烧结钕铁硼速凝薄片的工艺设备及应用

郭峰

（中国瑞林工程技术股份有限公司，江西 南昌 330038）

新材料的研制和应用是21世纪科技发展的主要方向之一。为培育和发展新材料产业，推动材料工业转型升级，支撑战略性新兴产业发展，加快走中国特色的新型工业化道路，工业和信息化部2021年组织制定了《“十四五”原材料工业发展规划》。该规划明确将高性能稀土磁性材料作为重点突破的关键材料品种之一[1]。稀土永磁材料是一类以稀土金属元素RE(Sm、Nd、Pr等）和过渡族金属元素TM(Fe、Co等）所形成的金属间化合物为基础的永磁材料[2]。按开发应用的时间顺序，稀土永磁材料可分为第1代钐钴永磁材料（SmCo5）、第2代钐钴永磁材料（Sm2Co17）和第3代钕铁硼（Nd2Fe14B）永磁材料[3]。其中，第3代钕铁硼永磁材料，自从1983年被佐川真人发现以来，已成为稀土永磁材料的代表。由于其高磁性能、易加工性能和高性价比，在机械、电子、仪表和医疗等领域获得了广泛应用[4]。本文拟对烧结钕铁硼速凝薄片的生产工艺和主要生产装备进行介绍，并对目前我国钕铁硼材料的市场、应用领域和发展方向进行分析。

1 烧结钕铁硼永磁材料发展现状

按制备工艺的不同，钕铁硼磁体可分为烧结、黏结和热压三类。其中，烧结钕铁硼永磁材料是市场上应用最广泛、产量最大的钕铁硼永磁材料[5]，市场占有率高达90%以上。高端钕铁硼材料主要应用于高端电机和扬声器之中的磁钢，包括节能电机、风力发电、高级音响设备、电梯电机等[6]。中低端钕铁硼主要应用于磁吸附、磁选、箱包扣、门扣等领域。据统计，全球高性能钕铁硼永磁材料增速明显，2020年全球高性能钕铁硼永磁成品产量66 kt，预计到2025年产量将达130 kt，复合年均增长率达14.4%[7]。我国作为世界第一大钕铁硼永磁材料生产国，近10年间钕铁硼永磁材料产量增长了118%，年平均增长速度约为9%[8]。高性能钕铁硼永磁成品产量预测如图1所示。

高性能烧结钕铁硼速凝薄片（以下简称“薄片”）是生产钕铁硼永磁体工艺中不可或缺的中间产品，磁体厂家所需薄片通常由自制、自制+外购、完全外购等方式获得[9]。在国内钕铁硼磁体行业中，大部分有实力的大型企业（产能＞5 kt）将熔炼速凝炉的产能按磁体产能的1/2~2/3配置，部分小型企业（产能＜2 kt）基本不配置熔炼速凝炉，所需薄片全部外购或委托加工。

这是由于：1）受市场需求波动的变化，钕铁硼磁体的生产具有一定的季节性，企业的产能波动较大；2）投资建设钕铁硼磁体的生产设备所需资金量也较大，尤其是熔炼速凝炉的投入所占比重最大，委外加工能有效减少磁体企业的一次性投入；3）磁体企业对熔炼设备、生产工艺的掌握不如专业厂家，生产出的烧结钕铁硼速凝薄片在质量上并不具有优势；4）部分早期磁体厂家购置的熔炼设备已到寿命，多种因素考虑不再更新设备。

据统计，现有钕铁硼磁体产量已达200 kt，按15%的年增长率测算，预计2025年钕铁硼磁体产量将达到400 kt。近年来，国内钕铁硼磁体行业除企业自产的烧结钕铁硼速凝薄片外，外购薄片数量接近70 kt，而国内现有薄片（专业厂家）产能约60 kt，已处于供不应求的局面。按钕铁硼磁体年产约15%增长率测算，到2025年我国磁体企业外购或委外加工所需薄片量见表1。

表1 我国企业外购或委外加工所需薄片量kt

由表1可以看出，按照这种增长速度，预计2025年市场需外购的薄片数量将增长至140 kt，届时薄片产能缺口将达到20 kt，国内大型生产企业薄片需求量预测表详见表2。

表2 大型钕铁硼材料生产企业2025年预计薄片外协需求量t

2 生产工艺及设备

经过30多年的研究、开发和应用，钕铁硼磁体材料在生产工艺和性能优化上都取得了长足的进步。其中，薄片作为钕铁硼磁体材料生产的主要原材料，其工艺流程和生产设备已经较为成熟。

2.1 工艺流程

生产薄片合金的工艺过程，包括原料预处理、配料、熔炼及速凝、薄片筛选、性能检测、产品包装等工序，具体如图2所示。

图2 高性能烧结钕铁硼速凝薄片合金生产工艺流程

首先，将原料纯铁切断、除锈，再与钕、铁基合金等按钕铁硼的生产工艺成分设计要求进行配料，装入炉内坩埚，在真空和氩气保护下进行熔炼。熔炼应达到“清、准、净、均”的要求，即：将所有金属料完全熔清；确保配料成分准确，符合设计要求；不存在偏析，成分均匀；熔液要纯净，尽量避免杂质进入。熔炼完成后，将熔液逐渐倒在旋转水冷铜轮上快速冷却浇铸，在此过程中，晶体以鳞片柱状晶生长，制得厚度在0.2~0.4 mm的速凝薄片。主真空室内安装有薄片破碎系统，薄片浇铸后进行破碎。薄片冷却及时、微观组织均匀，使得薄片质量更高。通过熔炼速凝炉制出的薄片根据工艺要求进行筛选，合格的薄片经性能检测符合生产要求后包装入库，不合格的薄片返回真空熔炼速凝炉重熔。

