制备工艺对熔喷非织造布孔隙形状的影响*

祝良荣 金关秀 祝成炎

1.浙江工业职业技术学院鉴湖学院，浙江 绍兴 312000；2.浙江理工大学纺织科学与工程学院(国际丝绸学院)，浙江 杭州 310018

非织造布因加工流程短、成本低且具有三维网络状多微孔结构等优势，在隔声降噪、建筑土工、农作物培养、绝缘、过滤等领域应用广泛[1-2]。材料的性能取决于其结构。作为多孔材料，非织造布的各种性能与其孔隙结构密切相关。孔隙结构包括孔隙形状、孔径及其分布等。迄今为止，业内对于孔隙结构的关注点大都集中在孔径及其分布方面，而对孔隙形状的研究比较少。Lawrence等[3]将“孔隙水力半径”的概念引入到针刺非织造布透湿性的预测模型中。Rawal等[4]在建构非织造布的孔径分布模型时运用了孔隙形状参数概念。杨树等[5]在非织造布结构特征对吸声性能影响的研究中，引入了“孔隙形状因子”这一概念。上述研究均强调了孔隙形状的概念，同时指出孔隙形状对非织造材料的各方面性能存在实质性的影响，但未提出较为完整、系统的孔隙形状量化的表征方法。杨旭红等[6]采用紧密度和粗糙度表征孔隙形状，并借助分形理论对非织造布纤网进行模拟，分析了纤维相结构参数(即纤维直径、根数、卷曲度和取向度等)对孔隙形状的影响，但仅局限于理论模型的推演，未揭示实际生产工艺条件对孔隙形状的影响规律。

熔喷非织造布具有纤维直径小、体积密度低等优良特性，是理想的隔声、绝缘和空气过滤用材料[7-9]。本文以聚丙烯熔喷非织造布为例，研究制备工艺对熔喷非织造布孔隙形状的影响机理，以期为研制具有符合孔隙形状要求的熔喷非织造布提供理论基础和实践依据。

1 试验部分

1.1 原料及设备

原料：熔喷用聚丙烯切片，熔点160 ℃，熔融指数800 g/(10 min)，常州普莱克红梅色母粒有限公司。

设备：HD-SM100型熔喷/纺黏非织造布试样生产线，烟台华大科技有限公司；AL204-IC电子秤，瑞士梅特勒-托利多集团；YG(B)141 D织物厚度测试仪，温州大荣纺织仪器有限公司；JSM-5610LV扫描电镜，日本JEOL有限公司。

1.2 聚丙烯熔喷非织造布的制备

采用单因素实验研究计量泵频率、网帘频率和接收距离对聚丙烯熔喷非织造布孔隙结构的影响。表1为聚丙烯熔喷非织造布制备工艺方案。

表1 聚丙烯熔喷非织造布制备工艺方案

其他设备工艺参数：螺杆挤出机1区、2区、3～5区的温度分别为160、220及230 ℃；滤网、纺丝箱体与组件的温度均为220 ℃；侧吹风温度为260 ℃；网下吸风电机频率为40 Hz。

2 测试与表征

2.1 纤网结构参数的测试与计算

表征聚丙烯熔喷非织造布纤网细观结构的参数包括面密度(μ，g/m2)、厚度(t，mm)、纤维直径(d，μm)、纤维平均取向角(φ，°)、单位面积纤维长度(σ，m/m2)、孔隙面积(M，像素)等。

采用电子秤测定并计算得到试样的面密度。

采用织物厚度测试仪测定得到试样的厚度。

采用扫描电镜(SEM)对试样进行扫描，获得SEM图像，大小为400×400像素，每个试样均采集10幅SEM图像。运用Image Pro-Plus(IPP)软件对每个试样采集的10幅SEM图像中所有纤维的直径进行测量，并求取平均值，得到纤维直径。

运用IPP软件测量每个试样采集的10幅SEM图像中所有纤维与非织造布纵向小于90°的夹角，并求取平均值，得到纤维平均取向角。

单位面积纤维长度(σ)通过式(1)计算：

(1)

式中，ρ为纤维密度，由于本研究采用聚丙烯切片制备样品，ρ=0.91 g/cm3。

孔隙面积以经过预处理的样品SEM图像中孔隙区域的像素数来表征，其通过Matlab编程求取,最后计算平均值而得到。

2.2 孔隙形状的表征与测定

2.2.1 孔隙形状的表征

孔隙区域最重要的特征是孔隙形状的扁平程度和孔隙边界的光滑程度[10]。本文分别采用偏心率和固靠性这两个参数进行表征。

(1)偏心率

孔隙偏心率系与孔隙区域具有相同标准二阶中心矩的椭圆的离心率[11]272-273，数值范围为0.000 0～1.000 0。

孔隙形状越扁平，其偏心率的数值就越大。

(2)固靠性

孔隙固靠性系孔隙面积与其最小外凸多边形面积之比[11]272-273，数值范围为0.000 0～1.000 0。孔隙边界越粗糙、越曲折，其固靠性就越小。如孔隙是规整的凸多边形，则固靠性在数值上等于1.000 0。

