耐热Al-Cu-Mg-Ag合金的高温蠕变行为

欧林南，刘志义，柏 松，何光宇，罗 磊，曹 靖，刘 飞，郭 帅

(中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083)

Al-Cu-Mg-Ag合金具有良好的力学性能、耐热性能以及抗疲劳性能，已在航空航天领域得到了广泛应用[1-3]。在实际服役条件下，如航天器在高速飞行时，其表面局部温度可达到150 ℃甚至更高[4]，由于要长时间处在高温和外应力的作用下，合金需要具有优异的抗蠕变性能才能满足构件在服役时的稳定性要求。Al-Cu-Mg-Ag合金在高温下具有良好的抗蠕变性能[5-6]，这主要是由于合金中Ω相的强化作用以及热稳定性，即使在250 ℃的温度下，它依然能够和铝基体的{111}α面保持共格关系[7-8]。

合金的微观组织和服役条件决定了合金的使用寿命。目前，对于Al-Cu-Mg-Ag合金的蠕变行为，国内外的研究主要集中在合金微观结构与其蠕变行为相互作用的机理上。刘晓艳等人[9]研究了欠时效与峰时效状态下的Al-Cu-Mg-Ag 合金蠕变过程中相的析出长大对蠕变行为的影响，发现欠时效的合金蠕变过程中析出相尺寸的长大速率比峰时效的低，且欠时效的合金在蠕变过程中还存在相的二次析出，这就使得欠时效态合金具有比峰时效态合金更好的抗蠕变性能。柏松等人[10]研究了Al-Cu-Mg-Ag合金蠕变过程中位错与Ω相的相互作用，发现Ω相在蠕变过程中被位错切过后产生的剪切台阶促进了Ω相的粗化，由位错剪切产生的台阶与基体之间仍然是共格关系。目前对于Al-Cu-Mg-Ag合金的蠕变机制研究国内外报道的较少。本试验从蠕变本构方程出发，结合微观组织分析，研究了峰时效态Al-Cu-Mg-Ag合金的蠕变机制及外加应力对蠕变行为的影响。

1 试验方法

试验采用厚度为3 mm的Al-Cu-Mg-Ag合金板材，化学成分如表1所示。将板材放入盐浴炉中进行515 ℃3 h固溶处理。用电位差计控制炉温，使其温度误差在±3 ℃以内。水淬后立刻转移到电阻加热炉中进行165 ℃16 h人工时效处理。用线切割从板材上截取蠕变试样，试样的长度方向与板材轧制方向垂直。蠕变试验在RWS50电子蠕变试验机上进行，温度为170 ℃，应力分别为200 MPa、225 MPa、250 MPa、275 MPa、300 MPa。蠕变量由引伸计实时测量。

表1 试验用Al-Cu-Mg-Ag合金的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of the experimental Al-Cu-Mg-Ag alloy(wt/%)

采用Quanta200扫描电子显微镜观察蠕变后的试样断口形貌。采用TECNAI G220透射电镜(TEM)分析微观组织。透射电镜样品先预磨至厚度小于100 μm，然后制成直径3 mm的圆片，用MTP-1双喷仪在-20 ℃以下进行电解双喷，双喷液采用HNO3、CH3OH体积比为1∶7的混合溶液，工作电压为15 V～20 V，电流为50 mA～60 mA。

2 试验结果

2.1 蠕变行为

图1为Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃、不同应力条下的蠕变曲线。

图1 峰时效态Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃、不同应力条件下的蠕变曲线 Fig.1 The creeping curves of the peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy under different applied stresses at 170 ℃

