基于定向冷冻超双疏NFC气凝胶的构筑

冯鹤丽， 孙 岩， 左克曼， 吴伟兵*

基于定向冷冻超双疏NFC气凝胶的构筑

冯鹤丽， 孙 岩， 左克曼， 吴伟兵*

（南京林业大学 江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心 轻工与食品学院，江苏 南京 210037）

以纳米纤维素（NFC）为原料，分别以纯水和水与二甲基亚砜混合溶剂（H2O-DMSO）为分散介质通过定向冷冻的方式使 NFC 悬浮液凝固，经冷冻干燥和化学气相沉积后得到具有超双疏性能NFC气凝胶。接触角测试分析表明：在一定浓度范围内，NFC气凝胶接触角随着 NFC浓度的增加而增加；而以H2O-DMSO为溶剂制备的NFC气凝胶（FNDA-Ds）较同NFC浓度下纯水溶剂制备的样品接触角明显增大，且当NFC浓度为2%（wt）时，包括水、乙二醇、甘油、蓖麻油和十六烷在内的各液体接触角均达150º以上，表明冷冻干燥过程中DMSO的存在优化了气凝胶表面的纳/微多级粗糙结构，显著提升了其疏液性能。

纳米纤维素；气凝胶；超双疏；定向冷冻；微/纳结构

气凝胶材料作为目前世界已知质量最轻的固体材料之一，最高孔隙率可高达99%以上，拥有3D 网络的多孔结构[1]，具有高比表面积[2]、孔隙率大[3]、密度低[4]、吸附性高[5]和热导率低等特性[6]，可用于催化剂[7]、超级电容器[8]、吸附剂[9]和传感器等领域[10]。NFC是纳米纤维素的一种，主要以木质纤维素为原料，长度从几百纳米到几微米不等，直径小于100 nm。NFC具有可再生、可生物降解、可被表面改性、高比表面积、较高的弹性模量和杨氏模量、超高的吸附能力和较高的反应活性等卓越特性，并具有一些独特的光学性能、流变特性以及机械性能，在电子器件行业、生物医学、造纸、纺织、建筑材料、模板材料等领域具有极大地应用潜力。

NFC在一定浓度时，由于纤维素纤丝之间相互缠绕及纤维表面羟基与水分子形成的氢键作用会形成水凝胶，在不改变凝胶网络和体积的前提下，将凝胶中的水置换出来即可得到NFC气凝胶。NFC气凝胶作为气凝胶和NFC的结合，具有一系列独特的性能，在隔音隔热材料、吸附材料、药物缓释、传感器、储能等领域应用广泛。然而，在实际制备过程中，由于NFC气凝胶具备极高的孔隙率及比表面积，其在干燥过程中受毛细管压力作用，也容易引起收缩、毛细管张力和破裂[11]等问题，导致大多数NFC气凝胶孔结构不够理想，限制了实际应用性能。此外，由于NFC存在大量的羟基和氢键结合，具有极强的亲水性和吸湿性，因而对NFC进行的多孔结构的调控，构筑理想的微/纳粗糙结构表面，改善其疏液性能，对拓展气凝胶的使用范围具有重要意义。经研究发现，使用定向冷冻干燥法制备NFC气凝胶，可以有效解决此类问题[12]。控制冷冻凝固的方向，冰晶可以在一个方向上定向生长，这个过程称为定向冷冻。再经冷冻干燥或超临界干燥后使冰晶直接升华并留下定向的微孔结构，在这个过程中，溶剂在其中充当致孔剂的角色，其最终孔隙结构直接复制溶剂晶体的结构形貌[13-14]，可生成具有定向孔结构的材料。目前定向冷冻已经被用来制备多孔材料和规则的多孔材料。现在有研究表明，改变溶剂可以改变气凝胶的孔径和孔结构的排列[15]。二甲基亚砜（DMSO）是一种可以与水或有机溶剂互溶的液体，当其浓度较低时（＜0.01摩尔分数），被认为可以加强水分子结构[16-17]，H2O-DMSO混合溶液已被广泛的用作溶剂和反应介质。因此可以合理的预测到，含有低浓度DMSO的H2O-DMSO混合溶剂作为纳米纤维素的溶剂体系再加上定向冷冻，其特有的溶剂特性能够改变气凝胶材料的微观结构。