2.2.2 孔隙形状参数的测定

运用SEM图像对试样的孔隙形状进行研究。本文运用Matlab工具对SEM图像进行直方图处理、中值滤波、二值化和数学形态处理。其中，对图像二值化的原则为孔隙区域无空洞，同时孔隙的形状最接近原始图像。按照多人评定法确定二值化的阈值，即抽取5位评价人先各自进行判断、选择，再将其平均值确定为最终的阈值[12]。图1以A1样品为例，展示了其SEM图像和预处理后的图像，其二值化的阈值为0.26。由图1可以看出，孔隙形状与原图基本一致，能够满足试验要求。

图1 A1样品

图像用数学语言描述得到的是一个元胞数组(广义矩阵)，其中的每个子矩阵均对应一个孔隙。通过孔隙标识可提取任一子矩阵。对子矩阵运用regionprops函数分析，可获取孔隙的偏心率和固靠性指标值[11]272-273。

统计和计算试样孔隙形状参数时，先去除图像边界部位的不完整孔隙，以保证数据的客观性，再计算各试样孔隙偏心率和固靠性的平均值。

3 结果与讨论

3.1 纤网结构参数测试结果分析

表2为聚丙烯熔喷非织造布的纤网结构参数测试结果。

表2 聚丙烯熔喷非织造布的纤网结构参数测试结果

由表2可知：

(1)随着计量泵频率的提高，聚丙烯熔喷非织造布(A1～A5)的面密度和厚度均呈增大态势，这与计量泵频率增大，单位时间内从喷丝板喷出的纤维总量增多有关；纤维直径增大，分析认为这与计量泵频率的提高增大了聚丙烯的挤出量，导致作用在单位挤出量上的气流拉伸力相应减小，拉伸程度降低有关；单位面积纤维长度下降，由式(1)可知，单位面积纤维长度与材料面密度成正比，与纤维直径的平方成反比，表2中当计量泵频率由14 Hz提高到22 Hz时，面密度增加了84.74%(从19.0 g/m2上升至35.1 g/m2)，纤维直径增加了136.82%(由2.58 μm增大到6.11 μm)；孔隙面积增大，这与单位面积纤维长度(对应于纤维根数)减小导致纤维对孔隙分割频次减少有关，尽管与此同时纤维直径的增大使得孔隙面积呈下降趋势，但孔隙被分割频次减少对孔隙面积的影响要大于纤维直径增大的影响；纤网平均取向角保持稳定。

(2)随着网帘频率的提高，聚丙烯熔喷非织造材料(B1、B2、A3、B3及B4)的面密度、厚度和纤网单位面积纤维长度均减小，这是因为给定时间内由喷丝板喷出的纤维总量不变，网帘频率的提高使得网帘单位面积上所收集到的纤维量相应减少；纤维平均取向角减小，这与纤网铺网速度的纵向分量随着网帘频率的提高而变大，横向分量却维持不变，纤维趋于纵向排列有关；孔隙面积增大，这与纤网单位面积纤维长度减小，即纤维根数减少，孔隙被进一步分割的趋势减弱有关。

(3)随着接收距离的增大，聚丙烯熔喷非织造材料(C1、C2、A3、C3及C4)的厚度随之增加，这归因于纤维到达网帘的时间延迟，温度降得更低，纤维更硬挺，纤网更为蓬松；纤维直径增大，这与接收距离增大，热空气牵伸力相应减小，且纤维在空气中飞行时间延长，纤维纵向收缩程度增加有关；纤网单位面积纤维长度下降，面密度基本保持稳定；纤维平均取向角增大，这与纤维在空气中飞行时间延长，飞行轨迹更加复杂、紊乱，导致纤网取向度降低有关；孔隙面积增大，这主要与纤网单位面积纤维长度减小，即纤维根数减少，阻碍了孔隙被进一步分割有关。

3.2 制备工艺对孔隙形状的影响

3.2.1 计量泵频率对孔隙形状的影响

随着计量泵频率的增大，计量泵频率对孔隙固靠性的影响主要体现在三方面：(1)纤网单位面积纤维长度减小，纤维根数减少，纤维对孔隙分割的频次降低，孔隙边界的光滑度提高，固靠性增加；(2)纤维直径增大，纤维刚性增加、曲率变小，固靠性增大；(3)孔隙面积变大，其边长相应增大，但在熔喷非织造布中纤维实际均呈曲线状，其长度越大，曲率越大，孔隙边界就越粗糙，固靠性下降。图2反映了计量泵频率对聚丙烯熔喷非织造布(A1～A5)孔隙固靠性的影响。

