树脂水门汀的粘接厚度对玻璃陶瓷剪切粘接强度和碎裂载荷的影响

华文兵 陈荣荣 黄争美 王宁涛 张修银

（上海交通大学医学院附属第九人民医院口腔修复科，口腔第二门诊部#，上海市口腔医学重点实验室，上海 200011）

随着生活水平及健康需求的不断提高，人们对牙齿和口腔修复体的美观要求也越来越高。临床上，具有良好美学效果和生物相容性的陶瓷修复体越来越受到广大患者和医生的青睐。口腔全瓷修复体的临床修复成功主要取决于其与牙体组织间的树脂粘接强度及耐久性。有效的粘接对于全瓷修复的成功至关重要。树脂类粘接剂的应用使全瓷修复体和牙体之间能很好地形成牢固且稳定的粘接，大大提高了修复体与牙体的抗折强度[1，2]，提高了修复成功率。然而，影响粘接的因素很多，除了粘接剂本身的性能，修复体及牙体表面的处理，术者的熟练程度等之外，粘接剂的厚度控制也是不可忽视的重要因素。合理的粘接间隙控制，不仅关系到修复体的就位和美观，还关系到修复体的长期效果[3]。目前大多数的国内外研究主要集中在不同的树脂粘接剂与陶瓷和牙本质间的粘接强度[4]，而关于粘接剂厚度对全瓷材料承载能力的研究还比较少，同时争议却比较大。Yoshinari M 等推荐临床口腔修复中粘接剂厚度应保持在20 μm～ 200 μm 之间[5]。McLean 等研究提出在保证修复固位的前提下，粘接剂厚度＜120 μm可提高修复成功率[6]，该数值在临床实际操作中得到广泛的认可和应用。

本研究选择IPS e.max CAD 玻璃陶瓷及Multilink N 树脂水门汀，在体外模拟全冠修复体粘接，通过对比40 μm、80 μm、120 μm、160 μm、200 μm 5 种粘接剂厚度对玻璃陶瓷的剪切粘接强度和碎裂载荷强度，探究粘接剂厚度对玻璃陶瓷的剪切粘接强度和碎裂载荷的影响，旨在为临床提供参考。

1 材料和方法

1.1 材料和仪器

1.1.1 新鲜离体牙 取自于上海交通大学医学院附属第九人民医院口腔外科拔除的牙冠完整、无龋损、无隐裂的第三磨牙60颗，去除牙石和牙周组织，保存于 4 ℃生理盐水中，时间不超过6 个月，患者知情同意。

1.1.2 实验材料和主要仪器 IPS e.max CAD 瓷块（Ivoclar Vivadent，列支敦士登）；4.5% 氢氟酸（Ivoclar Vivadent，列支敦士登）；Multilink N 树脂水门汀系统：包含Multilink N 树脂水门汀、牙本质牙釉质预处理剂A 剂和B 剂，Multilink N 树脂水门汀单体基质由二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯和无机填料组成。牙本质牙釉质预处理剂A 为含引发剂的水溶液，B 为含HEMA，磷酸和丙烯酸单体（义获嘉伟瓦登特，列支敦士登）；环氧树脂材料（派喜环氧树脂）。自动精密切割仪（BUEHLER®Isomet®4000，美国）；数显千分尺（德清盛泰芯电子科技有限公司，中国）；LRX Plus万能材料试验机（EASY TEST，EZ20，LIOYD Instrument LTD，英国）；蔡司体视显微镜（Discovery.V12，德国）；FEI SIRION 200 场发射扫描电子显微镜（美国FEI 公司）。

1.2 试件制备及分组

1.2.1 离体牙和瓷片制备 在喷水条件下，垂直于牙体长轴切割去除牙合面的釉质，暴露牙本质，环氧树脂包埋后用砂纸依次打磨，获得60颗底座尺寸为2 cm×2 cm ×2 cm 的标准离体牙试件（见图1）。切割IPS e.max CAD 瓷块，烧结成型后获得60 片6 mm×6 mm×1.5 mm 的瓷片，逐级抛光至1 500 目，暴露出新鲜瓷面（粘接面），超声清洗10 min 后干燥备用（见图2）。

图1 离体磨牙试件

图2 e.max CAD 瓷片试件

1.2.2 制作树脂水门汀薄片 调合Multilink N 树脂水门汀，置于两条厚度为40 μm 的黄铜箔片之间，表面放置玻璃板缓慢加压，光固化40 s 后剥离，均匀选取5 个点测量水门汀薄片的厚度，各测3次取均值（见图3），切成1 mm×1 mm×1 mm 小方块备用。