本文以NFC为原料，使用水与二甲基亚砜混合溶液为试剂，通过定向冷冻和低表面能化学气相沉积的改性方式对NFC气凝胶进行表面结构微/纳结构调控，最终成功构筑具有超疏水以及超疏油性质（即超双疏，油水接触角均大于150º）的纳米纤维素气凝胶。

1 实验

1.1 实验原料

漂白针叶木浆板，山东亚太森博纸业有限公司；2,2,6,6-四甲基哌啶类氮氧化物（TEMPO, 98%），美国西格玛奥德里奇公司；三氯（1H,1H,2H,2H-十七氟癸烷基）硅烷（THFOS, 96%），梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；蓖麻油，上海凌峰化学试剂有限公司；盐酸、氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜（DMSO），南京化学试剂有限公司；十六烷（98%），上海麦克林生化科技有限公司；去离子水，实验室自制。以上化学品均为分析纯，未经进一步纯化使用。

1.2 NFC悬浮液的制备

NFC通过TEMPO氧化法制备得到。将漂白针叶木浆板泡在去离子水中进行疏解得到浆料，取5 g绝干的纤维浆料浸泡在250 mL的去离子水中，依次加入TEMPO（0.08 g）、NaBr（0.08 g），并用磁力搅拌器搅拌均匀后，添加60 mL 6.6%（wt）NaClO溶液进行氧化反应。在反应过程中，为维持整个反应体系pH值10～10.5之间，使用2 mol/L NaOH进行调节，至pH值不再下降，添加25 mL乙醇终止反应。对反应后的浆料进行抽滤，再将其浸泡于0.1 mol/L的HCl溶液中进行酸化洗涤。洗涤、抽滤步骤重复三次。将洗涤后的浆料定量至1.0%（wt），定量后的溶液pH值再次调节至10，超声处理15 min，得到均匀透明的纳米纤维素溶液。部分1.0%（wt）的NFC通过旋转蒸发的方式将浓度提升至2.0%（wt）。1.5%（wt）通过稀释2%（wt）的NFC制得。

最终得到1.0%、1.5%、2.0%（wt）三种浓度的NFC。

1.3 NFC气凝胶的制备

模具成型法制备NFC气凝胶。分别向上述制备的NFC悬浊液中加入0.1%（/）DMSO，搅拌两小时后，倒入准备好的特制模具（8 cm×4 cm×0.2 cm）中。为了使气凝胶更好成型，需将模具上下固定，且用泡沫包裹两侧以减少其热量的横向散失。将处理好的模具垂直插入液氮中，保持液氮的液面高于钢板底部1 cm，冷冻3 min后，将其转移至冷冻干燥机（温度为－91º，压强为0.6 Pa，时间为72 h）。最终得到多组含不同浓度DMSO的NFC气凝胶样品，以NDA1-D、NDA1.5-D、NDA2-D命名。

在其余条件相同的情况下制备未添加DMSO的NFC气凝胶空白对比样，以NA1-D、NA1.5-D、NA2-D命名。

1.4 THFOS的化学气相沉积

对上述制备样品进行化学气相沉积改性。试剂为THFOS。取一个玻璃瓶向其中添加200 μL THFOS并放置于一个烧杯中，将已处理好的气凝胶样品（4 cm×4 cm×0.2 cm）盖在烧杯口上，并用另一个更大的烧杯倒置罩住样品。将上述装置放入100℃的真空干燥箱反应3 h。随着反应的进行，装置内真空度逐渐下降，气相沉积反应发生。分别用FNDA1-D、FNDA1.5-D、FNDA2-D和FNA1-D、FNA1.5-D、FNA2-D对样品进行命名，置于干燥皿中。

