乳液在多孔介质中的微观赋存特征及调驱机理

苏航 ，周福建 ，刘洋，高亚军，成宝洋 ，董壬成，梁天博 ，李俊键

（1. 中国石油大学（北京）油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249；2. 中国石油大学（北京）教育部重点实验室，北京 102249；3. 中国石油工程建设有限公司北京设计分公司，北京 100023；4. 中海油研究总院有限责任公司，北京 100028；5. 美国得克萨斯大学奥斯汀分校，奥斯汀 TX78712，美国）

0 引言

乳液是表面活性剂驱、碱水驱和碱-表面活性剂-聚合物三元复合驱等低界面张力驱油体系与油相在多孔介质中相互作用后的主要产物[1-4]。Lu等[5]在透明填砂管中开展驱油实验，直观证明了超低界面张力化学体系驱油的实质是化学试剂与原油相互作用形成的乳液驱动残余油形成油墙以及后续流体驱替乳液的过程。因此，研究乳液在多孔介质中的渗流、赋存特征和调驱机理，对于改善以表面活性剂驱为代表的化学驱油体系性能有着重要意义。

Becher等[6]首次提出多孔介质中乳液驱替的概念后，很多学者利用传统的室内岩心实验方法，研究了乳液在多孔介质中的流动压降，采出液黏度、成分和含水率等参数变化，以及乳液驱替提高采收率的效果[7-10]。Kumar等[11]分析了水包油型（O/W）乳液和油包水型（W/O）乳液在岩心内流动过程中的压力响应及应用效果，并认为低黏度的O/W型乳液能抑制黏性指进，同时又可避免过高的注入压力。但这些基于宏观尺度上的研究难以深入认识乳液的流动和赋存特征。近年来，大量微观可视化实验的开展使乳液的形成过程和流动动态得以直观呈现[12-17]。Yu等[18]通过微流控模型系统性地介绍了强乳化体系和弱乳化体系与原油在多孔介质中形成O/W型乳液和水包油包水型（W/O/W）复杂乳液的过程及机理。微流控模型大多为深度均一的2D模型，其孔喉结构简单，弱化了对乳液形成有重要影响的孔喉卡断作用，难以呈现Lu等[5]观察到的乳液条带。Xu等[19]设计了深度连续变化的2.5 D微流控模型，强化了孔喉的卡断作用，直观呈现了乳液卡堵高渗区域使后续注入流体向低渗区域流动的现象。但与真实岩心相比，这些研究仍存在微流控模型孔喉规则、制作材料表面光滑的缺陷[20-24]。微计算机断层扫描技术（Micro-CT）作为一种能够直观呈现孔隙尺度下岩心内多相流体赋存状态的高精度监测手段，被国内外学者运用于多相流体流动机理的研究中，并在微观剩余油赋存和二氧化碳埋存状态等方面取得了更加深入的微观尺度下的认识成果[25-27]。因此，建立适用于Micro-CT扫描的乳液识别与监测方法，并应用于乳液提高采收率技术的研究，可以深入认识乳液的微观赋存特征及调驱机理。本文利用Micro-CT扫描同步岩心驱替实验直观呈现乳液在人造砂岩岩心中的赋存状态，并通过一系列定量化图像处理方法，对孔隙尺度下乳液的赋存特征以及调驱机理进行系统评价与研究。

1 Micro-CT扫描同步岩心驱替实验

1.1 实验材料与实验方案

实验用油为矿物油，25 ℃下运动黏度为34.5 mm2/s，密度为0.84 g/cm3；分析纯浓度的表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）、助溶剂正丁醇和 NaCl采购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。首先将 4%的 SDS、4%正丁醇和2%的NaCl加至去离子水中，搅拌至溶质完全溶解配制水相；将水相与矿物油按照体积比1∶1混合，使用恒温搅拌器在25 ℃下以6 000 r/min的转速搅拌30 min进行乳化。配制好的乳液与水相混溶，为O/W型乳液。驱替用模拟地层水为2%的NaCl溶液。油相中加入5%显影剂CH2I2以增强油水两相之间的灰度差异，更利于图像分割[20]。

实验用岩心为人造砂岩岩心，岩心物性参数见表1。E-O组在配制乳液的油相中加入了显影剂，识别乳液与油相，再通过数据分析方法区分乳液相；E-W 组乳液中未加显影剂，仅对调驱剩余油进行识别。本文预先使化学试剂与油相相互作用形成乳液再注入岩心，以便于区分乳液和油相，对比验证乳液的有效性并分析其提高采收率的效果。

