氧氮分析仪功率对非调制钢中氮含量检测结果的影响

(西宁特殊钢股份有限公司，青海省冶金产品研究与开发重点实验室，西宁 810005)

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

ON-3000氧氮分析仪；BSA124S电子天平，灵敏度0.1mg。

载气：高纯氦(≥99.999%)，0.25MPa；动力气：工业氮气或无油无水压缩空气，0.25MPa；气体分析专用石墨坩埚；试剂：碱石棉，10～20目；无水高氯酸镁，约20目；稀土氧化铜；电源：220V±10%，50Hz；最大电流：50A；最大功率：8000W；接地电阻<5Ω；冷却水：4L/min～6 L/min。

1.2 实验方法

1.2.1实验原理

氮元素对钢铁材料的性能至关重要。定量分析材料中的氮元素，采用脉冲加热惰气熔融-热导法。在惰性气氛下，石墨坩埚中的试样由脉冲炉加热至一定温度，试样中N元素转换为N2，由载气载出，而后进入热导池定量分析。

1.2.2实验方法

在分析软件中点击“升/降炉”，炉子降下，用坩埚镊子将已用坩埚夹起丢弃在金属垃圾桶内，然后放上新的坩埚，再点击“升/降炉”，闭合炉子。用干净无污染的镊子夹取样品，放入仪器进样口，点击“加样”；最后点击“开始”，仪器自动进入分析程序，分析结束后，显示分析结果。分析流量：0.4L/min。分析时间：50s；分析功率：5000W；等待时间：45s；等待功率：4700w。

1.2.3建立曲线

建立钢中氮分析方法，选取分析功率为5000W时，用所选的标样建立方法曲线，R值为0.9992，曲线见图1，数据见表1。由图1可知，数据点很好的落在了工作曲线上，仪器状态稳定。

表1 钢中氮 5000W方法数据

图1 钢中氮 5000 W 方法曲线

1.2.4功率条件及讨论

功率一定的条件下，坩埚材质均匀性，上、下极与坩埚的接触是否良好，无虚接现象。动力气压力的大小对实验数据精度有影响。

因此，要获得良好的数据，即使在功率稳定的情况下也一定要注意其它因素对分析结果的影响，从而避免功率一定时电流改变造成实验数据精度下降的情况出现(动力气压力小，试样在分析时炉头载气压力比动力气压力大，易造成炉头漏气；上下电极坩埚接触不良、影响数据精度；氦气纯度不达标，水分、其他气体的存在等也会影响数据精度)，仪器在使用前必须满足要求。

固定分析时间，考察功率对实验精度的影响。试验了不同功率时的实验数据，数据如见表2、表3。试验结果表明分析功率为5000W时最优。

表2 N0.0136标样氮分析数据

表3 5000W时N0.0136标样氮分析数据

1.2.5方法的比对

方法对YSBC31924-2015、AR644、501-644等3个标样和炉中样品进行测定，测定结果与LECO TC-600的测定值进行对比，结果见表4。

表4 两台仪器分析结果的比较

由表4结果可知：分析误差均在标准物质给出的偏差范围内[4]仪器测定结果相符。

2 讨论

实验数据表明，分析功率在5000W时数据稳定，实验数据精度和准确度能得到保证。采用国产ON分析仪完全满足公司产品测试需求，节约了生产成本。