HTD-3 型高温堵漏材料研制及性能评价

蒋 炳，严君凤，张统得

（中国地质科学院探矿工艺研究所，四川成都611734）

0 引言

随着人类对地球资源的不断探索和开发利用，深海海底和地球内部的探索和开发的重要性更加突出。当前的国际大洋发现计划（IODP）是地球科学领域迄今规模最大、影响最深的国际大科学计划，我国“十三五”国家科技创新规划中，将“深海、深地、深空、深蓝科学研究”列为战略前瞻性重大科学问题［1-2］。在深海钻探过程中，作业环境和条件较陆上更加复杂。由于高压层段无法准确预测，极有可能导致井身设计不合理，难免会发生各种井下事故，井涌、井漏等情况极易发生。如果是浅部地层井漏，一般会使用海水顶漏钻进快速通过，下套管，或者用水泥封固；如果是因为裂缝、溶洞等原因引起的，可以使用堵漏剂堵漏；如果是钻井工程因素导致的漏失，一般通过操作工艺来解决，如严格控制在裸眼段的起下钻速度、降低钻井液排量、调节钻井液性能等；若压井、试压堵漏或加重钻井液过程中发生压裂性漏失，被压漏的地层一般不能恢复原来的承压能力，需下套管封隔［3］。

为了合理解决高地温条件下的井漏，需对高温堵漏材料进行较为系统的研究，以便对未来深海钻探施工中出现的井漏问题进行合理的处理，保证施工效率，节约钻探施工成本。

目前国内外相关研究机构和人员对堵漏新材料进行了探索，取得了较好的研究成果。现有的堵漏材料按机理和功能主要分为以核桃壳、棉纤维、云母片为代表的桥接堵漏材料，以DTR 为代表的高失水堵漏材料，以DF-1 为代表的暂堵材料，化学堵漏材料，无机胶凝堵漏材料，软硬塞堵漏材料，以云母片、蛭石、贝壳等为代表的高温堵漏材料以及复合堵漏材料［4-7］。目前针对高温堵漏材料的研究主要还是以桥接堵漏为主，所谓桥接堵漏，是指将不同形状（颗粒状、纤维状、片状）和不同尺寸（粗、中、细）的惰性材料以不同的配方混合于钻井液中，直接注入漏层的一种堵漏方法，在材料注入到漏层后，形成具有一定机械强度的封堵墙，并且与漏失通道具有一定的粘结强度。在高温条件下，部分桥接堵漏材料存在高温老化失效现象，容易导致封堵层破坏［8］。高温桥接堵漏主要要求高温堵漏材料在耐受高温的同时颗粒状材料所形成骨架强度达到一定要求，且片状材料能对骨架孔隙进行补充，形成堵漏墙，纤维状材料能有效增强堵漏墙抗压强度。美国的M-I Drilling Fluids L.L.C 公司研制了高温随钻堵漏材料M-I-X2；在国内Fenglan Zhao 等研制出了抗温性能达到140 ℃的适用于高温高盐油藏的新型堵漏粒子［9］；胡子乔等［10］研制出了可抗 180 ℃高温的新型二次交联凝胶堵漏材料；詹阳俊等［11］在井下温度81.7～87.7 ℃的SX2 井二叠系地层中应用了其研制的高强度耐高温化学固结堵漏剂HDL-1；暴丹等［12］优选出抗220 ℃高温的细微填充颗粒、弹性变形颗粒和片状填塞颗粒，基于耐高热分子和无机矿物材料，制作了抗高温高强度低密度的刚性架桥颗粒、抗高温高强度纤维类2 种新型堵漏材料，取得了较好的堵漏效果；罗鸣等［13］使用抗高温弹性堵漏剂FLEX 配合刚性堵漏剂BLN 和承压堵漏剂STRH，成功堵漏位于南海西部的高温钻井，承压能力达到20 MPa；苏晓明等［14］制作了新型复合堵漏材料SXM-Ⅰ，静态承压可达9 MPa，在碳酸盐岩缝洞型异常高温高压储集层中表现出较好的封堵性能。

目前针对深海高温高压钻探中的堵漏研究较少，且已有的堵漏材料不能同时满足深海钻探堵漏所要求的耐温性能（260 ℃以上）和承压性能（10 MPa 以上），本文以桥接堵漏材料为基础，以承受高温高压为目标，研制了HTD 系列高温堵漏材料，为将来深海钻探堵漏施工提供了可行的选择。

1 材料与方法

1.1 实验仪器与测试方法

材料实验材料包括3 大类，分别为颗粒状堵漏材料，纤维状堵漏材料和片状堵漏材料。

实验设备主要为GW-30 型滚子加热炉（图1）和DL-3A 型高温高压堵漏评价仪器（图2）。

图1 GW-30 型滚子加热炉Fig.1 GW-30 roller furnace

图2 DL-3A 型高温高压堵漏评价仪器Fig.2 DL-3A high temperature and high pressure plugging evaluation instrument

GW-30 型滚子炉主要参数：电源电压220 V±10%，频率50 Hz；使用温度范围50～300 ℃；泥浆流速0.16 m/s；陈化釜转速50 r/min；加热功率1500 W；电机功率370 W；鼓风电机25 W；外形尺寸93 cm×60 cm×80 cm；质量130 kg。

