小曲米酒负压蒸馏工艺研究

张振坤，季 方，孙 莹，金绍武，唐群勇，陈柱伟，吴建峰

（江苏今世缘酒业股份有限公司，江苏 涟水 223400）

小曲米酒是以大米为原料，以小曲为糖化发酵剂，经过固态培菌糖化，液态发酵，液态蒸馏得到的一种蒸馏酒。具有生产周期短、出酒率高、蜜香清雅，柔绵甘洌，回味怡畅等特点。小曲米酒多采用间歇的釜式蒸馏工艺，将发酵醪泵入蒸馏釜内，通过蒸汽加热使发酵醪沸腾，酒汽在冷凝器内冷却成酒液。有些白酒企业开展了精馏塔应用研究，但精馏塔多用于酒精行业，在白酒企业未普遍应用。杨生智等研究了固态法白酒的减压蒸馏技术，认为减压蒸馏可以优化原酒中风味成分的提取率，提升感官质量。冯华芳等采用减压蒸馏技术对白酒风味成分进行了拆分，通过改变蒸馏及冷凝条件，可针对性地调整浓香型白酒风味成分，为原酒风味拆分与重构提供可能。郭波等研究了减压蒸馏对豉香型白酒斋酒风味的影响，通过选定不同的真空度、加热温度，得到的酒液具有清雅、醇和、爽净的风格。夏虹对小曲米酒蒸馏设备的分类、结构及性能特点等进行了总结，指出釜式蒸馏能够较好保持米酒风味，但能耗高，设备利用率低，塔式蒸馏生产效率高，但酒质欠佳，失去了小曲米酒的风味；指出系列化、规范化，以及节能技术的应用为蒸馏设备发展方向。蒸馏工序的能耗高，大约占到整个液态法酒精生产总能耗的60 %以上，采用差压蒸馏工艺是降低能源消耗的途径之一。本试验研究小曲米酒负压蒸馏工艺，探究小曲米酒在不同负压下的蒸馏规律，以及在能源消耗、风味变化方面的特点，为提升小曲米酒等液态法蒸馏酒的蒸馏技术水平，探索酒尾、黄水等的高值化利用途径提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

原料：小曲米酒发酵醪由本公司小曲米酒实验班组提供。

仪器设备：减压蒸馏釜（佛山市丰川节能科技有限公司），配套快速酒精测算仪（安东帕），电子台秤（梅特勒托利多），Agilent 7890A 型气相色谱仪（美国安捷伦公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 负压蒸馏工艺方法

通过减压蒸馏釜自动控制系统进行操作。向釜内泵入小曲米酒发酵醪，至液位显示2.00 m 时停止进料，对应发酵醪5.1 kL。蒸馏开启后，真空泵连续抽真空至设定的负压值，然后通蒸汽经过盘管加热发酵醪。发酵醪温度上升到某一温度值时开始有酒汽逸出，经过冷凝器、快速酒精测算仪，进入储酒罐。

本实验程序设定酒头接取25 kg，酒中接取300 kg，酒尾接取至酒精浓度3 %vol，分别接入相应的储酒罐。系统带有釜内真空度、发酵醪温度、馏酒时长、蒸汽消耗量等数据记录功能，每次实验结束导出系统数据记录，绘制流酒曲线图、真空度变化图、酒温变化图等。

1.2.2 各馏分重量及酒精度的测量

蒸馏结束后，分别将酒头、酒中、酒尾3 种馏分排至接酒罐中，搅拌均匀后测量三段酒的酒精度、温度，查表折算成20 ℃下的标准酒精度。然后，分别过磅，记录3 种馏分的重量。检测发酵醪的酒精度，计算发酵醪所含纯酒精的量，最后计算出每种真空度条件下的原酒回收率。