1.5 检测与表征

对制备的NFC气凝胶样品进行SEM、FT-IR表征检测以及接触角测量。将彻底干燥后的样品表面喷金，在每块样品上选择五个不同区域，通过JSM-7600F场发射扫描电子显微镜扫描观察记录表面形态，电镜的工作电压为5 kV；通过全反射红外光谱仪FTIR-650对样品进行表征检测并得到FT-IR谱图，测量波长范围为4000～650 cm-1。以未添加H2O-DMSO的气凝胶样品作为空白对照；使用T200-Auto3 Plus光学接触角测试仪对样品进行润湿性测定。仪器的软件根据杨氏方程自动计算出接触角数值。在室温条件的静态模式下，在样品四个不同位置分别用液滴体积为4 μL的纯水、甘油、乙二醇、蓖麻油和十六烷滴测定接触角，十秒后读数并记录。

2 结果与讨论

2.1 NFC气凝胶的形成机理

NFC气凝胶的构筑采取先定向冷冻后冷冻干燥的方式。定向冷冻通过控制冰晶的生长方向得到定向生长的晶体结构，有利于气凝胶微/纳多级孔结构的调控；冷冻干燥使冰晶直接升华而不引起内部孔结构的坍塌，有利于气凝胶微孔结构的保留。气凝胶形成机理复杂，最终的结构形貌受较多因素的影响[18-19]。其中，溶剂的属性决定了冰晶的生长情况，溶剂组分是影响气凝胶微观结构和形貌的关键因素之一[20]。NFC气凝胶形成过程中的分散介质为H2O-DMSO混合溶剂，DMSO分子上含一个亲水亚硫酰基和两个疏水甲基，亲水亚硫酰基中呈电负性的O原子易与NFC悬浮液中的水分子产生氢键作用，形成2DMSO-1H2O聚合体结构[21]，示意图如图1a所示。DMSO与H2O之间的氢键作用可以影响溶剂中冰晶的生长，使NFC气凝胶中同时存在微米级片状和纳米纤丝结构，从而形成理想的微/纳复杂粗糙结构，为实现超双疏NFC气凝胶的构筑奠定基础。

THFOS作为一种氟硅烷试剂，具有极低的表面能，可以实现低表面能气凝胶的构建。由于NFC的羟基可以与氯硅烷反应形成共价Si-O键，NFC气凝胶可以通过化学气相沉积与THFOS发生氟化反应[22]，使得气凝胶表面能大幅度降低。同时，化学气相沉积法（CVD）避免了气凝胶与液体氟硅烷的直接接触，有利于保留了气凝胶的初始形状和结构。图1b是制备的NFC气凝胶的外观形貌，样品在外观上呈白色，表面平整，无明显收缩和坍塌。

图1 H2O与DMSO氢键作用示意图（a），定向冷冻的NFC气凝胶形貌图（b）

2.2 NFC气凝胶的微观形貌分析

图2为采用定向冷冻方法制备的FNA-Ds和FNDA-Ds的SEM图。气凝胶多级微纳米结构是指气凝胶材料在微观尺度内由微米级层状结构上存在凸起的纳米级的纤丝共同构成的三维网络多孔粗糙形态构造。本文制取的NFC微观组织主体纹路为微米级层状结构，并可观察到纳米级的纤丝和孔结构。从图2可以看到，FNA1-D表面呈单片的薄层状，整体具有一定规律，纤丝平均层厚度与层间距基本在微米级别。而通过对比图2a、2c、2e可以发现，随着NFC浓度的增加，纳米纤维素出现大量的聚集，纤维相互之间的连接更加紧密，层厚度增加，层间距减小，同时可以观察到明显的膜状结构以及位于膜表面上的纳米级的纤丝和孔结构。

a. FNA1-D; b. FNDA1-D; c. FNA1.5-D; d. FNDA1.5-D; e. FNA2-D; f. FNDA2-D

图2 以H2O和H2O-DMSO为溶剂制备的不同浓度的气凝胶样品的FE-SEM照片

此外，以H2O-DMSO为溶剂制备的FNDA1-D（图2b）与FNA1-D相比，平均层间距增大，单层厚度达到10 μm以上，同时在层状结构的顶部还出现亚微米至纳米级的薄片和纤丝。在H2O-DMSO混合溶剂配比相同的情况下，增加NFC浓度，气凝胶表面孔径减小，薄片层状结构变薄，纤维间的连接点增加，形成了更均匀致密的表面粗糙结构。在超疏水表面理论经典模型中，Wenzle模型[24-25]设定当液体与固体表面接触时，液体完全填充在表面的粗糙结构中；而Cassie-Baxter模型[26-27]则设定液体与固体接触时，固―液接触面上仍截留一定的空气，固―液接触实际上为固―液和气―液的复合接触。根据本文试验放大后的图3b，更清晰的显示了微米级的层状结构上存在凸起的纳米级的纤丝，二者共同构成的多孔粗糙结构，这种多样性的粗糙表面结构的形成，更符合Cassie-Baxter模型[23]。对比图3a与3b可以发现，DMSO与水之间的特殊氢键作用使得NFC气凝胶总体微纳多级孔结构进一步优化，更适于构筑超双疏的粗糙表面。