表1 岩心参数与实验方案

1.2 实验步骤

实验用Micro-CT扫描仪器为天津三英精密仪器股份有限公司的nano Voxel-3502E，分辨率为2.1 μm。岩心竖直放置于样品台，流体自下而上流入岩心定义为正向。实验装置如图1所示，所有流体均以0.02 mL/min恒速注入岩心，具体实验流程为：①将岩心洗油、洗盐并烘干后，放入碳纤维岩心夹持器中[25]，加围压至12 MPa，加回压至孔隙压力8 MPa，对干岩心进行CT扫描；②岩心夹持器出口端连接真空泵，将岩心抽真空30 min，正向注入100倍岩心孔隙体积（PV）的模拟地层水后静置12 h直至水相与岩心孔隙壁面之间达到离子交换平衡，反向注入矿物油50 PV，对饱和油后的岩心进行CT扫描；③正向水驱油10 PV以上直至出液端没有油相，CT扫描水驱后岩心；④正向乳液驱替2 PV，CT扫描乳液驱后岩心；⑤正向水驱10 PV，CT扫描后续水驱结束的岩心。整个实验过程中保持岩心夹持器在CT扫描仪中位置不变，即原位扫描。

图1 实验装置示意图

1.3 图像处理

油相、水相及岩石骨架三相分割和油水相提取的方法参考李俊键等的研究[25,28]。为了降低计算难度，同时保证数据体能够有效表征岩心，分割一系列不同体积（50×50×50体素至 1 300×1 300×1 300体素）的三维数据体，并计算不同扫描数据体的孔隙度和显影相饱和度（见图 2）。当体素大于 1×108时，各参数的曲线变化逐渐趋于水平，即本文实验表征单元体积下限为 1×108[25]，本文选取大小为 1 200×1 200×1 000 体素的区域进行研究。

图2 显影相饱和度和孔隙度随数据体体积的变化

2 乳液在多孔介质中的赋存特征

本研究重构了 E-O组显影相的赋存状态（见图3）。在饱和油阶段，各孔隙中的油相互连接，以连续相的形式占据大多数孔隙（见图3a、图3e）；水驱后，剩余油主要以两种形式存在，水驱波及区域的剩余油以不规则形态分布于孔隙体的边缘，水驱未波及区域的剩余油占据整个孔隙体（见图3b、图3f）；乳液驱后，乳液进入孔隙体内，以球状形式占据孔隙体中央（见图 3c、图 3g）；后续水驱注入水稀释了乳液中的表面活性剂，导致乳液的“球形度”变差（见图3d、图3h）。由此可见，乳液以非连续相形式、近球形的形态赋存在多孔介质的孔隙中。

图3 E-O组显影相二维和三维形态变化图

定义“球形度”作为乳液的形态特征参数，如（1）式所示。液滴的球形度数值越接近于1，则液滴越接近球形。识别岩心中的显影相并计算每一块显影相的球形度数据，筛选球形度为 0.9～1.1的显影相，即为乳液，由此建立乳液识别方法与技术流程（见图4）；根据技术流程，对乳液驱后滞留在岩心中的乳液进行识别，结果如图5所示。

图4 乳液识别提取技术流程图

图5 E-O组乳液驱后岩心中的乳液三维重构图

计算E-W和E-O组含油饱和度，并根据乳液提取结果分离E-O组乳液饱和度（见图6）。在饱和油和水驱阶段，两组数据的趋势和平均值基本一致，说明平行实验设计合理；分离乳液后的E-O组平均含油饱和度与E-W组相差不多，证明使用球形度参数可有效区分残余油相和乳液。乳液渗流过程中，乳液液滴的贾敏效应引起水相的局部绕流，大幅度动用了水驱残余油，岩心的平均含油饱和度从69.5%降至25.4%；后续水驱过程中，大部分乳液从岩心出口流出，滞留在孔隙中的平均乳液饱和度从31.5%降至11.9%。