1.2.3 中段酒的理化指标及感官检测

分别取不同真空度条件下蒸馏得到的中段酒酒样进行总酸、总酯的测定，以及气相色谱检测。邀请本公司国家级白酒评委进行酒样的品评。

图1 负压蒸馏釜自动控制界面

2 结果与分析

2.1 不同真空度条件下蒸馏参数的差别

由表1 可知，随着蒸馏釜内真空度的增加，发酵醪的沸点越来越低，当釜内真空度降至-86.3 kPa时，发酵醪的沸点降到49.4 ℃。负压状态下，馏酒速率明显变快，尤其是在馏酒的酒头阶段，-90 kPa馏酒速率大约是常压状态下馏酒速率的3.6倍；从总的馏酒时长来看，负压-90 kPa蒸馏耗时279 min，常压蒸馏耗时309 min，缩短30 min。总的耗汽量随着真空度增大而逐渐降低，-90 kPa 负压蒸馏耗汽量比常压蒸馏减少20.2 %，冷却用水消耗量降低10%以上。

表1 不同真空度条件下蒸馏参数的差别

2.2 不同真空度条件下的蒸馏效率

经检测发酵醪的酒精度为10.5%vol，5.1 kL发酵醪中含有纯酒精的量为428.4 kg。4 个不同真空度条件下的蒸馏效率均在95 %以上，其中常压下蒸馏效率最高，达到98.4 %；其次为-90 kPa 负压蒸馏，为97.7 %，-30 kPa 负压蒸馏为95.4 %，是本次实验4个真空度下蒸馏效率的最低值。

图2 不同真空度下的馏酒曲线

表2 不同真空度条件下的酒精回收量

通过对馏酒温度的变化曲线进行分析可以看出，造成-30 kPa 蒸馏效率偏低的主要原因是，在蒸馏进行到60～80 min 时，出现了馏酒温度突然升高现象，馏酒温度一度接近50 ℃，见图3。有部分酒精蒸汽没有冷凝下来而被真空泵抽走，造成总的酒精收率下降。

图3 不同真空度下的馏酒温度变化曲线

2.3 真空度与馏酒温度的关联性分析

按照本设备程序，在蒸馏起始阶段，由真空泵连续抽真空至设定的负压值，而整个馏酒过程蒸馏釜内的负压主要由冷凝器控制。蒸馏釜内热的酒汽进入冷凝器后，迅速冷凝成酒液，在冷凝器及与之联通的蒸馏釜内形成负压。此时的真空泵按照设定频率启动、关闭，只起辅助作用。

当设定的真空度值较低的时候，例如本实验设定的-30 kPa，仅需要少量的冷凝水即可达到所需要的真空度，而冷凝水量的减少会造成馏酒温度的升高，甚至可能会出现部分酒汽冷凝、部分酒汽被抽走的现象。从图4 四个真空度值的变化曲线可以看到，常压蒸馏（真空度为0）时真空度起伏变化最小；负压蒸馏时，随着真空度的增大，蒸馏釜内真空度的稳定性提高；同时，如图5 所示，真空度的波动会引起发酵醪温度的波动。常压下发酵醪温度稳定性最高，而负压状态下随着真空度的增大，发酵醪温度的稳定性也提高。

图4 蒸馏釜内真空度值的变化曲线

图5 不同真空度下蒸馏釜内发酵醪的温度

2.4 不同真空度条件下酒样的理化指标

表3 不同真空度条件下酒样的理化指标

负压蒸馏的酒样总酸、总酯含量均比常压酒样低。乳酸乙酯、β-苯乙醇同属于高沸点、亲水性成分，分子带羟基，与水分子结合紧密，温度是影响此类物质挥发性的主要因素，提高真空度之后发酵醪沸腾温度降低，此类物质的相对挥发度反而降低。感官品评发现，低温蒸馏可以减少发酵醪中一些物质因受热而产生的不良风味，保留了一种米酒特有的发酵香气口感特征，这与柔和、轻快甘爽的日本米烧酒有异曲同工之妙。综合考虑理化及感官指标、能耗及稳定性情况，最终选择-70 kPa～-80 kPa条件蒸馏。

3 结论

本实验采用自动化负压蒸馏釜进行了小曲米酒的蒸馏，负压蒸馏能够使发酵醪在较低温度下沸腾，大幅降低蒸汽、冷却水的消耗；负压蒸馏获得的原酒，没有发酵醪经过高温蒸煮而产生的特殊的气味，香气更加自然清纯、口感更柔和舒适；负压蒸馏对于提升液态发酵酒蒸馏技术水平、开发新酒体均具有重要意义。