图3 40 μm 厚的Multilink N 树脂水门汀薄片

1.2.3 试件粘接 酸蚀CAD 玻璃陶瓷试件的粘接面20 s，冲洗3 min 后吹干并涂抹Monobond N 反应60 s；再将3 个树脂水门汀薄片均匀放到玻璃陶瓷试件的粘接面上，抛光离体牙面并冲洗3 min。牙本质表面用牙釉质牙本质处理剂处理15 s；瓷片组织面涂布树脂水门汀后就位，光照20 s 完成固化。将所有试件放置于37 ℃生理盐水中恒温水浴24 h备用，所有试件均由同一名实验人员制作完成。

1.2.4 分组 将离体牙随机分成5组（n=12），分别使用Multilink N 树脂水门汀处理并粘接瓷片和离体牙粘接面，根据粘接剂厚度的不同分为40 μm组、80 μm组、120 μm组、160 μm组和200 μm组；同法制备不同粘接剂厚度的5组标准试件。

1.3 碎裂载荷测试

每组随机选取6 个试件进行碎裂载荷测试：将试件固定在万能材料测试仪的加载平台上，选择压缩模式，力值传感器调整为20 kN，加载速度设为0.5 mm/min，采用直径6 mm 的圆球形加载头，垂直加载至瓷片断裂，记录试件断裂时的最大载荷。所有操作由一名实验者完成。

1.4 剪切粘接强度测试

每组随机选取6 个试件进行剪切粘接强度测试：将试件固定在万能材料测试仪的加载平台上，选择压缩模式，力值传感器调整为20 kN，加载速度设为0.5 mm/min，采用单刃刀状加载头进行剪切，直至粘接试件的粘接界面破坏，所有操作由一名实验者完成（见图4）。记录粘接界面破坏时的最大载荷并通过下列公式计算剪切粘接强度：剪切粘接强度（MPa）=最大剪切载荷（N）/粘接面积（mm2）。分别计算每组6 个粘接试件的结果并取其均值。

图4 剪切测试示意图

1.5 断裂界面观察

碎裂载荷和剪切粘接强度测试结束后，将所有粘接试件在体视显微镜和扫描电镜下进行观察，记录试件断裂时的界面破坏形式。其中，I 型为瓷片和牙体内聚破坏：表明树脂水门汀粘的接强度＞被粘物体的内聚强度；II 型为粘接界面破坏：断裂部位在牙本质粘结面与树脂水门汀或树脂水门汀与瓷块之间，表明树脂水门汀的粘接强度要＜其内聚强度和被粘物体的内聚强度；III 型为树脂水门汀的内聚破坏：即树脂水门汀本身的内聚强度＜粘接强度，导致其内部发生破坏或断裂；IV 型为混合破坏：陶瓷、牙齿或树脂水门汀的内聚破坏和粘接界面破坏同时发生，表示树脂水门汀的粘接强度、被粘物体的内聚强度和树脂水门汀的内聚强度大小接近，是各种作用力共同作用的结果。

1.6 统计学分析

采用SPSS 19.0 统计软件，对所有的数据进行统计分析，数据结果使用来表示。粘接剂厚度的影响采用单因素方差分析，组间两两比较采用LSD 检验，比较同种瓷块不同粘接剂厚度之间的碎裂载荷和剪切粘接强度的差异，P＜0.05 设为差异具有统计学意义。

2 结果

2.1 碎裂载荷分析

5组不同粘接剂厚度的试件的碎裂载荷值见表1 及图5。结果显示：厚度为160 μm 的粘接组碎裂载荷值最大，显著高于其余4组（P＜0.05）。厚度为120 μm 的粘接剂对牙本质与IPS e.max CAD瓷块的碎裂载荷值显著高于厚度为40 μm 和80 μm的粘接组，但与厚度为200 μm 粘接组的碎裂载荷值差异无统计学意义（P＞0.05）。

图5 不同粘接剂厚度组试件的平均碎裂载荷

表1 不同粘接剂厚度组的碎裂载荷比较（）

表1 不同粘接剂厚度组的碎裂载荷比较（）

2.2 剪切粘接强度分析

5 种不同粘接剂厚度的粘接组试件的剪切粘接强度见表2 及图6。结果显示：厚度为160 μm的粘接组剪切粘接强度值最大，显著高于厚度为40μm和80μm的粘接剂对牙本质与IPS e.maxCAD 瓷块的剪切粘接强度值（P＜0.05），而与厚度为120 μm 和200 μm 的粘接组的剪切粘接强度值差异无统计学意义（P＞0.05）。