DL-3A 型高温高压堵漏评价仪器主要参数：工作压力0～40 MPa；工作温度为室温～300 ℃；返排压力 0～40 MPa；堵漏液用量 2 L；缝板规格 1～5 mm 缝板；孔板规格为1～5 mm 圆孔板；功率5 kW；电源为交流电压380 V。

1.2 实验方法

初筛各堵漏材料，选取了以SRD 为代表的8 种颗粒状材料，以NST 为代表的7 种纤维状材料和以云母片为代表的4 种片状堵漏材料放入基浆中进行高温热滚老化，热滚老化时间为16 h，温度为260 ℃，待冷却后观察各材料在热滚前后的变化情况，了解高温对各个材料的表现及性能影响。后通过材料复配，制作HTD-3 型高温堵漏材料，使用DL-3A 型高温高压堵漏评价仪器，将堵漏材料与基浆混合后加入至测试容器中，共3 L，在加压容器中加入3 L 基浆，升温至260 ℃后通过注水泵加压，由0逐渐加压至10 MPa 以上，每加压0.5 MPa 后持续10 min 以上，在加压至10 MPa 时需持续超过30 min。根据漏失量大小了解HTD-3 型高温堵漏材料的承温、承压以及封堵性能，运用SEM 电镜扫描对HTD-3 型高温堵漏材料架桥后情况进行微观分析，最后通过配伍性实验对HTD-3 型高温堵漏材料做出性能评价。

2 HTD 高温堵漏材料的研制

2.1 堵漏材料初筛

2.1.1 颗粒状材料

根据“三分之一”架桥规则，另根据漏失程度，判断漏失通道特征，合理选择堵漏材料颗粒大小、级配、形状、性质等。架桥颗粒尺寸一般为0.65D裂缝＜D堵漏材料＜D裂缝。将颗粒状材料控制在 10～40 目，并保持一定级配，纤维状材料控制在1～6 mm，片状材料控制在10～20 目。

经滚子加热炉初筛的颗粒状材料，在热滚前后几乎无变化，如SRD，表面见些许泛黄，但颗粒大小保持不变，不出现因高温而膨胀现象，其余初筛的颗粒状材料见表1。

表1 颗粒状材料热滚前后性状对比Table 1 Comparison of the properties of granular materials before and after hot rolling

2.1.2 纤维状材料

经滚子加热炉初筛的纤维状材料，大部分材料颜色变深，强度依旧较高，且耐水耐热，但其中也出现了性能变化较大的纤维状材料，如聚丙烯纤维在高温条件下融化，耐热性差，而锯末在加热后变色，手指可轻松碾碎，强度降低。纤维状材料具体表现见表2。

表2 纤维状材料热滚前后性状对比Table 2 Comparison of the properties of fibrous materials before and after hot rolling

2.1.3 片状堵漏材料

经滚子加热炉初筛的片状材料，如云母片，除颜色稍深，强度、塑性、硬度、韧性等性能不变，其余片状材料具体表现见表3。

表3 片状材料热滚前后性状对比Table 3 Comparison of the properties of flaky materials before and after hot rolling

2.2 HTD-3 型高温堵漏材料性能评价

经过对堵漏材料的初筛，其中颗粒状材料除核桃壳外，其余材料在高温热滚后均有适当的几何尺寸和机械性能，同时具有一定的抗压、抗张和抗剪强度；纤维状材料在热滚后，除聚丙烯纤维、锯末、甘蔗渣外，其余材料均可承受高温，考虑到纤维状材料还需拥有足够好的弹性和塑性，主要选择了石棉纤维和NST；对于片状材料，稻壳在高温状态下烧焦、变脆，资料表明生蛭石在300 ℃高温状态下，膨胀体积可达 10～20 倍［15］，可能导致堵漏材料级配发生改变，不能填塞颗粒状材料中的间隙，进而改变堵漏材料的承压能力，故主要选择了云母片和熟蛭石作为堵漏材料中的片状材料。通过对3 种材料的筛选，结合“三分之一”架桥理论、理想充填理论和D90 规则［16-18］，确定颗粒状材料的粒径控制在 10～120 目，并保持一定级配，纤维状材料长度1～6 mm，片状材料10～20 目。确定材料配方为47%的颗粒状材料，11.5%的纤维状材料，8%的片状材料，以及悬浮材料和填充材料复配出高温堵漏材料HTD-3，见图3。

图3 HTD-3 型高温堵漏材料Fig.3 HTD-3 high temperature plugging material

2.2.1 封堵性能

2.2.1.1 单体材料

对单体材料用2～4 mm 的圆孔板在260 ℃高温下进行封堵性能测试，测试范围为5%～20%。其中颗粒状材料选择了SRD，纤维状材料选择了NST，片状材料选择了云母片，具体结果见表4。其中SRD 为矿物类堵漏材料，主要成分为CaCO3，NST 主要成分为氧化铝，云母片主要成分为多硅白云母、石英、石榴子石和金红石。上述3 种材料均为环境友好型材料，对海洋环境无污染。材料封堵性能的测试均采用5 mm 孔板，所筛选材料尺寸≥1/3孔板尺寸。