图3 以H2O和H2O-DMSO为溶剂的定向冷冻样品的FE-SEM照片（a. FNA2-D; b. FNDA2-D）

2.3 混合溶剂对定向冷冻冰晶生长影响的分析

本文试验采用定向冷冻法，通过控制H2O和H2O-DMSO溶剂的温度梯度方向，使膜液中的溶剂形成的冰晶沿单一方向生长，再通过冷冻干燥使之溶剂冰晶直接升华，从而得到定向微孔结构。

由图1b分析，经定向冷冻的NFC气凝胶形貌图总体呈现出自下而上的纹路，主要是由于温度梯度诱导NFC悬浮液中冰晶沿温度梯度方向生长，气凝胶受形成的冰晶挤压，干燥后最终形成有规则的纹路。从图1b插入的小图看到气凝胶的底面存在杂乱无章的纹路，这是由于定向冷冻时底部直接浸没在液氮中，导致底部NFC快速结冰形成无定形冰，冰升华干燥后留下的无规律的孔结构粗糙表面。

由图2a～2f和图3a～3b分析，从H2O和H2O-DMSO为溶剂的定向冷冻样品的FE-SEM照片可看出，在本文试验中，通过控制冷冻凝固方向，冰晶沿温度梯度方向定向生长的踪迹纹路清晰规则，受定向冷冻温度梯度影响，层状孔结构纹路上下分布与温度梯度方向基本一致，纹路上下偏向角基本都在0～15º范围内。同时，通过定向冷冻方法制备的FNA-Ds和FNDA-Ds的SEM图对比（2c对比2d，2e对比2f，3a对比3b）表明：含有H2O-DMSO混合溶剂的试样使定向冷冻冰晶生长更加致密均匀，其孔径和层间距均变小，层间距缩小40%～70%，且随着H2O-DMSO混合溶剂浓度的提高，其孔径和层间距变小越明显，使气凝胶形成的多孔结构更加均匀致密，提高了气凝胶的孔隙率和比表面积。

2.4 NFC化学气凝胶化学结构分析

图4为NA2、FNA2-D和FNDA-D的FT-IR 谱图。NFC纤维素气凝胶在3340 cm-1、2906 cm-1和1730 cm-1上出现的特征峰，分别对应于O-H的伸缩振动、C-H的伸缩振动、COOH伸缩振动。所有样品在1056 cm-1附近出现了双峰，可归为C-O的伸缩振动。相比于未经过化学气相沉积的样品NA2，改性后的样品FNA2-D和FNDA2-D处均在895 cm-1处出现了Si-O特征峰，说明在FNA2-D和FNDA2-D表面上出现了Si元素。FNA2-D和FNDA2-D的Si-O-Si键的典型吸收峰与C-O键的吸收峰在1203～1000 cm-1范围内出现重合。两个经过CVD的样品FNA2-D和FNDA2-D在1230 cm-1和1206 cm-1两个波长处出现CF2和CF3信号峰，而NA2样品并未出现上述信号峰。以上均说明THFOS通过化学气相沉积成功使NFC气凝胶上覆盖了THFOS分子层，降低了表面能。