图6 不同实验阶段的岩心含油饱和度和乳液饱和度分布（沿驱替方向取样，切片位置为0表示取样位置靠近驱替入口端）

2.1 乳液在孔隙中的赋存状态

分割提取所有孔隙体和乳液以获取其体积，按照球体体积计算公式，计算所有孔隙体和乳液的等效直径。以5 μm等效直径为步长，将孔隙体划分为22个统计区间（孔隙体等效直径为0～110 μm），将乳液划分为8个统计区间（乳液等效直径为0～35 μm）。计算后续水驱后各乳液统计区间内乳液液滴数量占总乳液液滴数量的比例，以及各孔隙统计区间内含有乳液的孔隙体数量占孔隙统计区间内孔隙体总数量的比例（见图7）。可以看出，由于多孔介质的孔隙分布不均匀，乳液在渗流过程中所受到的剪切作用不均匀，产生大小不同的乳液；后续水驱阶段中能有效滞留在孔隙中并且产生微观调驱作用的乳液，其粒径相近，平均等效直径为15～25 μm；含乳液的孔隙体比例在孔隙等效直径为 30～35 μm时开始明显上升，50～55 μm时占比达到 90%以上，因此对该乳液体系可发挥有效滞留效应的孔隙等效直径为30～55 μm。此结论为乳液深部调驱时乳液粒径与孔喉匹配的理念提供了实验依据，即通过控制乳液粒径，使乳液与油藏岩石的孔隙结构相匹配，可以促使部分乳液有效滞留在水淹区域发挥卡堵作用，使得后续注入流体进入未波及区域，动用未波及的剩余油。

图7 乳液液滴数量占比和含乳液孔隙数量占比

定义孔隙占有率（见（2）式）作为表征参数以定量描述乳液在孔隙中的赋存状态，数据处理过程中将水相和油相赋值为0，乳液赋值为1：

通过计算乳液在孔隙中的体积占比，明确发挥卡堵作用的乳液粒径与孔隙尺寸的关系，进而为乳液调驱提供参考。随着孔隙等效直径变大，孔隙中滞留乳液的孔隙占有率逐渐下降（见图8）；对于有乳液赋存的孔隙体，滞留的乳液存在孔隙占有率下限（见图 8蓝色虚线），说明乳液体积小于孔隙占有率下限与孔隙体积乘积的乳液将无法有效滞留在孔隙中发挥调剖作用。

图8 乳液孔隙占有率与孔隙等效直径的关系

根据孔隙占有率下限值拟合得到乳液-孔隙卡堵下限设计公式：

孔隙体积与乳液占有率的乘积等于乳液体积，则对应的乳液粒径下限值为：

根据上式可进行乳液粒径设计，进而实现调驱的孔喉匹配。

2.2 乳液驱的渗流特征

每个驱替阶段结束后，孔隙中滞留流体的形态与其在驱替过程中的流动动态有着紧密的联系。Blunt等[29-31]通过统计学研究表明，滞留在孔隙体中的油相尺寸分布遵循幂律关系，表明渗流过程符合经典逾渗理论[25-26]，为后续以逾渗理论为基础进行的数值模拟计算提供了理论基础。两组实验显影相体积分布结果如图9所示。选取高频率数据点对体积频率分布的幂律关系进行拟合，以减小低频点的扰动误差，结果如表 2所示。对于E-W组，与水驱相比，乳液驱后大油簇的体积和数量急剧减少，小油簇的体积和数量急剧增加；后续水驱既动用乳液驱未动用的残余油，也动用乳液驱滞留在孔隙中的乳液，此阶段动用的乳液在流动过程中可能被继续剪切成更小的油簇，也可能与其他油簇发生聚并，因此，在图中表现为小油簇的数量增加和部分小油簇的体积变大。根据表 2拟合结果，各个阶段油簇的体积分布依然与经典逾渗理论相吻合，两组实验的拟合结果都显示幂指数增加，这意味着残余油动用难度增加。经典的逾渗理论模型不仅可以对多孔介质中油水两相渗流过程进行预测，也可以对乳液渗流过程中油相及乳液的体积分布进行预测，但需选择不同的指数。

图9 显影相体积分布频率统计图

表2 显影相体积分布频率幂律关系拟合公式参数表

绘制各驱替阶段显影相的表面积与体积的关系曲线（见图10），以揭示剩余油拓扑结构的变化。显影相表面积与其体积呈幂律关系（见表3），拟合结果显示各个阶段的拟合幂指数和系数均相近，幂指数约为1.174，系数约为 0.265。因此可建立（5）式用于岩心中显影相表面积与体积的估算：

