热力耦合模拟服役条件对DZ406 合金组织和持久性能的影响

贾新云, 宗 毳, 郭 婧, 陈升平, 郑 真, 赵文侠, 黄朝晖

（1．中国航发北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室，北京 100095；2．中国航发湖南动力机械研究所， 湖南株洲 412002；3．中国航发北京航空材料研究院 航空材料检测与评价北京市重点实验室，北京 100095）

镍基高温合金以其优异的高温力学性能、较低的蠕变速率、良好的抗氧化和抗腐蚀性能而广泛应用于制备航空发动机涡轮叶片[1-2]。定向凝固高温合金消除了对高温性能产生不良影响的横向晶界，极大地提高了合金的疲劳性能和蠕变性能[3]。为满足国内先进涡轴发动机涡轮工作叶片的需求，北京航空材料研究院研制了二代定向合金DZ406，该合金是以国际上先进的二代定向合金为基础，在综合平衡高温强度及铸造性能的同时，对Al、Ta、C 元素含量进行调整后，得到的新型二代定向高温合金DZ406[4-5]。由于高温合金叶片在服役过程中长期处于高温高压环境中，在热-应力耦合作用下叶片的组织逐渐老化，导致性能不断退化，因此叶片的使用寿命远低于发动机总寿命[6]。高温合金涡轮叶片在服役过程中的组织演变和性能退化问题一直是航空领域材料研究的重点。从长期来看，正常服役状态下发生的组织性能损伤将成为涡轮叶片寿命的主要限制因素[7]。对于DZ406 合金，此前大量研究工作集中在实验室条件下对叶片材料在高温长期时效后的组织和性能演变等的研究上[8-10]，而对模拟服役条件合金叶片组织和性能的研究较少，服役叶片组织和性能的量化表征对航空发动机的寿命预测和延寿具有更重要的意义。本工作对DZ406 合金在模拟服役条件下的组织演化和对持久性能的影响开展研究。

1 实验材料及方法

采用由真空感应熔炼而成的φ80 mm 的DZ406 母台金锭(＞300 kg)，在ISP2/Ⅲ型真空感应定向炉中重熔，浇注成具有定向柱晶组织的试棒，合金的化学成分见表1。试棒按照以下标准热处理工艺进行热处理：固溶（1275 ℃，30～60 min）+ 一级高温时效（1120 ℃，4 h）+二级时效（1080 ℃，4 h）+三级时效处理（870 ℃，16 h，空冷）。热处理后加工成应力时效试样，试样分别在980 ℃不同应力条件下进行应力时效，以模拟涡轮叶片的高温服役环境，加载应力分别为70 MPa、110 MPa、140 MPa、180 MPa，应力加载方向平行于试样的定向柱晶凝固生长取向，即[001]取向，应力时效时间均为500 h。研究不同应力时效后分别沿[001]取向与垂直[001]取向的组织演变。部分试样加工成标准的持久性能试样，在980 ℃/275 MPa 条件下测试不同应力时效后的持久性能，分析持久试样的断口形貌和持久断裂组织。显微组织试样按标准金相样品制备程序精磨、抛光后用H2SO4∶HNO3∶HCl=5∶3∶90（体积比）的混合溶液腐蚀显示组织，腐蚀时间为3～5 s。采用SZ61 金相显微镜和Nano450 扫描电镜分析合金组织和断口。

表1 DZ406 合金的化学成分(质量分数/%)Table 1 Nominal chemical compositions of DZ406 alloy （mass fraction/%）

2 实验结果与讨论

2.1 标准热处理组织

DZ406 合金标准热处理后的组织见图1。由图1 看出，组织由粒状、块状及骨架状的碳化物、葵花状的残余（γ+γ´）共晶和规则立方状的γ´相组成。由于合金含有较多的Hf、C、B 晶界强化元素，热处理时合金中共晶相无法完全固溶，即使在1280 ℃固溶处理后合金仍有少量的γ+γ´共晶相，这与文献[4]研究结果相同。

图1 DZ406 合金标准热处理组织 （a） 碳化物和共晶相；（b） 枝晶干γ´相.Fig. 1 Microstructure of DZ406 alloy after heat treatment （a） carbides and eutectic；（b） γ´ phase at the dendrite