从图1可以看出，蠕变曲线可分为三个阶段：第一阶段为减速蠕变阶段，合金的应变在应力作用下迅速增加，产生一段瞬时应变，之后蠕变速率便随着应变量或时间的增加而不断减小，直到趋于稳定。从合金前20h内的蠕变曲线可以看到，当应力为200 MPa～275 MPa时，应力变化对第一阶段的持续时间影响不大，基本均为8.5 h,而当应力为300 MPa时，持续时间迅速减小到了5.5 h。此外，第一阶段的瞬时应变随着应力的增加而增大。第二阶段为稳态蠕变阶段，这一阶段的蠕变速率基本保持恒定，其大小随着应力的增加而增大。不同应力条件下的稳态蠕变速率如表2所示。可以看到稳态蠕变速率对应力大小非常敏感，如300 MPa下的稳态蠕变速率要比200 MPa条件下的高出36倍。这是由于应力越大，位错密度越大，蠕变过程中的可动位错也就跟着增加，并且位错在更高的应力下也更容易克服晶界、第二相粒子以及其他位错的阻碍作用，因此蠕变速率会随着应力的增加而提高。第二阶段的持续时间会随着应力的降低而增加，如在300 MPa 下，第二阶段持续了70 h就进入了第三阶段，而在200 MPa下，到1 850 h时依旧处于第二阶段。第三阶段为加速蠕变阶段，这一阶段的蠕变速率随着时间延长不断增大，应变量在这一阶段迅速增加，直到合金发生断裂。同时看到，合金的蠕变寿命随着应力的增加而减小，如表2所示，225 MPa下的蠕变寿命为1 693 h,而300 MPa下的蠕变寿命只有122 h。

表2 峰时效态Al-Cu-Mg-Ag 合金在170 ℃、不同应力条件下稳态蠕变速率及蠕变寿命τTable 2 The steady-state creep rates and creep life τ of the peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy under different applied stresses at 170 ℃

2.2 TEM微观组织分析

图2为峰时效态Al-Cu-Mg-Ag合金近<110>α方向的TEM微观组织。合金基体中均匀分布着大量的盘状Ω相，θ′相则比较少，从其选区电子衍射图(SAED)中也可以看到清晰的Ω相斑点，但没有看到明显的θ′相斑点。Ω相与θ′相具有相同化学成分(Al2Cu),但它们的结构不同[6,11]。在Al-Cu-Mg合金中加入Ag，时效初期，可以形成大量Mg-Ag共簇原子团，从而促进Ω相的形成。Ω相比θ′相具有更高的热稳定性，能够有效提高Al-Cu-Mg-Ag合金的抗蠕变性能[9,12]。

图2 峰时效态Al-Cu-Mg-Ag合金TEM微观组织及SAED花样(近<110>α方向)Fig.2 TEM image and corresponding SAED pattern of peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy (near<110>αdirection)

从图2中看到合金中含有大量的Ω相，Ω相能够阻碍蠕变过程中位错运动。为了进一步了解蠕变过程中位错与Ω相之间是如何作用的，对合金在225 MPa、300 MPa应力作用下的蠕变断口附近区域进行TEM分析。由于沿<110>α方向观察{111}α面上的Ω相时，Ω相之间的相互交错不利于后续的分析，因此选择<112>α方向来观察,其TEM组织如图3。

图3 170 ℃、不同应力条件下峰时效态Al-Cu-Mg-Ag合金的蠕变断口附近TEM组织及SAED花样(近<112>α 方向) Fig.3 TEM images and corresponding SAED patterns showing the microstructure near fracture of peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy after creeping under different applied stresses at 170℃(near <112>αdirection)

图3所有的Ω相都沿着一个方向排列,在箭头处可以看到Ω相宽面上出现了台阶，这是可动位错切过Ω相后留下的剪切台阶，Ω相在位错切割处发生了错位。由于位错切过Ω相次数的不同，剪切台阶的大小也不同，位错切过的次数越多，台阶也就越大。从图3c可以看到被位错切割后形成的台阶沿着原本Ω相的宽面继续生长，使得上下两个台阶不再处于一条直线上。

