微波消解—石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的方法研究

摘 要：目的：工业废水、废气的排放，以及含镉化肥的使用，导致海鲜水产品、粮食作物、蔬菜等不同程度的受镉污染，因此迫切需要优化镉含量的检测方法，准确检测镉元素的含量。在标准GB 5009.15—2014的指导下，以石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量为例，对试样的制备、消解，标液的配制、仪器条件的设定、标准曲浓度梯度配制等每一个环节进行优化，以提高墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的准确性。方法：通过测定已知镉含量的大米粉标准样品中的镉含量，不断优化实验条件，使实验测定值无限接近真实值，确定出微波消解-石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的最优方法，并将此方法应用于试样含量的测定。结果：测量范围、相对标准偏差、方法检出限和标准曲线线性相关系数等符合要求。

关键词：食品安全;镉元素;检测方法

Determination of Cadmium Content in Rice Flour by Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

HE Lixiang

（Lijiang Comprehensive Inspection and Testing Center（Lijiang Grain and Oil Quality Monitoring Station）， Lijiang 674100， China）

Abstract： Objective： The discharge of industrial waste water and waste gas， and the use of cadmium-containing chemical fertilizer， lead to different degrees of cadmium pollution in seafood， food crops， and vegetables. Therefore， it is urgent to optimize the detection method of cadmium content， and accurately detect the content of cadmium elements.Under the guidance of standard GB 5009.15—2014， taking the content of cadmium in rice noodles by graphite furnace atomic absorption method as an example， sample preparation， digestion， standard configuration， instrument condition setting and standard curvature concentration gradient preparation were optimized， so as to improve the accuracy of cadmium content in rice noodles by atomic absorption method of ink furnace.Methods： By determining the cadmium content in the standard samples of rice noodles with known cadmium content， constantly optimizing the experimental conditions to the real value， the optimal method of microwave digestion-graphite furnace atomic absorption method was applied to the determination of sample content.Results： Measurement range， relative standard deviation， method detection limit and linear correlation coefficient of standard curve meet the requirements.

Keywords： food safety; cadmium elements; detection method

镉是对人体有害的金属元素，由于受到工业污染和含镉化肥的影响，容易被水稻吸收，并蓄积在水稻籽粒中，进而危害到人体健康，因而准确测定食品中镉含量具有重要的意义。微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉含量的步骤包括试样制备、消解，标液的配置、仪器条件、标准曲浓度梯度的设定，每一个环节操作及条件的细微变化，都会导致结果出现不同程度的偏离。因此，在标准GB 5009.15—2014的指导下，以石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量为例，对检测过程的各个细节进行研究、优化[1]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

大米质控样，0.234 mg/kg（中国食品药品检定研究院）。镉标准储备液，1 g/L（北京坛墨质检科技有限公司）;硝酸，优级纯（重庆市川龙化工有限公司）;30%双氧水，优级纯（国药集团化学试剂有限公司）;硝酸（1%），取10 mL硝酸加入100 mL水中，稀释至1 000 mL。

1.2 仪器与设备

日立高新公司ZA300型原子吸收分光光度计（附石墨爐），上海新仪微波化学科技有限公司TANK型微波消解仪和TK12型赶酸器，莱伯泰科有限公司EH35APLUS型微控数显电热板，万分之一电子天平、振荡器、移液枪、容量瓶[2]。

1.3 实验方法

1.3.1 消解溶液的制备

分别称取质控样和试样0.3 g（精确至0.000 1g）置于微波消解罐中，加5 mL硝酸，于120 ℃电热板上预热半小时，再加入2 mL过氧化氢。按消解程序，爬坡时间20 min，温度190 ℃，保持20 min进行消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，加热赶酸至近干，用少量1%硝酸溶液冲洗消解罐3次，将溶液转移至50 mL容量瓶中，并用1%硝酸溶液定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白实验[3]。

1.3.2 仪器工作条件

测定信号：BKG校正，信号计算：峰高值，测定波长：228.8 nm，狭缝宽度：1.3 nm，时间常数：0.1 s，灯电流：7.5 mA，光电倍增管高负压：290 V。石墨管种类：C型普通石墨管，加热控制方式：光温度控制，工作程序详见表1[4]。

1.3.3 镉标准曲线的绘制

准确移取10 mL的1 000 mg/L镉标准物质至100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，经反复多次稀释至5 ng/mL镉标准储备液备用。将仪器调制最佳状态，对镉标准系列进行编程，自动配制标准系列，见表2。

1.3.4 试样溶液的测定

在设置镉标准系列的同时，对样品进行编程，见表3，将仪器调制1.3.2的工作条件下，自动吸取样品消化液/标准溶液20 μL，注入石墨炉，测其吸光度值。

2 结果分析

2.1 标准曲线

镉含量在0～6 ng/mL的一般线性拟合见图1，线性方程为y=0.059 14x+0.004 63，相关系数r=0.998 1。

2.2 方法准确度及精密度实验

用已知镉含量的质控样进行方法验证，已知含量为0.234 mg/kg，测试结果为0.23 mg/kg，结果的准确度及精密度均符合要求，详见图2、表4[5]。

2.3 试样分析

将此方法用于实际大米粉样品中镉含量测定，测量范围、相对偏差均符合要求，结果满意，详见图3、表5[6]。

3 结论

采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量的过程中，需在细节上多加完善，微波消解前需用电热板进行加热，可提升试样的消解效果;此外，镉标准溶液稀释时，采用逐级稀释的方法可减少误差;在设置标准曲线浓度梯度时，可通过增加标准曲线浓度，或对试样溶液进行稀释实现。总的来说，此方法灵敏、简便，操作简单，结果满意。

参考文献

[1]石欣，王彩艳，赵银宝，等.石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量镉[J].宁夏农林科技，2014，55（10）46-48.

[2]刘芳芳，李欣.微波消解-石墨炉原子吸收法测定米粉中镉含量[J].中国城乡企业卫生，2016，31（12）：39-41.

[3]宮群英，王俊山，苏兆祥.粮食中铅镉含量的测定[J].山东化工，2016，45（3）：60-61.

[4]柯娴，邓金兰，李海丽，等.微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量[J].价值工程，2014，33（11）：318-319.

[5]孟元华.石墨炉原子吸收测定大米粉中镉含量的不确定度分析[J].职业与健康，2013，29（6）：705-707.

[6]王黎瑾.石墨炉原子吸收法测茶叶中的铅和镉[J].广东微量元素科学，2006（12）：53-56.

作者简介：和丽香（1990—），女，白族，云南丽江人，本科，助理工程师。研究方向：粮食质量检验、实验室质量管理。