2.2 模拟服役条件下合金γ′相的演化

对试样进行预先加载处理，载荷分别为980 ℃/70 MPa，980 ℃/110 MPa，980 ℃/140 MPa 与980 ℃/180 MPa，加载500h 后试样的金相组织及SEM 显微组织见图2 至图5。对图2 至图5 分析表明，不同服役载荷对合金的（γ+γ´）共晶相和碳化物形貌及含量影响不大，即合金的（γ+γ´）共晶仍保持葵花状形貌，未发生明显回溶，且碳化物仍为块状+颗粒状弥散分布形貌。4 种不同服役载荷试样的γ´相尺寸与形貌差异较大，具体表现在γ´相的粗化及筏排化程度有所不同。随着服役载荷应力的增加，垂直于[001]方向截面的γ´相尺寸明显增大。在70 MPa条件下，试样的γ´相基本为立方状，其尺寸接近0.7 μm；在110 MPa 条件下，试样的γ´相虽仍能保持原始状态下的立方形貌，但绝大部分γ´相已经退化、粗化，其尺寸超过2 μm；在140 MPa 条件下，试样的γ´相基本退化，γ´相已成块状，其尺寸约为3～5 μm；在180 MPa 条件下，试样的γ´相已不能看出原始状态下的立方形貌，γ´相已经严重退化、粗化，其尺寸已超过5 μm。

图2 980 ℃/70 MPa 条件下时效500 h 的显微组织 （a）垂直[001]取向的碳化物和共晶相；（b）平行[001]取向的碳化物和共晶相；（c）垂直[001]取向的枝晶干γ´相；（d）平行[001]取向的枝晶干γ´相Fig. 2 Microstructures of the alloy after aging at 980 ℃/70 MPa for 500 h （a） carbides and eutectic perpendicular to [001] direction；（b） carbides and eutectic parallel to [001] direction； （c） γ´ phase at the dendrite perpendicular to [001] direction；（d） γ´ phase at the dendrite parallel to [001] direction

图5 980 ℃/180 MPa 条件下时效500 h 的显微组织 （a）垂直[001]取向的碳化物和共晶相；（b）平行[001]取向的碳化物和共晶相；（c）垂直[001]取向的枝晶干γ´相；（d）平行[001]取向的枝晶干γ´相Fig. 5 Microstructure of the alloy after aging at 980 ℃/180 MPa for 500 h （a） carbides and eutectic perpendicular to [001] direction；（b） carbides and eutectic parallel to [001] direction； （c） γ´ phase at the dendrite perpendicular to [001] direction；（d） γ´ phase at the dendrite parallel to [001] direction

DZ406 合金在应力、高温长时间耦合作用下，γ′相沿某个方向上的择优长大，即发生γ′相定向粗化[11]。γ′相的定向粗化方向由外应力方向及错配性质所决定[12]。实验用DZ406 合金具有负的晶格错配度，在拉应力下粗化方向与应力方向垂直。实验温度和加载应力影响γ′相形态及其粗化驱动力，在相同的实验温度下，随着应力增加，γ´相筏排的厚度增加。

在980 ℃高温服役温度下，随着载荷应力的增加，平行于[001]方向截面的γ´相形貌与尺寸变化并不明显，表2 所示为不同服役载荷条件下筏状γ´相厚度尺寸，筏状γ´相沿[001]方向的厚度尺寸在0.54～0.65 μm 之间，这与原始立方尺寸（0.63 μm）相差不大。由于γ´相粗化方向与应力方向垂直，因此平行于[001]方向截面的γ´相形貌几乎未发生粗化，尺寸变化不大。

表2 筏状γ´相垂直[001]方向的厚度尺寸测量结果Table 2 Rafted γ´ thickness perpendicular to [001] orientation

图3 980 ℃/110 MPa 条件下时效500 h 的显微组织 （a）垂直[001]取向的碳化物和共晶相；（b）平行[001]取向的碳化物和共晶相；（c）垂直[001]取向的枝晶干γ´相；（d）平行[001]取向的枝晶干γ´相Fig. 3 Microstructures of the alloy after aging at 980 ℃/110 MPa for 500 h （a） carbides and eutectic perpendicular to [001] direction；（b） carbides and eutectic parallel to [001] direction； （c） γ´ phase at the dendrite perpendicular to [001] direction；（d） γ´ phase at the dendrite parallel to [001] direction

2.3 模拟服役条件下合金剩余持久寿命

模拟4 种服役载荷状态条件下试样的980 ℃/275 MPa 剩余持久寿命结果见表3 和图6。由表3和图6 可知，在980 ℃服役温度下，服役应力对试样的剩余持久寿命影响较大。实验结果显示，服役应力从70 MPa增加至180 MPa 时，试样的平均剩余持久寿命从30.4 h 迅速降至5 h。

图6 模拟服役环境条件下试样的980 ℃/275 MPa 剩余持久寿命Fig. 6 980 ℃/275 MPa residual stress rupture lives of sample at the simulated service environment

表3 模拟服役环境条件下试样的980 ℃/275 MPa 剩余持久寿命Table 3 980 ℃/275 MPa residual stress rupture lives of sample at the simulated service environment

图4 980 ℃/140 MPa 条件下时效500 h 的显微组织 （a）垂直[001]取向的碳化物和共晶相；（b）平行[001]取向的碳化物和共晶相；（c）垂直[001]取向的枝晶干γ´相；（d）平行[001]取向的枝晶干γ´相Fig. 4 Microstructures of the alloy after aging at 980 ℃/140 MPa for 500 h （a） carbides and eutectic perpendicular to [001] direction；（b） carbides and eutectic parallel to [001] direction； （c） γ´ phase at the dendrite perpendicular to [001] direction；（d） γ´ phase at the dendrite parallel to [001] direction

