杨艳苹
摘 要:随着人们食品安全意识的增强,食品生产加工过程中需要做好各类添加剂的检测工作。甜蜜素是一种常见的食品添加剂,但过量使用会直接危及食品的安全性。因此,本文结合甜蜜素的应用现状以及食品中甜蜜素的用量要求,对检测食品中甜蜜素的具体方法展开分析。气相色谱法、分光光度法等检测方法是测定食品中甜蜜素的重要手段,相关人员应合理应用检测技术,控制甜蜜素用量,保障食品安全。
关键词:甜蜜素;食品;检测方法;食品安全
Application and Detection of Cyclamate in Food
YANG Yanping
(Tancheng County Center for Inspection and Testing, Linyi 276100, China)
Abstract: With the enhancement of peoples awareness of food safety, it is necessary to do a good job in the detection of various additives in the process of food production and processing. Cyclamate is a very common additive in food, but excessive use will directly endanger the safety of food. Therefore, this paper analyzes the specific methods of detecting sodium cyclamate in food based on the application status of sodium cyclamate and the dosage requirements of sodium cyclamate in food. Gas chromatography, spectrophotometry and other detection methods are important means to determine cyclamate in food. Relevant personnel should also reasonably apply detection technology to control the amount of cyclamate and ensure food safety.
Keywords: cyclamate; food; detection method; food safety
甜蜜素是食品中的常用添加剂,其化学名称是环己基氨基磺酸钠。近年来,甜蜜素的用量控制、检测成为食品安全管理工作的重要内容,是维护食品安全的基础工作。因此,为避免因甜蜜素过量而影响人们的身体健康,还应加强食品中甜蜜素的检测,同时结合实际情况,选择恰当的甜蜜素检测方法。
1 食品中甜蜜素的应用现状
甜蜜素是由“氨基磺酸”与环己胺、NaOH反应后制作而成的添加剂,外观为白色针状、片状结晶、结晶状粉末,化学名称为C6H11NHSO3Na。在食品加工行业中,甜蜜素是一种应用非常广泛的高倍甜味剂,属于食品添加剂的一种,其甜度为蔗糖甜度的30倍左右。在食品中加入甜蜜素可保留食品风味,改善食品口感。蜜饯、糕点、饮品等食品的生产活动是甜蜜素的主要应用场所[1]。
目前,我国允许甜蜜素作为食品添加剂加入食品中,但实际用量、用法还应遵守《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)。该标准对面包、饮料等食品中甜蜜素的使用量给出明确规定,甜蜜素的最大用量为0.65~8.00 g·kg-1。2017年后,国家卫生和计划生育委员会发布相关公告,进一步扩大了甜蜜素应用范围,方便米面食品(仅限调味面制品)中同样可加入适量的甜蜜素。
虽然甜蜜素在食品加工生产中应用较为广泛,但根据相关研究可知,甜蜜素过量会导致人体内出现毒副作用,影响肾脏代谢排毒功能,还会使肝脏和神经负担加重。对于老人、小孩、孕妇来说,过量食用甜蜜素的危害更为明显。据了解,甜蜜素在人体胃肠道中会变成二环己基胺,该物质具有一定致癌风险。因此,甜蜜素的检测、用量管理已经成为食品安全工作的重要内容,是规范食品加工生产的关键举措。
2 食品中应用甜蜜素的用量要求
为保障食品安全,减少因甜蜜素使用而造成的安全风险,食品加工生产时,还应严格遵守
