原子吸收分光光度法在食品金属检测中的 常见问题及解决方法

◎ 潘 淼，王 静

（北京市顺义区疾病预防控制中心，北京 101300）

原子吸收光谱是指在蒸气相中的基态原子吸收元素特征辐射光线而产生的吸收谱线。只有特定波长的辐线可以被吸收，被选择的谱线的辐射强度对应的吸收值与吸收体积中产生吸收的原子的数量，即样品元素的浓度有关，这种关系就是定量测定样品中某一元素的基本原理[1]。

原子吸收分光光度计是日常检测食品、饮用水等基质中金属含量的主要仪器，检测手段分为火焰法和石墨炉（非火焰）法。在检测过程中，经常会遇到诸多问题，造成检测无法顺利进行或者最终检测数据不准确。因此，熟练掌握每个操作环节，了解并处理试验过程中遇到的各种情况成了保证数据准确可靠的必要条件。

1 食品金属检测中的常见问题及解决方法

1.1 火焰法测定痕量金属元素时无法点火

火焰法分析样品时，点火时无法点燃。此时需要操作人员检查空压机分压是否满足要求，其次，检查水封是否缺水，若缺水，需往小孔中加水[2]。

1.2 空心阴极灯能量低

开始样品检测之前，操作人员需要检查燃烧头、石墨炉观测镜是否挡光、灯电流设置、狭缝宽度设置是否正确。若非以上问题造成空心阴极灯能量低，则需要更换一个新的元素灯。

1.3 非火焰石墨炉测定样品精密度不好

若最终检测数据精密度不好，需要及时清洗泵，检查连接部位是否正确，拧紧锁定螺母，更换清洗泵组件。若出现样品回流，需要清洗泵上面的单向阀或检查是否泵头漏气[3]。

1.4 火焰法曲线线性不好

若出现样品标准曲线的线性不能满足要求，需检查元素灯是否稳定，并检查标准曲线浓度范围是否在仪器推荐条件内。

1.5 非火焰石墨炉法曲线线性不好

若出现此情况，需检查仪器是否有记忆效应，即分别测定石墨管空白（0.2%硝酸+改进剂）。此外，检查仪器中的宝石是否需要清洗，泵是否回液或漏液[4]。

1.6 火焰法测定样品灵敏度低

若出现此情况，需检查仪器的进样管是否堵塞，调节雾化器的提升量及雾化效率，并观察火焰燃烧头的位置，找到其最佳位置。

1.7 非火焰石墨炉法测定样品灵敏度低

若出现此情况，需检查石墨管状态，即观察平台涂层是否被破坏，如已出现蜂窝状，需及时更换石墨管。此外，需检查仪器的升温程序是否正确（是否添加基体改进剂，若未添加，适当降低灰化温度）；观察仪器的进样针位置，检查样品是否顺利注入石墨炉中。

1.8 石墨炉分析时空白信号很高

石墨炉在进行痕量分析时，尤其要注意一些易污染元素的控制。当空白信号值很高时，要检查污染来源，首先可以对石墨炉空烧，如分析信号仍然很高，则污染源来自石墨管或者石墨锥。这种情况可以尝试连续多次对石墨管进行空烧，或者使用软件里的清洗温度程序将污染物灼烧除去。如果仍有污染物残留，更换一个新的石墨管或者清洗石墨锥[5]。如果空烧后没有响应信号，那么污染物来自水、酸、基体改进剂或者取样杯。

1.9 石墨炉原子化法使用基体改进剂的注意事项

对于石墨炉原子化法，在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其可以增加基体的挥发性或者改变被测元素的挥发性，以消除干扰。表1给出了测定不同的元素需要使用的基体改进剂类型及浓度，以供参考[6]。

表1 测定不同元素所用机体改进剂的种类及浓度表

1.10 常规的Pb标准不可以用作基体改进剂

目前，关于钯的稳定性仍有很多争议，研究人员普遍使用硝酸钯来代替氯化钯，常备的钯标准储存在10%的盐酸中，因此不适合作为改进剂[7]。

1.11 关于在运行石墨炉时会出现“changing BOC”的原因

基线漂移校正在原子化之前进行，是做基线漂移的校正[8]。如果在2 s的BOC时间里基线变化过多，就会出现“changing BOC”这个提示信息。这个错误出现的可能性有两种，设定的灰化时间太短，导致样品未能灰化完全，在原子化阶段仍出现大量的热解基体，一般将灰化时间增加10～15 s就可以解决这个问题；可能是灯能量不稳定，已经达到灯的使用寿命，可尝试增大灯的工作流量。

1.12 延长石墨管使用寿命的常见方法

（1）确保进样针能够平稳注入石墨管中。

（2）观察样品的干燥情况，确保没有液体沸腾，在最后的干燥步骤结束前，将观察镜拿下来观察10 s。

（3）确保仪器的氩气和特殊气体的输入在正确的压力下，如果输入的气体压力太大，石墨炉内保护气会急剧减小，导致石墨管很容易烧蚀，另外压力太大也可能将石墨管挤碎[9]。

（4）保证排风装置正常工作，使用过程中液体分离不当对石墨管的寿命有很大影响。

2 石墨炉原子化法升温程序的优化

石墨炉原子化法的升温程序是石墨炉法测定金属元素含量的关键步骤，此程序的优化直接决定检测数据的准确性。

石墨炉升温程序共分为干燥（去除溶剂）、灰化（热预处理，去除共存基体）、原子化（产生基态原子）、除残（去除残留基体及待测物）4个步骤。若灰化温度过高，出峰速度越快，出峰时间越短；一般最佳出峰时间在1 s左右。若灰化温度太低，出峰太慢，背景干扰较大。此外，使用不同的基体改进剂，灰化温度不同，单独使用磷酸二氢铵，可使用较低的灰化温度，如果加入硝酸钯，可适当提高灰化温度。图1、图2分别为测定金属铅时加入基体改进剂和不加基体改进剂时石墨炉升温程序。

由图可以看出，加入基体改进剂，对石墨炉的升温程序影响很大。加入基体改进剂后，需要提高灰化温度200～300 ℃。一般情况下，食品的基质比较复杂，在测定食品中金属含量时，需要使用磷酸二氢铵或硝酸钯作为基体改进剂，以确保检测数据的准确溯源。

3 结语

原子吸收分光光度法灵敏度高、准确度高且测定广泛，是实验室检测金属元素的重要手段。本文总结了原子吸收分光光度计在食品检测过程中的使用技巧、常见问题并提出了解决方案，为实验室操作人员提供了技术支持，更好地保证了检测数据的准确可靠。