2.3 蠕变断口SEM观察

图4为峰时效态Al-Cu-Mg-Ag合金在不同应力下的蠕变断口。从图4可以看到不同应力条件下的断口特征差异并不明显，说明应力变化对蠕变断裂方式影响不大，所有的蠕变断口都表现为韧窝穿晶型断裂。断口形貌基本上都是由韧窝组成，韧窝的尺寸比较均匀，周边有明显的撕裂棱，韧窝的底部分布有大小不一的第二相，这些相由EDS能谱分析可知为Al2Cu相，其中有一部分Al2Cu相在应力作用下破碎成更加细小的粒子。Al2Cu相与基体的结合较弱，在蠕变应力作用下，容易在界面处形成微孔，当位错运动到这些微孔处，就会使微孔长大，随着蠕变的进行，微孔发生聚集，合金的有效承载面积逐渐减小，真应力不断增加并超过合金的抗拉强度时发生断裂。

图4 170 ℃、不同应力条件下的蠕变断口形貌图及第二相粒子能谱分析结果 Fig.4 Fracture of crept alloy conducted under different applied stresses at 170 ℃ and EDS analysis of the second phase

3 分析与讨论

3.1 蠕变本构方程的确定

从表2中可以看出，应力对合金的稳态蠕变速率具有很大的影响，它们之间的关系可以用包括稳态蠕变速率、试验温度和蠕变应力的幂律方程来表示[13]：

(1)

式中：

A—与材料相关的常数；

σ—试验应力；

n—表观应力指数；

Q—蠕变表观激活能；

R—气体常数；

T—蠕变温度。

对式(1)两边同时取对数得：

(2)

(3)

图5 峰时效态Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃的稳态蠕变速率与试验应力σ的关系曲线Fig.5 Relationship curve between steady rates and applied stress σ of peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy at 170 ℃

(4)

转化为指数形式即可得到峰时效态Al-Cu-Mg-Ag 合金在170 ℃下的蠕变本构方程为

(5)

有文献表明[14]，通过表观应力指数n可以确定蠕变变形的机制，当n=1～2时为空位扩散机制[15]；n=3时为位错滑移机制[16]；当n=5时为位错攀移机制[17]。n值越大，稳态蠕变速率随着应力增大而增加得越快，即稳态蠕变速率对应力越敏感。上面计算的表观应力指数达到了8.99，远大于5。因此，仅依靠表观应力指数还无法判断合金的蠕变机制。

3.2 蠕变机制的确定

从前面的计算结果可知，Al-Cu-Mg-Ag合金具有较高的表观应力指数，说明合金蠕变过程中存在蠕变门槛应力[18]。为了进一步确定合金的蠕变机制，在幂律方程中引入门槛应力，此时蠕变的幂律方程可修正为[19-20]

(6)

式中：

A1—常数；

σth—蠕变门槛应力；

n1—真应力指数。

图6 峰时效态Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃的与σ的关系曲线Fig.6 Relationship between and σ for peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy at 170 ℃

在试验合金中，Ω相为主要的强化相，而该相是可以被位错切割的相[22-23]。减速蠕变阶段中，在外应力的作用下，位错大量增殖、滑移，使试样产生一个较大的瞬时应变。当位错滑移至Ω相处，位错运动将受到阻碍，蠕变速率降低。受阻的位错在Ω相处发生塞积，使塞积的位置产生应力集中，当Ω相所受的应力超过其临界剪切应力时，位错即可切过Ω相继续运动，从而蠕变速率增加。当Ω相阻碍位错滑移与位错切过Ω相继续运动达到平衡时，蠕变就进入了稳态阶段，蠕变速率趋于恒定。应力越大，位错越容易克服Ω相的阻碍，稳态蠕变速率也就越大。从Al-Cu-Mg-Ag合金蠕变断口附近的TEM微观组织中可以看到，Ω相被位错切过之后产生了剪切台阶，表明位错能通过切过Ω相然后继续滑移。结合真应力指数与微观组织分析的结果可以确定合金在170 ℃下的蠕变机制为位错滑移机制。

4 结 论

2)Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃的真实蠕变应力指数n=3, 可以判断合金的蠕变机制为位错滑移机制，由拟合曲线外推得出蠕变门槛值σth=160 MPa。

3)试验应力的变化对Al-Cu-Mg-Ag合金蠕变断裂行为影响不大，断口特征都属于韧窝型穿晶断裂。