2.2 主要生产设备

薄片主要工艺设备为真空感应熔炼速凝成型炉。该设备由先进的真空感应熔炼速凝炉和薄片铸锭浇铸成型系统两大部分按照生产工艺和流程组合而成。此设备具有先进的真空熔炼工艺和浇铸成型工艺，可以国产化，并可稳定生产，其先进性主要体现在以下几个方面。

1）采用电磁搅拌+惰性气体搅拌的搅拌方式。在真空感应熔炼速凝炉的初期加热阶段，主要采用的是电磁搅拌技术，电磁搅拌使炉体内的气体上升到熔液界面并大量析出，从而能有效地去除材料中的气体杂质，效果良好。为避免对炉衬的冲击，应选择合适的搅拌功率。在稳定高温熔化阶段为提高除气效率，则通入了惰性气体，以电磁搅拌和惰性气体搅拌相结合的方式进行除气搅拌。惰性气体通过锥形多孔塞进入熔池并穿过熔融金属。在其靠近金属液面时，气体和金属进行交换反应，从而改善熔池的均匀性；同时，夹杂物漂浮到熔融金属表面，达到净化材料的效果。

2）采用可控硅静止变频电源作为熔炼电源。目前，真空感应炉设置了可控硅静止变频电源。在熔炼过程中，该电源功率可在1%~10%的范围内平滑调节，操作精确灵活无波动，无需大电流接触器来调节炉子的功率因数。由于变频电源的频率可动态调节，能自动跟踪适应炉料的变化，在实际生产过程中能有效地提高生产效率，在稳定的电源输出条件下，设备各工况参数均非常优越。

3）计算机辅助系统得到了充分应用。真空感应熔炼速凝炉配有先进的计算机辅助系统，可以通过实测的温度与给定的工艺曲线进行比较，调整电源的输出功率，从而控制熔液的温度，防止精炼期熔液的温度过高和过低，实现感应炉的经济运行。另外，该系统还可以通过对炉内残余气体含量的连续测定分析来确定添加元素的最有利顺序和添加时间。同时，通过该系统还可测定各工艺参数精炼期的终结点，从而监控炉体的运行状态，当发生漏气、漏电和漏水等情况时实现安全报警。

4）采用了先进的薄片铸锭浇铸成型系统。薄片铸锭系统由4个真空室组成，每个真空室均配有单独的机械泵和罗茨泵，使填料、熔炼、铸锭和出炉可在不破坏系统整体真空的条件下连续进行。薄片的冷却也在较小的辅助真空室内进行，使“薄片”浇铸后即进行破碎，“薄片”冷却及时、微观组织均匀，产品质量更高。

3 产品应用市场和发展方向

随着我国电子信息、交通能源、汽车工业、电力电器、国防军工等行业的快速发展，对稀土永磁材料，特别是钕铁硼磁体材料的需求量也在不断增长。中国已不仅仅是全球钕铁硼永磁材料的生产大国，更是消费大国[10]。在工业生产上，钕铁硼磁体材料主要应用于各种仪器仪表、电子设备和自动控制装置等方面，包括但不限于：1）计算机及通信设备配件，如作为强电与弱电之间的连接器件、散热器等；2）传感器和执行机构，如汽车速度表、转速表和里程表的霍尔元件等；3）永磁体应用材料，如用作驱动器用磁性记录器、高音喇叭录音机、录音机中的磁性鼓片等；4）用作电声换能器，如消声器中的软性磁芯、显示器上的软磁性薄膜晶体管，或用于倒车雷达装置和陀螺仪系统等。

我国稀土资源极为丰富，稀土钕的含量占世界储量的80%以上。这使得中国成为全球最大的稀土永磁材料生产基地。然而，我国的钕铁硼磁体生产长期以中低档产品为主，凭借较低的劳动成本使我国生产的钕铁硼磁体材料具有更高的性价比，因此得以远销欧美国家[11]。近些年来，我国企业引进和自主研发了一些先进设备和工艺技术，已经能够生产较高性能的产品。例如，通过引入一些国外先进设备，我国已经能生产最大磁能积超过400 kJ/m3的烧结钕铁硼永磁体。但在高端产品领域，特别是高磁能和高矫顽力产品，我国与发达国家尚有差距。例如，工作温度在200℃以上的高矫顽力型烧结钕铁硼材料依然高度依赖进口。因此，笔者认为，生产厂家和科研机构应从制备工艺着手，以满足下游应用领域需求、促进应用领域发展为出发点，加大材料开发和烧结工艺开发力度。未来钕铁硼磁体材料产业应在以下几个方面寻求更大的技术突破：1）进一步优化现有的高性能烧结钕铁硼永磁材料制备技术或者开发新的工艺技术体系，突破材料矫顽力和最大磁能积的相互抑制关系，实现具有高矫顽力和高磁能积的烧结钕铁硼永磁材料的开发和产业化，为永磁电机的轻量化和高效率发展提供支撑。2）深入研究高性能烧结钕铁硼磁体在不同使用环境中的失效机制，通过成分调整、结构优化，进一步提升烧结钕铁硼磁体的服役特性，降低磁体使用过程中的失效风险和维护保养成本。3）继续研究开发高性能烧结钕铁硼磁体制备过程中的绿色环保装备和技术，特别是新型环保涂镀层技术的开发和推广，降低生产过程的环境成本、实现绿色发展。4）研究开发高性能的高丰度稀土永磁材料、低重/无重稀土永磁材料和再生稀土永磁材料，实现稀土资源的均衡、高质化利用，实现行业的可持续发展。