2.4 模拟服役条件下合金持久断口分析

选取具有代表性的70 MPa 与140 MPa 两种服役载荷试样研究持久实验后试样的断口形貌。图7 为两种服役载荷试样的典型断口及宏观形貌图7。由图7 可见试样表面均呈灰绿色，断口都是深灰色，断口表面大部分区域可见颗粒状氧化物形貌，断面较为粗糙，并可见一定高度差，断口侧面可见变形开裂的小裂纹。图8 为两种服役载荷试样的典型断口及微观形貌，如图8 所示，在清除断口表面氧化皮后，可清晰观察到断口表面的韧窝形貌及断口边缘局部的剪切小平面，但没有发现沿枝晶断裂的情况。资料表明，这样的持久断口形貌与其他定向高温合金、单晶高温合金的高温持久断口相同[13-14]，因为应力时效对合金高温持久断裂机制没有明显影响。

图7 模拟服役条件下试样持久性能断口宏观形貌 （a）980 ℃/70 MPa 断口正面; （b）980 ℃/70 MPa 断口侧面; （c）980 ℃/140 MPa 断口正面; （d）980 ℃/140 MPa 断口侧面Fig. 7 Fractograph macro-morphologies of stress rupture of the samples at the simulated service environment （a） 980 ℃/70 MPa, fracture frontage; （b） 980 ℃/70 MPa, fracture profile; （c） 980 ℃/140 MPa, fracture frontage; （d） 980 ℃/140 MPa，fracture profile

图8 模拟服役载荷试样断口形貌 （a）980 ℃/70 MPa，低倍; （b）980 ℃/70 MPa，高倍;（c）980 ℃/140 MPa，低倍; （d）980 ℃/140 MPa，高倍Fig. 8 Fracture morphologies of samples at the simulated service environment （a） 980 ℃/70 MPa, low magnification; （b） 980 ℃/70 MPa, high magnification; （c） 980 ℃/140 MPa, low magnification; （d） 980 ℃/140 MPa, high magnification

图9 为两种服役载荷试样断口SEM 显微组织分析。两种服役载荷试样中γ′相附近均发现了微孔组织，而且140 MPa 服役载荷试样的微孔数量明显多于70 MPa 服役载荷试样，这也与持久性能的测试结果相吻合。

3 分析与讨论

在模拟热力耦合的共同作用下，合金的微观组织会产生相应变化，如界面位错网的形成、界面附近合金元素浓度的变化，但主要的特征是形成所谓的“筏排组织”，即γ´相沿某个方向发生走向粗化[11]。γ´相作为合金的主要强化相，其形筏过程不仅影响形貌演变，还会对合金的力学性能产生影响[6]。

合金的组织决定其性能，由温度和应力的作用，导致γ´相形成了筏排组织，基体通道宽度增加，基体通道的体积分数增加，相应地γ´相体积分数的减少，γ´相的总体沉淀强化作用减少[15]。在合金的塑性变形中，γ 基体通道宽度的增加，γ´相对位错的阻碍作用减弱，导致位错更容易在基体中运动[16]。高温持久变形过程中，不同柏氏矢量的位错在γ´相周围形成位错网，能够阻碍后续位错切割γ´相，对合金变形起到强化作用[17]。随着γ´相筏排化，位错网的密度降低，导致合金强度下降。

观察图9 中所示的70 MPa 服役载荷试样与140 MPa 服役载荷试样进行980 ℃/275 MPa 加载断裂后的试样断口附近SEM 显微组织图像，发现70 MPa 服役载荷试样中的γ´相附近的微孔数量明显少于140 MPa 服役载荷试样，这些微孔是试样在加载过程中裂纹萌生的起源。这也是热力耦合140 MPa 载荷试样的持久寿命相比较短的主要原因之一。

图9 试样近断口显微组织 （a）70 MPa 服役载荷试样；（b） 140 MPa 服役载荷试样Fig. 9 Microstructure near the fracture surface of ruptured samples （a） 70 MPa service load sample;（b） 140 MPa service load sample

4 结论

（1）DZ406 合金标准热处理组织由碳化物、残余（γ+γ´）共晶和规则立方状的γ´相组成。

（2）在模拟服役条件热力耦合作用下，合金的共晶和碳化物的形貌和尺寸无明显变化，平行于[001]方向试样的γ´相呈现不同程度的筏排化，垂直于[001]方向截面的γ´相尺寸明显增大。

（3）在模拟服役条件热力耦合作用下，随着服役载荷应力的增加，由于组织中微孔数量的增多，试样的剩余持久寿命迅速降低。