图4 NA2、FNA2-D和FNDA-D的红外谱图

2.5 NFC化学气凝胶的疏液性能分析

图5为通过接触角测试仪对FNA-Ds和FNDA-Ds的接触角数据比较图。从图5可以看出，对于未添加DMSO溶剂的FNA-Ds，其所有测试液体（水、甘油、乙二醇、蓖麻油）的接触角随着NFC浓度的增加而增大，但随着测试液体表面张力的增加，接触角逐渐减小。例如NFC悬浊液浓度为1%（wt）时，FNA1-D的水接触角仅为146º，当浓度提高到2%（wt）时，水接触角增大到了152º，虽然其余测试液体的接触角也得到增大，但仍小于150º，未实现超双疏性能的构筑。而通过H2O-DMSO混合溶剂制备的FNDA-Ds的液体接触角得到了显著的提升。其中，FNDA1-D所有测试液体接触角较FNA1-D得到明显提高，除十六烷外，甘油、乙二醇、蓖麻油的接触角均大于150º。增大NFC的浓度，FNDA-Ds疏液性能得到进一步提升。FNDA2-D的所有测试液体接触角均大于150º，其中，十六烷的接触角为152º，水的接触角为161º。结合图2可知，FNA-Ds样品主要为微米级层状孔结构，而FNDA-Ds系列样品中，在DMSO与水形成的特殊的氢键作用下，微米结构的基础上凸起的纳米级纤丝共同形成复杂的微/纳结构。同时，通过图5a和5b图对比说明，添加DMSO溶剂的接触角比未添加DMSO溶剂的接触角平均提高了7%以上，表明DMSO溶剂能显著提高气凝胶的疏液性能。

3 结论

通过TEMPO氧化法得到的NFC作为原料，分别以H2O和H2O-DMSO混合溶剂为分散介质，采用定向冷冻的方法使NFC悬浮液凝固，再经过冷冻干燥以及低表面能含氟硅烷试剂的化学气相沉积后进行改性得到具有超双疏性能NFC气凝胶。SEM、FT-IR分别表征了气凝胶的多孔结构和化学组成；接触角测试分析表明纯H2O溶剂制备的NFC气凝胶接触角随着NFC浓度的增加而增加，但未完全达到超双疏性能的要求；而以H2O-DMSO为溶剂制备的NFC气凝胶较纯H2O溶剂的接触角有很大的提升，接触角平均提高了7%以上，包括水、蓖麻油、十六烷等在内的各液体接触角都达到了150º以上。以上测试结果表明DMSO与H2O形成的特殊氢键作用影响了液体溶剂冰晶的生长，使NFC气凝胶中同时存在微米级片状和纳米纤丝结构，形成了理想的微/纳复杂粗糙结构，为超双疏NFC气凝胶的构筑奠定了结构基础。

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Construction of Superamphiphobic Nanocellulose Aerogel Based on Directional Freezing

FENG He-li, SUN Yan, ZUO Ke-man, WU Wei-bing*

（Collaborative Innovation Center for Efficient Processing and Utilization of Forestry Resources in Jiangsu Province,Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China）

Nanocellulose aerogel were prepared via directional freezing with pure water or water-dimethyl sulfoxide mixture solvents (H2O-DMSO) as dispersion mediumto solidify NFC suspension. After freeze-drying and chemical vapor deposition, NFC aerogels with superphobic properties were obtained. Contact Angle test analysis shows that the contact Angle of NFC aerogel increases with the increase of NFC concentration in a certain concentration range. The contact Angle of NFC aerogel (FNDA-DS) prepared by H2O-DMSO was significantly higher than that prepared by pure water in the same concentration of NFC. When the concentration of NFC was 2%(wt), the contact Angle of each liquid including water, ethylene glycol, glycerol, castor oil and hexadecane all reached more than 150º. The results showed that the presence of DMSO in the freeze-drying process optimized the nano-micro multilevel rough structure of the aerogel surface and significantly improved its hydrophobic performance.

nanocellulose; aerogel; superamphiphobic; freeze-drying; nano/micro hierarchical structure

1004-8405(2022)01-0063-08

10.16561/j.cnki.xws.2022.01.04

2021-05-26

江苏省自然科学基金（BK20171450）；国家重点研究开发项目（2017YFD0601005）；生物基材料与绿色造纸国家重点实验室基金（No. KF201804）；齐鲁工业大学、山东科学院和江苏省高等院校优先学科建设（PAPD）。

冯鹤丽（2000～），女，本科；研究方向：超双疏纳米纤维素气凝胶。

吴伟兵（1982～），男，博士，教授；研究方向：纳米纤维素功能材料。wbwu@njfu.edu.cn

TS721

A