图10 显影相表面积与体积的关系

表3 显影相表面积与体积幂律关系拟合公式参数表

3 乳液的微观驱油机理

三维重构E-W组各驱替阶段微观剩余油图像（见图 11），直观证实了乳液驱提高采收率的两个机理：①乳液的卡堵作用使后续注入流体绕流，对未波及孔隙中的剩余油进行动用（蓝色虚线区域）；②低界面张力体系下剥离岩石壁面残余油（绿色虚线区域）。因此，乳液驱能够同时扩大孔隙波及范围并提高孔隙驱油效率。进一步定量分析乳液动用剩余油的效果，图像处理方法如下：扫描干岩心后，提取并对岩心中的孔隙进行编号；将各阶段提取的显影相数据体与孔隙体叠加并计算不同阶段孔隙的显影相饱和度；将含油饱和度未发生变化的孔隙定义为未波及孔隙，将含油饱和度发生变化的孔隙定义为已波及孔隙，进而分析孔隙波及范围与孔隙驱油效率。

图11 E-W组各驱替阶段微观剩余油三维重构图

3.1 孔隙驱油效率与波及范围

统计并计算各孔隙统计区间内孔隙体的平均含油饱和度（见（6）式），并通过分析各阶段孔隙平均含油饱和度变化，区分已波及孔隙和未波及孔隙。

为了进一步明确各个阶段孔隙驱油效率与孔隙尺寸的关系，定义孔隙驱油效率为某一直径范围的平均孔隙驱油效率计算公式：

同样地，以5 μm为步长划分统计区间，计算E-W组各统计区间内上述两参数随孔隙等效直径的变化（见图12）。在饱和油阶段，孔隙含油饱和度与孔隙等效直径呈正相关关系，即油相在饱和油阶段更倾向于进入大孔隙中，而束缚水主要赋存在小孔隙中，这与岩心本身水湿的性质有关；水驱阶段，对于等效直径为30～110 μm的孔隙，水驱驱油效率与孔隙等效直径成正相关关系，但对于等效直径为0～25 μm的孔隙，水驱基本没有波及，说明水驱阶段注入水主要沿大孔隙流动，此阶段平均孔隙驱油效率为22.9%；乳液驱阶段，乳液的卡堵效应有效提升了所有统计区间内的平均孔隙驱油效率，其中小于25 μm的孔隙的驱油效率呈较大的上升趋势。乳液卡堵孔喉产生局部绕流，显著提高了水相进入小孔隙的能力，说明乳液卡堵与孔隙尺寸匹配的重要性；而在后续水驱阶段，由于注入的乳液在孔隙中有效滞留，后续注入水对残余油进一步进行动用，孔隙的驱油效率得到了提升，平均孔隙驱油效率从66.5%增至75.8%。

图12 E-W组孔隙含油饱和度（a）和孔隙驱油效率（b）与孔隙等效直径的关系

E-W组水驱波及孔隙的动用情况统计结果如图13所示。在水驱结束后，共动用孔隙31 039个，占总孔隙（134 497个）的23.1%。水驱过程中由于微观非均质性导致的局部绕流现象严重，大部分孔隙中的油相未得到有效动用，只有等效直径在90～110 μm范围内的孔隙得到了100%动用。乳液驱动用了64 621个孔隙中的剩余油，占总孔隙的48.0%；后续水驱结束后，动用了79 709个孔隙的剩余油，占总孔隙的59.3%，显著提升了所有统计区间内的动用孔隙数量，等效直径在20～110 μm区间的孔隙动用程度均可达90%以上，乳液的卡堵作用提升了小孔隙的波及效率。但对于平均等效直径小于20 μm的孔隙，乳液卡堵孔喉后绕流的驱动力不足以克服毛管压力，其波及效率较低，经过后续水驱，动用孔隙数量占比仍不足70%。

图13 孔隙总数、动用孔隙数量占比与孔隙等效直径的关系

3.2 微观剩余油演化规律

微观剩余油的分类与统计明确了驱替过程中剩余油动用的主要类型和后续提高采收率研究对象[32-33]。Li等[27]根据剩余油形状因子、接触比、欧拉数等特征参数将剩余油划分成簇状、多孔状、柱状、滴状、膜状5种类型，且动用难度依次增加。据此标准，对显影相进行分类统计。簇状剩余油和滴状剩余油相对含量占比大，而其他 3种类型剩余油在两组实验结果中占比均不足10%，因此将其合并统称为其他剩余油（见图14）。