图2 计量泵频率对聚丙烯熔喷非织造布(A1～A5)孔隙固靠性的影响

由图2可见：当计量泵频率从14 Hz增加到18 Hz时，固靠性数值由0.860 1降低到0.837 0；当计量泵频率从18 Hz继续增加到22 Hz时，固靠性数值由0.837 0增加到0.870 3。分析认为，在计量泵频率小于18 Hz时，孔隙面积增大占主导因素；计量泵频率超过18 Hz之后，纤网单位面积纤维长度减小和纤维直径增大这两个因素的协同作用逐渐占据了主导因素。

计量泵频率对聚丙烯熔喷非织造布(A1～A5)孔隙偏心率无显著影响。从内在机理来讲，影响孔隙偏心率的主要因素是纤网取向度。当纤维趋于沿非织造布的纵向取向时，相互之间的平行度增加，且呈两两“靠拢”的态势，使得孔隙逐渐扁平化，偏心率数值增大[13]。表2中，随着计量泵频率的增大，熔喷非织造布(A1～A5)的纤网平均取向角保持稳定，故孔隙偏心率无显著变化。

3.2.2 网帘频率对孔隙形状的影响

图3反映了网帘频率对聚丙烯熔喷非织造布(B1、B2、A3、B3、B4)孔隙偏心率和固靠性的影响。

图3 网帘频率对熔喷非织造布(B1、B2、A3、B3、B4)孔隙形状的影响

由图3a)可知：当网帘频率由6 Hz增大到10 Hz时，孔隙偏心率由0.672 4提高至0.819 3，增加了21.85%。这是因为随着网帘频率的提高，熔喷非织造布中纤维倾向于沿纵向取向，纤维平均取向角减小，孔隙形状扁平化，所以偏心率数值增大。

由图3b)可知：当网帘频率从6 Hz增加到8 Hz时，孔隙固靠性由0.814 7增大到0.837 0；当网帘频率从8 Hz继续增加到10 Hz时，孔隙固靠性由0.837 0下降到0.792 4。原因在于，随着网帘频率的增大，纤网单位面积纤维长度减小，即纤维根数减少，导致孔隙被分割的频次降低，孔隙边数减少，孔隙边界的光滑度提高，故固靠性增大；但进一步提高网帘频率，孔隙面积增大，导致孔隙的边长增大，线条曲率上升，孔隙边界趋于粗糙，故固靠性下降。

3.2.3 接收距离对孔隙形状的影响

接收距离对聚丙烯熔喷非织造布(C1、C2、A3、C3、C4)孔隙偏心率和固靠性的影响如图4所示。

图4 接收距离对熔喷非织造布(C1、C2、A3、C3、C4)孔隙形状的影响

由图4a)可知，随着接收距离从15 cm增大到27 cm，孔隙偏心率由0.762 9下降至0.706 7。这是由于随着接收距离的增大，纤网取向度随之降低，纤维平均取向角增大，导致偏心率数值减小，且由于纤维平均取向角增幅并不大(接收距离由18 cm增大到27 cm时，纤维平均取向角由41.011 3°增大至43.632 2°，仅增加6.39%)，故偏心率下降的程度也较小，仅为7.37%。

由图4b)可知，当接收距离由15 cm增大到27 cm时，孔隙固靠性由0.848 0降低到0.807 4。分析其原因，在接收距离增加的过程中，纤网单位面积纤维长度由2 260 540 m/m2下降到2 000 019 m/m2(降幅仅为11.52%)，纤维平均直径由3.91 μm增大到4.14 μm(增幅仅为5.88%)，而孔隙面积大幅增加，由145像素增大到346像素(增幅达138.62%)，因此可认为，接收距离对孔隙固靠性的影响主要体现在孔隙面积的变化上。

4 结论

(1)运用数字图像处理技术可求取反映熔喷非织造布孔隙形状特征的各参数值。

(2)熔喷非织造布的孔隙形状随纤网结构的变化而变化。

(3)随着计量泵频率的提高，孔隙偏心率无显著变化，而孔隙固靠性先降低后增加，固靠性在计量泵频率为18 Hz时达到最低，为0.837 0；随着网帘频率的增加，孔隙偏心率增大，孔隙固靠性先增加后减小，固靠性在网帘频率为8 Hz时达到最大，为0.837 0；孔隙偏心率和固靠性都随接收距离的增大而降低。