GB 2760—2014的相关规定,明确甜蜜素应用时的用量要求。例如,水果罐头、冷饮、果冻等食品中甜蜜素的最大用量为0.65 g·kg-1,糕点、面包中甜蜜素的最大用量为8.00 g·kg-1,凉果、果糕中甜蜜素的实际用量应控制在8.0 g·kg-1以内,坚果类食品中的甜蜜素则需按照脱壳、带壳区分,将实际用量控制在6.0 g·kg-1、1.2 g·kg-1。除去GB 2760—2014中明确甜蜜素使用量的食品外,其他食品中禁止添加甜蜜素[2]。
3 检测食品中甜蜜素时的准备工作
由于甜蜜素易溶于水,因此在检测食品中甜蜜素时,还应提前根据甜蜜素检测条件、检测对象,采用挥发法、除油脂蛋白沉淀法、透析法等方式,提取食品样品中的甜蜜素,为甜蜜素用量的检测做好准备。
3.1 除油脂蛋白沉淀法
检测含油脂食品中的甜蜜素时,相关人员可用石油醚将食品样品中的油脂去除,再用水提取样品中的甜蜜素。甜蜜素和硫酸锌溶液、亚铁氰化钾反应后会沉淀,便于检测人员计算样品中甜蜜素的含量。相较于传统提取方式,此方法能够避免检测过程中的乳化现象。此外,对于部分高蛋白、高脂肪的食品,应用除油脂蛋白沉淀法时,可通过正己烷液-液萃取的方式,准确提取食品中的水溶性蛋白和一些油类物质,确保甜蜜素样品处理结果的可靠性。
3.2 挥发法
挥发法具体分为氮吹法、水浴法。深入研究酒类食品样品时,相关人员可联合采用氮气加热、水浴加热方法,分析食品样品中的甜蜜素。处理食品样品时,挥发法的环保价值更为突出,且操作简单,能够使检测人员更为轻松地获取甜蜜素样品。但此方式仅适用于液样的食品样品,是现阶段测定酒类食品中甜蜜素的关键技术[3]。
3.3 透析法
对于部分液体水性样品,一般需要将样品稀释后分析样品。相较于其他方法,透析法一般不需要使用化学试剂,处理方法简单、经济、环保。但需要在线渗析模块,因此针对样品检测中基质较为复杂的样品,可将其放置在透析袋中,再将配制好的氢氧化钠溶液倒入,使其均匀后将透析袋绑扎住,转移到烧杯中,烧杯中装有相同浓度的氢氧化钠溶液。透析过夜后,用水性滤膜收集透析液。
4 食品中甜蜜素的检测方法
4.1 分光光度法
食品中甜蜜素检测方法中,分光光度法是通过测定食品样品在特定波长中对光的吸收程度,对食品中的物质进行定量、定性分析,以此检测出食品中的甜蜜素含量。应用分光光度法时,根据波长不同可将检测方法细分为可见分光光度法和紫外分光光度法。分光光度法具有检测速度快、仪器要求低、检测效率高的优势,但难以同时检测出多种添加剂,具体检测方式如下。
(1)利用盐酸将食品中的甜蜜素酸化后与亚硝酸钠、氯化钡相互反应,生成乳白色沉淀物。该沉淀物具有较强的稳定性,因此可用分光光度计直接检测甜蜜素含量。研究表明,利用此方式能够在700 nm波长下测定样品中的甜蜜素,经检测可知检测过程中的透光率高,且可获得准确的甜蜜素含量,整体检测符合比尔定律,且样品中甜蜜素的回收率可达90.0%~107.7%。由此可见,可见分光光度法在测定食品中甜蜜素时的准确性较高[4]。
(2)紫外分光光度法的检测原理是甜蜜素在紫外光照射后会有特定波长,因此检测食品中的甜蜜素时,相关人员可直接采用紫外分光光度法检测甜蜜素含量。①用乙酸乙酯提取食品样品中的甜蜜素,再用氢氧化钠溶液提取甜蜜素样品。②在氢氧化钠溶液中导入次氯酸钠后,甜蜜素会在化学反应后成为二氯环己胺。③利用紫外分光光度计在波长304 nm处检测二氯环己胺,计算甜蜜素的质量浓度。
4.2 离子色谱法
离子色谱法对食品中甜蜜素的检测主要是利用离子交换原理,通过分离食品样品中阴离子、阳离子的方式对甜蜜素进行定性和定量。相较于其他检测方法,离子色谱法具有误差小、检测方法简单、外部因素干扰小等优势。研究表明,应用离子色谱法检测食品中甜蜜素时,甜蜜素的加标回收率为96%~108%,但该检测方法对分离柱依赖较强,由于市场上的分离柱种类少,检测具有一定局限性[5]。
离子色谱法具体的检测方法是利用甜蜜素具有水溶性、在水中容易产生电离反应的特性进行检测。检测期间常用的电离液为碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液,使用电离液对样品进行电离后可直接用分离柱测定甜蜜素含量。一般情况下,应用离子色谱法时检测人员无需提前处理样品,整体检测快速方便。检测过程中可直接将可溶于水的食品区分出来,简单萃取后就能检测甜蜜素的含量,且在低浓度下检测食品中甜蜜素时,离子色谱检测结果同样具有较强的稳定性。此外,对于蛋糕、冰淇淋、大酱等基质非常复杂的食品,使用透析法处理好食品样品后,同样可用离子色谱法测定食品中甜蜜素含量。
4.3 气相色谱法