图14 不同类型微观剩余油的相对含量统计

饱和油和水驱阶段，两组数据剩余油形态差异极小，簇状剩余油均达到 98%以上，说明平行实验设计具有较好的合理性。E-O组显影相为油相和乳液，其微观剩余油形态统计中包含岩心中的残余油相和滞留乳液中的油相，而E-W组显影相仅为油相，则其仅统计了岩心中的残余油。乳液驱过程中，微观剩余油由连续型向非连续型转变，簇状剩余油的相对含量下降，而“滴状剩余油”的相对含量上升（图14b）；对比E-O组“滴状剩余油”和 E-W 组滴状剩余油占比分别为52.3%和1.0%，证明E-O组“滴状剩余油”主要为滞留乳液中的油相，由于乳液在多孔介质内流动过程中发挥卡堵作用时呈球状特征被识别，这与之前对乳液在多孔介质中赋存状态的认识是一致的[34]。在非均质岩心中，乳液驱后，局部未波及的簇状剩余油和滞留在乳液中的油相为主要剩余油类型。在后续水驱的作用下，部分乳液会变形、流动、聚并，卡堵孔喉的能力下降，被不断采出，滞留乳液中的油相相对含量下降。后续水驱后簇状剩余油占整个岩心中剩余油含量的47.0%，滞留乳液中的油相占比40.2%，其他剩余油占比12.8%。从油田现场表面活性剂驱、碱水驱和三元复合驱等提高采收率工程实践来看，在地层中原位形成的乳液中的油相是产出物的重要组成部分[35-37]。因此，对于乳液驱后的油藏，后继提高采收率的主要动用目标为未波及的簇状剩余油和滞留乳液中的油相。

4 结论

乳液在真实岩心中呈球形分布，其球形度与其他类型的剩余油有着显著差异，可凭球形度作为特征参数对乳液进行识别与分析。

在本文实验条件下，对于等效直径为 30～55 μm的孔隙而言，能够有效滞留并发挥卡堵调驱作用的乳液平均粒径约为15～25 μm，即特定尺寸的乳液更倾向于在特定尺寸的孔隙中赋存；当乳液体积小于孔隙占有率下限与对应孔隙体积乘积时将无法有效滞留在孔隙中发挥调剖作用，在进行乳液调驱时，需要根据储集层孔隙分布设计合理的乳液粒径。

乳液驱对于提高孔隙驱油效率和扩大孔隙波及范围均有重要作用。本文实验条件下，通过乳液的调驱作用，后续水驱结束后可以将动用孔隙数量占比从水驱后的23.1%提高至59.3%，并将平均孔隙驱油效率从22.9%提升至75.8%，显著改善因孔喉非均质导致的微观绕流现象，提高采收率。乳液调驱后，滞留在乳液中的油相占整个岩心中剩余油含量的40.2%，而簇状剩余油占整个岩心中剩余油相对含量的47.0%。因此，乳液调驱后簇状剩余油和滞留乳液中的油相是后继提高采收率主要动用目标。

符号注释：

dlim——乳液直径下限值，μm；D——孔隙直径，μm；Ei——第i个等效直径区间孔隙驱油效率，%；i——孔隙等效直径区间编号，无因次；Ni——第i个等效直径区间内孔隙的编号，无因次；R——相关系数，无因次；S——显影相的表面积，像素；Sep——孔隙占有率，%；Sep,lim——孔隙占有率下限，%；So——单块显影相的表面积，像素；So,i——第i个等效直径区间内的平均孔隙含油饱和度，无因次；So,I——初始时，第i个等效直径区间内的平均孔隙含油饱和度，无因次；So,Ni——第i个等效直径区间第Ni个孔隙的含油饱和度，无因次；V——显影相的体积，体素；VNi——第i个等效直径区间第Ni个孔隙的孔隙体积，μm3；Ve——孔隙中灰度数据体素之和，体素；Ve,3d——孔隙中乳液的体素之和，体素；Vo——单块显影相的体积，体素；Vo,3d——孔隙中油相的体素之和，体素；Vw,3d——孔隙中水相的体素之和，体素；V3d——孔隙体素之和，体素；θ——球形度，无因次。