析样(编号FA)和0.2 mm备查样(编号FB)后，将所有弃样和其他留样收集合并，再次投入全自动制样设备，制备出0.2 mm分析样(编号FA′)和0.2 mm备查样(编号FB′)，收集在密封袋中并做好标识。0.2 mm分析仪FA和0.2 mm分析样FA′作为1个试样对。

按上述方法完成20个煤样的制备，得到20个试样对。前10个试样对作为第3组，后10个试样对作为第4组。

按GB/T 212所述方法测试所有试样空干基灰分Aad和空干基水分Mad，并计算出干基灰分值Ad。

2.2 结果分析

按方法二，0.2 mm分析样FA和0.2 mm分析样FA′组成1个试样对，核验全自动制样设备制样精密度。试验数据见表2。

表2 方法二精密度试验数据

按GB/T 474附录C和GB/T 19494.3所述方法进行制样精密度检验。

对于第3组试样对，j=3；试样对的干基灰分差值的标准差为S3。

分别按公式(2)、公式(3)计算第3组试样对的干基灰分差值的平均值和标准差得d3=0.20(%)；S3=0.33。

对于第4组试样对，j=4；试样对的干基灰分差值的标准差为S4。

分别按公式(2)、公式(3)计算第4组试样对的干基灰分差值的平均值和标准差得d4=0.12(%)；S4=0.20。

3 精密度核验方法对比分析

3.1 2种方法得出的精密度比较

2种方法得出的精密度比较为S1

3.2 方法一分析

用于精密度分析的试样对为0.2 mm分析样FA和0.2 mm备查样FB，0.2 mm分析样FA和0.2 mm备查样FB由0.2 mm缩分得到。

全自动制样为四阶段制样和化验，即6 mm缩分、3 mm缩分、0.2 mm缩分和化验阶段。根据四阶段程序分阶段核验—简化法[15]，全自动制样分阶段核验程序如图2所示。

图2 全自动制样分阶段核验程序图

计算第3阶段总方差Vy，首先计算0.2mm缩分出的2个双份试样FA和FB间的差值y，见公式(4)：

y=α-β

(4)

式中，y为分析样FA和FB间干基灰分的差值，%；α为分析样FA的干基灰分值，%；β为分析样FB的干基灰分值，%。

则第3阶段总方差见公式(5)：

(5)

式中，Vy为第3阶段总方差；y为分析样FA和FB间干基灰分的差值，%。

计算方法一制样和化验方差的目标值VPT见公式(6)：

(6)

代入数据解得:VPT=0.048。

3.3 方法二分析

用于精密度分析的试样对为0.2 mm分析样FA和0.2 mm分析样FA′，0.2 mm分析样FA和0.2 mm分析样FA′由6 mm缩分、3 mm缩分、0.2 mm缩分得到。根据四阶段程序分阶段核验—简化法，全自动制样分阶段核验程序如图2。

计算第2阶段总方差，首先计算3 mm缩分出的2个试样间差值z，见公式(7):

(7)

式中，z为3 mm缩分出的2个试样间干基灰分差值，%；α为分析样FA的干基灰分值，%；β为分析样FB的干基灰分值，%；γ为分析样FC的干基灰分值，%。

则第2阶段总方差Vz见公式(8)：

(8)

式中，Vz为第2阶段总方差；z为3 mm缩分出的2个试样间干基灰分差值，%。

计算第1阶段总方差，首先计算6 mm缩分出的2个试样间差值k，见公式(9)：

(9)

式中，k为6 mm缩分出的2个试样间干基灰分差值，%；α为分析样FA的干基灰分值，%；β为分析样FB的干基灰分值，%；γ为分析样FC的干基灰分值，%；δ为分析样FA′的干基灰分值，%。

则第1阶段总方差Vk见公式(10)：

(10)

式中，Vk为第1阶段总方差；k为6 mm缩分出的2个试样间干基灰分差值，%。

3.4 精密度核验方法对比

根据2个方法的分析，可知对于只有1个缩分阶段的制样设备，方法一和方法二无差异，均可选用；对于2个或2个以上缩分阶段的制样设备，方法一评价的是最后1个缩分阶段和化验的精密度，方法二评价的是所有缩分阶段和化验的精密度，应选用方法二。

全自动制样设备包含了6 mm、3 mm、0.2 mm 3个缩分阶段，应选用方法二。

4 结论与建议

根据实际情况合理确定煤炭全自动制样设备的精密度核验方法及其制样和化验方差目标值，可为评价全自动制样设备的精密度提供参考。分别采用2种方法对全自动制样设备进行精密度核验，列出了标准中精密度核验的要求和精密度核验的2种方法，即将缩分器缩分出的2个留样作为1对双份试样(方法一)、1个留样与由全部弃样制备的1个留样作为1对双份试样(方法二)，并按2种方法对全自动制样设备进行精密度核验，得出的结论与建议如下：

(2)按四阶段程序分阶段核验方法对方法一和方法二进行分析，分析结论为:方法一评价的是0.2 mm缩分及化验的精密度；方法二评价的是设备制样和化验的精密度。

(3)对比2个方法可知，对于只有1个缩分阶段的制样设备，方法一和方法二无差异，均可选用；对于2个或2个以上缩分阶段的制样设备，应选用方法二。

(4)全自动制样设备，包含3个缩分阶段，应选用方法二。