图6 不同粘接剂厚度试件的平均剪切粘接强度

表2 不同粘接剂厚度组的剪切粘接强度比较（ ）

表2 不同粘接剂厚度组的剪切粘接强度比较（ ）

2.3 断裂模式分析

不同粘接剂厚度粘接试件的破坏面观察结果及破坏形式见表3 及图7～8：剪切粘接强度实验中，5 种厚度粘接剂的试件组多表现为混合破坏，其中160 μm 厚的部分粘接组的断裂面表现为瓷片和牙体的内聚破坏，40μm厚、80μm厚、120μm厚和200μm厚的部分粘接组的断裂面还表现为界面破坏。说明160 μm 厚的试件粘接组的粘接强度最高。而在碎裂载荷实验中，各组的断裂界面基本表现为内聚破坏和界面破坏同时存在的混合破坏，这是垂直加载后各种应力作用的结果。

图7 不同粘接剂厚度对瓷片和牙齿粘接的断裂界面图（×20）

表3 各组粘接试件的不同断裂模式比较（n）

图8 扫描电镜下不同的界面破坏类型

3 讨论

粘接剂的厚度对全瓷修复体力学和粘接性能的影响，一直是口腔修复生物力学研究的热点[4]，有研究证明粘接厚度与剪切力成反比，即剪切粘接强度随着粘接剂的厚度降低而增加[7]。美国牙医协会推荐的理想粘接厚度在25 μm～ 40 μm[8]，但在实际临床应用中，修复体的边缘和内部粘接间隙远超这个理想值。本实验验参考前期研究结果，并结合临床实际应用，选取40 μm、80 μm、120 μm、160 μm、200 μm 5 种粘接厚度，直接使用树脂水门汀制作不同厚度树脂片来控制粘接间隙的厚度，通过千分尺测量可以精确的制备出所需要厚度的树脂粘接剂片，树脂片面积小于1 mm，占粘接总面积的大约2%，而且树脂片和粘接剂是同一种材料，对粘接和受力的影响有限，同时不同粘结剂厚度的控制方法是相同的可进一步减小误差，可以比较精确地控制粘接剂的厚度，真实客观地反映厚度对粘接性能的影响。

粘接强度是指粘接剂与被粘接物体的粘接界面或其周围的粘接出现破坏时，单位粘接面积上所能承受的最大破坏力，粘接强度是评价粘接性能的主要准则[9]。有学者通过有限元分析证明，抗剪切粘接强度实验最能代表人类的咀嚼状态[10]。因此，本实验选用对抗剪切粘接强度进行测试，对各个参数进行了设定，比较5 种不同树脂粘接剂厚度的粘接强度，对临床指导具有一定的意义。

本部分的剪切粘接强度实验中，厚度为160 μm 的粘接组剪切粘接强度值最大，与120 μm和200 μm 的粘接组的剪切粘接强度值差异无统计学意义，但显著高于厚度为40μm和80μm组；5 种不同厚度的粘接组都多为混合破坏，其中160 μm 厚度组中33.3%为瓷片和牙体的内聚破坏，表现出最优的剪切粘接强度，厚度120 μm 和200 μm组次之，为16.7%的内聚破坏，而40 μm和80 μm 厚组中33.3%为粘接界面破坏，剪切粘接强度表现最弱。而在碎裂载荷实验中，厚度为160 μm 的粘接组碎裂载荷值最大，显著高于其余4组粘接剂厚度的粘接组；此外各组的断裂界面基本表现为内聚破坏和界面破坏同时存在的混合破坏，这是垂直加载后各种应力作用的结果。然而，该结果与Bin Liu 等人[9]采用三维有限元分析的方法研究出的最佳粘接剂厚度为90 μm 的差异较大，与美国牙医协会推荐的理想粘接厚度25 μm～ 40 μm 更是差异巨大，考虑Bin Liu 等为三维有限元分析研究，与本试验方法不同，得出的具体数值结果难有可比性，同时本人在体外试件制备的过程中发现即使是高度抛光的粘接平面对25 μm～ 40 μm 的粘接剂厚度的获得是较难实现的，而对于临床上不规则的粘接面更是难以实现，本试验较真实的反应了临床实际情况，有较高的的临床参考价值，虽然在本实验中160 μm 厚的粘接组表现出较优的力学性能，但样本量偏小，未来还需要进一步扩大样本量以得到更为确切的结论 。当然，比起粘接剂的性能及医生熟练对修复体和牙体的处理的影响，粘接剂厚度对粘接影响是有限的不是主要的，单从粘接的角度，40 μm～ 200 μm的表现均能较好满足临床的需要，但考虑粘接剂厚度对继发龋和美学的影响，因此综合考虑临床是还是建议尽可能努力控制粘接剂的厚度，虽然临床上要达到90 μm 甚至40 μm 以下是有挑战的。

4 结论

不同种树脂粘接剂厚度对瓷片粘接后剪切粘接强度和碎裂载荷的影响不同，本实验中160 μm厚的粘接组的剪切粘接强度和碎裂载荷优于其余4组粘接强度最高，表现出较优的力学性能。