气相色谱法可分为顶空气相色谱法和柱前衍生-气相色谱法。气相色谱法是将食品样品检测中的惰性气体视为流动相,分离样品中易挥发、难分解的物质,再对相关物质进行气化检测。气相色谱法具有灵敏度高、分离效率高、样品用量少等优势,但对于高沸点有机物,气相色谱法的应用具有较强的局限性。应用气相色谱法检测食品中的甜蜜素时,可根据衍生反应中甜蜜素生成的环己醇亚硝酸酯、环己醇测定甜蜜素含量。
(1)利用硫酸介质使甜蜜素产生环己醇亚硝酸酯、环己醇后,使用色谱柱、检测仪器检测样品中的甜蜜素含量。可用色谱柱为HP-5毛细管柱,检测仪器为FID氢火焰离子化检测设备。当样品中甜蜜素含量为0.25~4.00 mg·mL-1时,则会显示出最佳色谱条件,色谱柱、仪器上会呈现出良好线性关系。对于含有油脂的食品,如糕点、面包,气相色谱法更为适用。
(2)检测过程中,亚硝酸盐溶液、硫酸的浓度应根据甜蜜素反应后生成的环己醇亚硝酸酯、环己醇含量,分离甜蜜素生成物质时可通过离心乳化反应进行分离,且在提取检测所需的液体后,将其放置在低温冷藏环境中。
(3)基于顶空气相色谱法进行顶空进样前处理工作时,检测人员可直接将样品、水和硫酸、亚硝酸盐倒入顶空瓶,使其产生衍生反应后,分析顶空瓶中的低浓度蒸汽,定量检测甜蜜素。该方法的定量检出限为0.045 mg·kg-1,加标回收率94.4%~109.1%。相较于柱前衍生-气相色谱法,此检测方法的检出限低、回收率更高,同时有助于预防样品因基质复杂而出现乳化现象,且能够减少因非挥发性物质、水、溶剂和高沸点物质导致的色谱柱检测压力。
4.4 常规理化检测法
(1)薄层层析法。具体的检测方法是制作薄层层析板,再放置提前提取的食品样品,使其和层析板上的显色剂相互反应,若样品中含有甜蜜素,则会呈现出带有颜色的斑点。食品中甜蜜素检测中,薄层层析法适用于检测食品中是否含有甜蜜素,整体检测成本低、检测非常便捷,但无法确定甜蜜素的实际含量。
(2)浊度法。甜蜜素在酸性环境下会和亚硝酸钠、氯化钡发生反应,产生环已基氨基硫酸钡,环已基氨基硫酸钡是一种乳白色沉淀物质,代表甜蜜素的特征性反应。该沉淀物和溶液混合后会使溶液变成混浊状态,溶液中甜蜜素含量和溶液混浊度成正比,可测出甜蜜素的线性范围为0~0.85 g·L-1。该方法是快速检测食品中甜蜜素的方法之一,具有灵敏度高、操作方便、设备简单等优势。
4.5 液相色谱法
高效液相色谱法检测食品中甜蜜素时,往往是以食品样品中的液体为流动相,再将比例不同、极性不同的溶剂、缓冲液加入色谱柱中,使其在色谱柱内分离后用专业仪器检测甜蜜素和甜蜜素的含量。液相色谱法具有分离效果明显、分析速度快、分离效果好和检出限低等优势,在食品甜蜜素的检测中应用非常广泛。根据《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97—2016)的相关标准可知,食品添加剂检测中,液相色谱检测法已经逐渐成熟。
研究表明,基于液相色谱法检测食品中的甜蜜素时,相关人员在评价分析该方法的测量不确定度时发现该方法检测甜蜜素的加标回收率为90.3%~108.0%。此外,在食品加工生产期间,部分厂家会通过复合型的添加剂提升食品风味,液相色谱法在实际应用中能够直接检测出多种添加剂,整体检测效率较高,同时有助于减少食品添加剂的检测成本,更可靠地保障食品安全。例如,液相色谱法适用于水果罐头、白酒、糕点、甜面酱和酱菜等食品中甜蜜素的检测,在检测期间,可同时测出咖啡因、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素等常用的食品添加剂。
5 结语
综上所述,随着国民生活质量的改善,食品安全问题得到人们广泛的关注。甜蜜素作为食品添加剂的常用物质,其应用的安全性直接影响食品的安全质量。在通过甜蜜素检测控制其用量时,相关人员还应科学地运用液相色谱法、物理检测法、气相色谱法等检测技术,高效、准确地采集食品中甜蜜素的实际含量,从而降低食品安全风险,将甜蜜素添加量控制在合理范围内。
参考文献
[1]赵超,丁建兰,黄宁.基于食品中甜蜜素的应用及检测方法的比较分析[J].农村科学实验,2020(30):106-107.
[2]马红,叶平,黄银波,等.气质联用法对食品中甜蜜素检测的定性定量分析[J].中国食品添加剂,2020,31(1):135-138.
[3]刘艳,庞向东,陈明朗,等.甲基绿双波长吸收光谱法测定面制食品中甜蜜素[J].食品与发酵工业,2020,46(7):244-249.
[4]祝幸.食品中甜蜜素检测方法的比较研究[J].现代食品,2020(11):141-143.
[5]杨东昇.食品检验在保障食品安全中的重要性及局限性分析[J].中国卫生产业,2021,18(9):164-166.