表4 单体材料堵漏结果Table 4 Plugging results of single material

由表4 可见颗粒状材料在加量达到20%时能承受最大2 MPa 压力，但继续加压后击穿，纤维状材料单独使用时在常压下全漏失，片状材料最高承压1 MPa，继续加压后击穿。总体来看，能承受高温的单体材料并不能承受高压力，相对堵漏目标所要求的10 MPa 差距较大。故需要对材料进行复配，以满足承压要求。

2.2.1.2 复配材料

通过DL-3A 型高温堵漏评价仪器对HTD-3 型堵漏材料的堵漏性能进行的评价见图4～6。

由图4～6 可见，在实验温度达到260 ℃后，通过注水泵对缸体加压，封堵压力上升至10 MPa，最终漏失量控制在了5.88 mL，漏失量较小，堵漏成功，说明HTD-3 型高温堵漏材料不仅能耐受260 ℃的高温，同时在高压力条件下保证了较好的架桥结构强度。

图4 10% HTD-3 堵漏材料实验中温度曲线Fig.4 Temperature curve of 10% HTD-3 plugging material test

图5 10% HTD-3 堵漏材料实验中压力曲线Fig.5 Pressure curve of 10% HTD-3 plugging material test

图6 10% HTD-3 堵漏材料实验中漏失量曲线Fig.6 Leakage curve of 10% HTD-3 plugging material test

2.2.2 架桥效果

将堵漏材料与基浆形成的滤饼烘干后进行电镜扫描实验，根据电镜扫描结果，HTD-3 型高温堵漏材料加入到钻井液中，在压力作用下，形成了致密的封堵墙，见图7（a），而其中颗粒状材料较好地完成了架桥，而纤维状材料和片状材料完成了缝隙充填，加固了骨架强度，见图7（b）。

图7 封堵墙电镜扫描观测结果Fig.7 Observation results of the sealing wall by SEM

2.2.3 配伍性

为了解高温堵漏材料的配伍性，选择了从青海共和干热岩GH-2 井取出的高温泥浆，在其中以5%为梯度，加入了5%～25%的HTD-3 型高温堵漏材料，以了解HTD-3 型高温堵漏材料对钻井液的性能影响，见图8～11。

综合图8～11 来看，HTD-3 型高温堵漏材料加入到GH-2 井高温钻井液之后，在加量5%时密度为1.10 g/cm³，而后密度逐渐上升，至加量25%时钻井液密度为1.15 g/cm³；滤失量基本保持稳定，都保持在7.4～8 mL 区间。粘度方面，塑性粘度和表观粘度均有较小程度的上升，随着堵漏材料的增加，塑性粘度由0%加量时的34 mPa·s 上升至25%加量时的 36.5 mPa·s，表观粘度由 0% 加量时的 47.75 mPa·s 上升至 25% 加量时的 51 mPa·s。切力方面，动切力也有所提高，由0%加量时的6.875 Pa 上升至25%加量时的7.250 Pa，静切力中的初切由1.25 Pa 上 升 至 1.75 Pa，终 切 由 1.75 Pa 上 升 至 2.5 Pa。总的来说，HTD-3 型高温堵漏材料除密度变高之外，对其他方面，包括滤失量、粘度和切力，均无较大影响。

图8 HTD-3 堵漏材料加入后钻井液密度Fig.8 Drilling fluid density after adding HTD-3 plugging material

图9 HTD-3 堵漏材料加入后钻井液滤失量Fig.9 Leakage of drilling fluid after adding HTD-3 plugging material

图10 HTD-3 堵漏材料加入后钻井液塑性粘度和表观粘度Fig.10 Plastic viscosity and apparent viscosity of drilling fluid after adding HTD-3 plugging material

图11 HTD-3 堵漏材料加入后钻井液切力Fig.11 Drilling fluid shear force after adding HTD-3 plugging material

HTD-3 型高温堵漏材料为复配材料，制作过程中所选的基础单体材料均为惰性材料，对海洋环境友好且无污染，可在深海钻探中进行实际试验性使用，可在现场根据实际情况继续进行配方调整，以完成高温堵漏材料的野外试验。

3 结论

（1）通过初筛后的材料，在颗粒状和纤维状材料中，植物类、聚合物类材料无法承受260 ℃的高温，矿物质材料抗温能力更强。经筛选后研制的HTD-3 型高温堵漏材料具有较好的耐温、承压能力，具有较好的封堵效果。

（2）经过SEM 观察，不同级配的颗粒状材料在封堵墙中完成了架桥，而纤维状材料和片状材料也完成了对桥中缝隙的充填，3 种材料互相配合，形成了致密的封堵墙，达到了封堵的目的。

（3）HTD-3 型高温堵漏材料在与钻井液的配伍性实验中表明，该堵漏材料对高温钻井液的基础性能（除密度外）均无较大影响。

（4）HTD-3 型高温堵漏材料对海洋环境友好且无污染，可在深海钻探施工中应用。